JIS G 1228:1997 鉄及び鋼―窒素定量方法

G 1228 : 1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1228-1994は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るために,ISO規格の翻訳を附属書5として規定している。
  JIS G 1228には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法 (ISO 10702)
    附属書2(規定) アンモニア蒸留分離ビス(1−フェニル−3−メチル−5−ピラゾロン)吸光光度法
    附属書3(規定) アンモニア蒸留分離インドフェノール青吸光光度法
    附属書4(規定) 不活性ガス融解−熱伝導度法(1)
    附属書5(規定) 不活性ガス融解−熱伝導度法(2) (ISO 10720)

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――――― [JIS G 1228 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            G 1228 : 1997

鉄及び鋼−窒素定量方法

Iron and steel−Methods for determination of nitrogen content

序文 この規格は,附属書1に1993年に発行されたISO 10702 (Steel and iron−Determination of nitrogen
content−Titrimetric method after distillation) を翻訳し,また,附属書5には1996年に発行されたISO/DIS
10720 (Steel and iron−Determination of nitrogen content−Thermal conductimetric method after fusion in a current
of inertgas) を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,
対応国際規格には規定されていない規定事項を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,鉄及び鋼中の窒素定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。ただし,JIS G 1201は,附属書1及び
附属書5には適用しない。
4. 定量方法の区分 窒素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法 (ISO 10702)   この方法は,窒素含有率0.002% (m/m) 以上
    0.50% (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方法は附属書1による。ただし,窒化けい素を含む試料
    には適用できない。
b) アンモニア蒸留分離ビス(1−フェニル-3−メチル-5−ピラゾロン)(略称 : ビスピラゾロン)吸光光
    度法 この方法は,窒素含有率0.000 5% (m/m) 以上0.020% (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方
    法は附属書2による。ただし,窒化けい素を含む試料には適用できない。
c) アンモニア蒸留分離インドフェノール青吸光光度法 この方法は,窒素含有率0.000 5% (m/m) 以上
    0.050%(m/m)以下の鋼試料に適用し,その定量方法は,附属書3による。ただし,窒化けい素を含む
    試料には適用できない。
d) 不活性ガス融解−熱伝導度法(1) この方法は,窒素含有率0.000 9% (m/m) 以上0.050% (m/m) 以下の
    試料に適用し,その定量方法は,附属書4による。
e) 不活性ガス融解−熱伝導度法(2) (ISO/DIS 10720) この方法は,窒素含有率0.000 8% (m/m) 以上0.5%

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    (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方法は,附属書5による。

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           附属書1(規定)        アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法
序文 この附属書1は,1993年第1版として発行されたISO 10702 (Steel and iron−Determination of nitrogen
content−Titrimetric method after distillation) を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作
成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で下線(点線)を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この附属書1は,鉄及び鋼中に含有する窒素を滴定法で定量する方法について規定する。
  この方法は,窒素含有率0.002% (m/m) 以上0.50% (m/m) 以下の試料に適用する。ただし,窒化けい素
を含む試料には適用できない。
2. 引用規格 次に記載する規格は,この国際規格の本文中で引用するので,国際規格の規定の一部を構
成する。この規格の発行の時点では,それぞれの規格の発行版表示は正しいものであるが,国際規格はす
べて改訂されるものであるので,この国際規格を使用することに合意した当事者は,常に最新版の規格を
参照するように努力されたい。IEC及びISOのメンバーには最新の国際規格のリストが配布されている。
    ISO 377-2 : 1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels−Part 2 : Samples
        for the determination of the chemical composition.
    ISO 385-1 : 1984 Laboratory glassware−Burettes−Part 1 : General requirements.
    ISO 648 : 1977 Laboratory glassware−One-mark pipettes.
    ISO 1042 : 1983 Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks.
    ISO 3696 : 1987 Water for analytical laboratory use−Specification and test methods.
    ISO 5725 : 1986 Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducibility for a standard
        test method by inter-laboratory tests.
3. 原理 試料を塩酸で分解して過酸化水素で酸化する。酸不溶解残さは,硫酸カリウムと硫酸銅 (II) を
共存させた硫酸で白煙処理をする。この溶液を水酸化ナトリウムでアルカリ性として水蒸気蒸留し,留出
液をほう酸溶液に吸収させてアンモニウムイオンをアミド硫酸で滴定する。
4. 試薬 分析の際は,特に記述しない限り,分析用保証試薬及びISO 3696の第2級の水で新しく調製し
たものを使用する。
4.1   硫酸カリウム
4.2   硫酸銅 (II) 五水和物 CuSO4.5H2O
4.3   塩酸(密度 約1.19g/ml)の希釈液1+1
4.4   硫酸(密度 約1.84g/ml)
4.5   ほう酸溶液 1g/l 溶液ほう酸H3BO31gを水に溶解して1lに薄める。
4.6   ほう酸溶液 5g/l 溶液ほう酸H3BO35gを水に溶解して1lに薄める。
4.7   水酸化ナトリウム溶液(500g/l) 粒状の水酸化ナトリウム500gを水に溶解し,放冷した後,1lに
薄める。
4.8   過酸化水素 300g/l溶液

