ISO 17751-2:2023 テキスタイル — カシミヤ、ウール、その他の特殊動物繊維およびその混紡繊維の定量分析 — Part 2: 走査型電子顕微鏡法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまな種類の ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)

ISO は、この文書の実装に特許の使用が含まれる可能性があることに注意を促しています。 ISO は、請求された特許権に関する証拠、有効性、または適用可能性に関していかなる立場もとりません。この文書の発行日の時点で、ISO はこの文書の実装に必要となる可能性のある特許の通知を受け取っていません。ただし、実装者は、これが www.iso.org/patents で入手可能な特許データベースから取得できる最新情報を表していない可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。

本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。

規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、以下を参照してください。 www.iso.org/iso/foreword.html

この文書は ISOCEN 間の技術協力に関する協定 (ウィーン協定)。

この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 17751-2:2016) を廃止し、置き換えます。

主な変更点は以下のとおりです。

  • 3.1, さまざまな種類の特殊動物繊維に関する注記が追加されました。
  • 3.6 では、遠位端を示すために注記と新しい図 1 が追加され、後続の図の番号が付け直されました。
  • 新しい用語「3.11 ワーピング アングル」が追加されました。
  • 「試薬および材料」というタイトルの新しい第 5 条とその内容は以前の条項から分離されました。
  • 「装置」というタイトルの新しい条項 6 が追加され、その内容の番号が付け直され、後続の条項と副条項の番号もそれに応じて変更されました。
  • 「サンプリング」と改題された第 7 条が追加され、その内容は付録 A の特性調整に合わせて言い換えられました。
  • 8.1 では、試験片セットと試験片スタブの数が増加しました。
  • 8.2(旧6.2)のタイトルを「各種試料の試験片の作製方法」から「試験片の作製方法」に変更しました。
  • 8.2.4.1, たて糸とよこ糸の塊と実験室サンプルのマーキングに関する欠落情報が補足されました。
  • 第9条のタイトルは「手順」に変更されました。
  • 「全般」というタイトルの 9.1 とその内容が追加されました。
  • 9.2 のタイトルが「各試験片スタブの試験」から「試験片スタブの準備と試験」に変更されました。
  • 9.3 のタイトルを「定性分析 (純度分析) と繊維含有量の測定」から「定性分析 (純度分析)」に変更しました。
  • 9.4 「定量分析」というタイトルが追加されました。試験片スタブの数の変更により、検査および測定される繊維片の数が変更されます。
  • 第 10 条のタイトルを「試験結果の計算」から「試験結果の計算と表現」に変更しました。
  • 10.1 「テスト結果の計算」を追加しました。
  • 10.2 「試験結果の表現」を追加しました。
  • 「テストレポート」というタイトルの第 11 条とその内容が追加されました。
  • 付属書 A のステータスが参考情報から規範に変更されました。
  • 付録 C, 一部の繊維の密度が変更され、粗いウサギの密度が追加されました。
  • 付録 C, 表の脚注が粗いアンゴラまたはウサギに追加されました。
  • 参考文献に 2 つの参考文献が追加されました。

ISO 17751 シリーズのすべての部品のリストは、ISO の Web サイトでご覧いただけます。

導入

カシミヤは高価値の特殊動物繊維ですが、カシミヤと羊毛、ヤク、ラクダなどの他の動物ウール繊維は、物理的および化学的特性が非常に類似しているため、それらの繊維の混合物を互いに区別するのは困難です。機械的方法と化学的方法の両方によって。さらに、これらの繊維は同様のスケール構造を示します。現在の試験手段では、そのような繊維ブレンドの繊維含有量を正確に決定することは非常に困難です。

カシミヤ繊維を正確に識別するための研究には長い時間がかかりました。現在、最も広く使用されており信頼性の高い技術には、光学顕微鏡 (LM) 法と走査型電子顕微鏡 (SEM) 法があります。

  • LM 法の利点は、繊維の内部髄質形成と色素沈着を観察できることです。欠点は、一部の微妙な表面構造を明確に表示できないことです。テスト用に色の濃いサンプルに対して脱色プロセスを実行する必要がありますが、不適切な脱色プロセスは繊維分析者の判断に影響を与える可能性があります。
  • SEM 法は LM 法と相補的な特性を示すため、繊維の種類によっては走査型電子顕微鏡による識別が必要になります。

両方の方法の利点を活用するには、特定が困難なサンプルを特定するために LM 方法と SEM 方法を併用する必要があります。

繊維分析の精度は、繊維分析者の豊富な経験、十分な理解、およびさまざまな種類の動物繊維の表面形態に対する極めて精通した知識に大きく関係していることが実際に証明されています。テキストによる説明に加えて、さまざまな種類の動物繊維の顕微鏡写真が付録 B に示されています。