――――― [JIS G 1228 pdf 4] ―――――

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4.9   アミド硫酸標準溶液A 容量分析用一次標準試薬のアミド硫酸 (HOSO2NH2) を減圧硫酸デシケー
ター中に48時間保存し,その3.466gをはかり採って水に溶解し,1 000mlの全量フラスコに定量的に移し
入れて水で標線まで薄める。
  この標準溶液1mlは,窒素の質量0.500mgに相当する。
4.10 アミド硫酸標準溶液B アミド硫酸標準溶液A(4.9)200.0mlを分取して1 000mlの全量フラスコに定
量的に移し入れ,水で標線まで薄める。
  この標準溶液1mlは,窒素の質量0.100mgに相当する。
4.11 混合指示薬溶液 4'−ジメチルアミノアゾベンゼン−2−カルボキシル酸(以下,メチルレッドとい
う。) (C15H15N3O2) 0.125g及びメチレンブルー(C16H18CIN3S.nH2O,n=2,3又は4)0.083gをエタノー
ル (99.5V/V%) 100mlに溶解する。
    参考 注 試薬は,すべて窒素化合物の少ない最上級品を使用する。
5. 装置
5.1   容量分析用ガラス器具 容量分析用ガラス器具は,ISO 385-1,ISO 648又はISO 1042に従った適切
なものを使用しなければならない。
  ガラス器具は,窒素定量用に専用のものを準備し,使用直前にクロム硫酸と水で十分に洗浄する。
5.2   水蒸気蒸留装置(付図A参照) 適切な装置の形状を付図A.1及び付図A.2に示す。
    参考 注 蒸留装置が新しい場合,又は引き続き使用しなかった場合は,あらかじめ蛇管冷却器(c)に
          水を通さないで23時間水蒸気を通じて洗浄することが必要である。
5.3   ビュレット 0.02mlの目盛付きの容量10mlのビュレット。
6. サンプリング サンプリングは,ISO 377-2か,又は鉄に関する適切な国内規格に従って実施する。
7. 操作 この操作は,すべての窒素化合物源を放逐できる換気装置が設置されている分析室で行う必要
がある。
7.1   試料はかり採り量 試料は,予想される窒素の含有率に応じて次に示す質量を1mgのけたまではか
り採る。
a) 窒素含有率が,0.002% (m/m) 以上0.015% (m/m) 未満の場合のはかり採り量は,約5.0g,
b) 窒素含有率が,0.015% (m/m) 以上0.03% (m/m) 未満の場合のはかり採り量は,約2.5g,
c) 窒素含有率が,0.03% (m/m) 以上0.5% (m/m) 以下の場合のはかり採り量は,約1.0g。
7.2   空試験 空試験は2個,試料と併行して7.4に規定された操作で,全試薬の同じ量を使用して行う。
ただし,はかり採り試料の代わりに窒素含有率が約0.002% (m/m) の低窒素含有鋼をそれぞれ2.5g及び5.0g
ずつをはかり採る。
  はかり採り量2.5gに対する滴定量をxml,5.0gに対する滴定量をymlとする。空試験値V2は, (2x-y)   l
となる。
  空試験値は,常に低値で再現性よく得られるように管理しなければならない。空試験は定量ごとに2個
ずつ行い,その平均値を使用する。高い空試験値又は2個の値の差が大きい場合は採用せず,分析室内の
環境,ガラス器具及び水蒸気蒸留装置の清浄さを確認し,使用する水及び個々の試薬の品質を確認して汚
染源を最低にする処置を採らなければならない。特に,過酸化水素の選択には注意が必要である。
  2個の空試験値の平均値は滴定液量として1.3ml以下,両空試験値の差は滴定液量として0.2ml以下でな

――――― [JIS G 1228 pdf 5] ―――――

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