1 スコープ

この文書は、走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用したカシミア、ウール、その他の特殊動物繊維、およびそれらの混合物の識別、定性および定量分析の方法を規定しています。

カシミヤ、ウール、その他の特殊動物繊維およびそれらの混紡品のばら繊維、中間製品、最終製品に適用されます。

2 規範的参照

この文書には規範的な参照はありません。

3 用語と定義

この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。

ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。

3.1

特殊動物繊維

羊以外の特殊な動物(毛)から採取されたあらゆる種類のケラチン繊維

グレード 1 からエントリーまで:特殊動物繊維には、カシミア、ラクダ、ヤク、モヘア、アンゴラまたはウサギ、アルパカなどが含まれます。

3.2

走査型電子顕微鏡

高エネルギー電子の集束ビームを利用してさまざまな物理情報信号を生成する、透過電子顕微鏡と光学顕微鏡の中間のタイプの顕微鏡形態観察装置

注記 1: 原理は、固体試験片の表面上の関心領域全体にわたって一次集束電子ビームを走査し、そこから得られる信号を受信し、増幅して画像に表示することで構成され、完全な観察を可能にします。試験片の表面積のトポグラフィー。

注記 2:走査型電子顕微鏡によって得られる信号は、例えば二次電子、オージェ電子、特性 X 線などである。

3.3

二次電子

衝撃を受け た試験片(3.10) の最も外側のメタコーティングされた表面に最も近い厚さ10 nm未満の金属層の5 nmから10 nmの走査領域内の金属原子から、または金属原子のイオン化によって放出される低エネルギーの核外電子。数十 keV 単位のエネルギーの集束一次電子ビーム

注記 1:試験片の深部から逃げる電子の平均自由行程が小さいため、表面感度が高く、その信号によりコーティングされた表面の最高解像度の形態画像が生成されます。

3.4

規模

動物繊維の表面を覆うキューティクル

3.5

スケール周波数

単位長さあたりのファイバー軸に沿った スケール (3.4) の数

3.6

スケールの高さ

スケール (3.4) の遠位端でのキューティクルの高さ

注記 1:遠位端を図 1 に示します。

図 1 —遠位端

図1

Key

1遠位端

3.7

繊維表面形態

繊維表面を特徴付ける物理的特性/属性の合計

注記 1: 繊維表面の形態には、スケール周波数、スケール高さ、スケールエッジのパターン、スケール表面の平滑性、軸に沿った繊維の均一性、光学顕微鏡下での透明性などが含まれます。

3.8

たくさんのサンプル

採取された要件に従って抽出された、同じ種類および同じロットの材料を表す部分

3.9

実験室のサンプル

試験片(3.10) を準備するための要件に従って ロットサンプル(3.8 )から抽出された部分

3.10

試験片

測定目的で 実験室サンプル (3.9) からランダムに切り取られた繊維片から採取された部分

3.11

反り角度

ファイバーの平行エッジから逸脱する スケール (3.4) の自由端の角度

参考文献

1IWTO 58‑00, 特殊繊維、羊毛およびそれらのブレンドの走査型電子顕微鏡分析
2GB/T 16988-2013, 特殊動物繊維と羊毛の混合物の定量
3キム・ホ・ファンさん。 「電子顕微鏡検査とケラチン線維の特性評価 (1991)

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).

ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at www.iso.org/patents . ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248, Textile and textile products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17751-2:2016), which has been technically revised.

The main changes are as follows:

  • 3.1, a note to different types of speciality animal fibres has been added;
  • 3.6, a note to entry and a new Figure 1 have been added to indicate the distal edge, and subsequent figures have been renumbered;
  • a new term, 3.11 warping angle, has been added;
  • a new Clause 5 titled “reagents and materials” and its content has been separated from former clause;
  • a new Clause 6 titled “Apparatus” has been added and its contents have been renumbered, subsequent clause and subclause numbers are changed accordingly;
  • Clause 7 retitled “Sampling” has been added and its content has been rephrased to match with the property adjustment of Annex A;
  • 8.1, the numbers of test specimen sets and test specimen stubs have been increased;
  • the title of 8.2 (former 6.2) has been changed from “Preparation method for test specimens of various types of samples” to “Preparation method for test specimens”;
  • 8.2.4.1, missing information on marking of masses of warp and weft yarns and laboratory sample has been supplemented;
  • the title of Clause 9 has been changed to “Procedure”;
  • 9.1 titled “General” and its content has been added;
  • the title of 9.2 has been changed from “Test on each test specimen stub” to “Preparation and test on test specimen stubs”;
  • the title of 9.3 has been changed from “Qualitative analysis (Purity analysis) and determination of fibre content” to “Qualitative analysis (Purity analysis)”;
  • 9.4 titled “Quantitative analysis” has been added, number of fibre snippets to be examined and measured are changed due to the change of number of test specimen stubs;
  • the title of Clause 10 has been changed from “Calculation of test result” to “Calculation and expression of test result”;
  • 10.1 “Calculation of test result” has been added;
  • 10.2 “Expression of test result” has been added;
  • Clause 11 titled “Test report” and its contents have been added;
  • the status of Annex A has been changed from informative to normative;
  • Annex C, density of some fibres has been modified and the density of coarse rabbit has been added;
  • Annex C, a table footnote has been added to coarse angora or rabbit;
  • two references have been added in the bibliography.

A list of all parts in the ISO 17751 series can be found on the ISO website.

Introduction

Cashmere is a high value speciality animal fibre, but cashmere and other animal wool fibres such as sheep’s wool, yak, camel, etc., exhibit great similarities in their physical and chemical properties, so that their fibre blends are difficult to distinguish from each other by both mechanical and chemical methods. In addition, these fibres show similar scale structures. It is very difficult to accurately determine the fibre content of such fibre blends by current testing means.

Research on the accurate identification of cashmere fibres has been a long undertaking. At present, the most widely used and reliable techniques include the light microscopy (LM) method and the scanning electron microscopy (SEM) method.

  • The advantage of LM method is that the internal medullation and pigmentation of fibres can be observed; the disadvantage is that some subtle surface structures cannot be clearly displayed. A decolouring process needs to be carried out on dark samples for testing, while improper decolouring process can affect the judgment of fibre analyst.
  • The SEM method shows complementary characteristics to those of LM method, so some types of fibres need to be identified by scanning electron microscope.

The LM and SEM methods need be used together to identify some difficult-to-identify samples in order to utilize the advantages of both methods.

It has been proven in practice that the accuracy of a fibre analysis is highly related to the ample experience, full understanding, and extreme familiarity of the fibre analyst to the surface morphology of various types of animal fibres. In addition to textual descriptions, micrographs of different types of animal fibres are given in Annex B.

1 Scope

This document specifies a method for the identification, qualitative, and quantitative analysis of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends using scanning electron microscopy (SEM).

It is applicable to loose fibres, intermediate products, and final products of cashmere, wool, other speciality animal fibres, and their blends.

2 Normative references

There are no normative references in this document.

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

3.1

speciality animal fibre

any type of keratin fibre taken from speciality animals (hairs) other than sheep

Note 1 to entry: Speciality animal fibres include cashmere, camel, yak, mohair, angora or rabbit, alpaca, etc.

3.2

scanning electron microscope

intermediate type of microscopic morphology observation instrument between transmitted electron microscope and light microscope which use a focused beam of high-energy electrons to generate a variety of physical information signals

Note 1 to entry: The principle consists of scanning a primary focused electron beam over a whole area of interest on the surface of solid test specimen, and the signal derived from which is then received, amplified and displayed in images for full observation of surface area topography of the test specimen.

Note 2 to entry: The signals obtained by a scanning electron microscope are, e.g. secondary electrons, Auger electrons, characteristic X-ray, etc.

3.3

secondary electron

low-energy extra-nuclear electron released from and by ionization of a metal atom in the 5 nm to 10 nm scanned region of metal layer less than 10 nm thick nearest to the outermost meta-coated surface of a test specimen (3.10) under impact of the focused primary electron beam of energy in units of tens of keV

Note 1 to entry: Being surface sensitive because of the small mean free path of the electron to escape from deep within the test specimen and, therefore the signal of which produces the highest-resolution morphological images of the coated surface.

3.4

scale

cuticle covering the surface of animal fibres

3.5

scale frequency

number of scales (3.4) along the fibre axis per unit length

3.6

scale height

height of the cuticle at the scale’s (3.4) distal edge

Note 1 to entry: The distal edge is shown in Figure 1.

Figure 1 — Distal edge

Figure_1

Key

1distal edge

3.7

fibre surface morphology

sum of the physical properties/attributes characterizing the fibre surface

Note 1 to entry: The fibre surface morphology includes scale frequency, scale height, patterns of scale edge, scale surface smoothness, fibre evenness along its axis, transparency under light microscope etc.

3.8

lot sample

portion representative of the same type and same lot of material drawn according to the requirements from which it is taken

3.9

laboratory sample

portion drawn from a lot sample (3.8) according to the requirements to prepare test specimens (3.10)

3.10

test specimen

portion taken from fibre snippets randomly cut from a laboratory sample (3.9) for measurement purposes

3.11

warping angle

angle of the free edge of the scale (3.4) deviating from the parallel edges of the fibre

Bibliography

1IWTO 58‑00, Scanning electron microscopic analysis of speciality fibres and sheep’s wool and their blends
2GB/T 16988-2013, Quantitative determination for mixtures of special animal fibre and wool
3Kim-Ho PHAN. “Electron microscopy and the characterization of keratin fibres (1991)