JIS G 1235-2:2021 鉄及び鋼―アンチモン定量方法-第2部:ブリリアントグリーン抽出分離吸光光度法

JIS G 1235-2:2021 規格概要

この規格 G1235-2は、鉄及び鋼中のアンチモン定量方法のうち,ブリリアントグリーン抽出分離吸光光度法について規定。

JISG1235-2 規格全文情報

規格番号
JIS G1235-2 
規格名称
鉄及び鋼―アンチモン定量方法-第2部 : ブリリアントグリーン抽出分離吸光光度法
規格名称英語訳
Iron and steel -- Determination of antimony -- Part 2:Spectrophotometric method after extraction of brilliant green complex
制定年月日
2021年5月20日
最新改正日
2021年5月20日
JIS 閲覧
‐ 
対応国際規格

ISO

国際規格分類

ICS

77.080.01
主務大臣
経済産業
JISハンドブック
‐ 
改訂:履歴
2021-05-20 制定
ページ
JIS G 1235-2:2021 PDF [6]
                                                                                 G 1235-2 : 2021

pdf 目 次

ページ

  •  1 適用範囲・・・・[1]
  •  2 引用規格・・・・[1]
  •  3 用語及び定義・・・・[1]
  •  4 一般事項・・・・[1]
  •  5 要旨・・・・[1]
  •  6 試薬・・・・[2]
  •  7 試料のはかりとり・・・・[2]
  •  8 操作・・・・[2]
  •  8.1 試料溶液の調製・・・・[2]
  •  8.2 呈色・・・・[3]
  •  8.3 吸光度の測定・・・・[3]
  •  9 空試験・・・・[3]
  •  10 検量線の作成・・・・[3]
  •  11 計算・・・・[4]
  •  12 許容差・・・・[4]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1235-2 pdf 1] ―――――

           G 1235-2 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産
業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G 1235:1981は廃止され,その一部を分割し
て制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1235の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1235-1 第1部 : 塩化物抽出分離ローダミンB吸光光度法
    JIS G 1235-2 第2部 : ブリリアントグリーン分離抽出吸光光度法

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS G 1235-2 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           G 1235-2 : 2021

鉄及び鋼−アンチモン定量方法−第2部 : ブリリアントグリーン抽出分離吸光光度法

Iron and steel-Determination of antimony- Part 2: Spectrophotometric method after extraction of brilliant green complex

1 適用範囲

 この規格は,鉄及び鋼中のアンチモン定量方法のうち,ブリリアントグリーン抽出分離吸光光度法につ
いて規定する。
  この方法は,鉄及び鋼中のアンチモン含有率(質量分率)0.001 %以上0.02 %以下の定量に適用する。
    注記 JIS G 1235の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS G 1235規格群の定量範囲
                             規格番号             定量範囲[質量分率(%)]
                            JIS G 1235-1          0.001 以上  0.02 以下
                            JIS G 1235-2          0.001 以上  0.02 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201の箇条3(用語及び定義)による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。

5 要旨

  試料を王水で分解し,亜鉛で硝酸を亜硝酸に還元し,硫酸白煙処理をした後,塩酸に溶解して亜硝酸ナ
トリウムでアンチモンを酸化し,残った亜硝酸を尿素で分解する。りん酸二水素ナトリウムで鉄の沈殿生
成を抑制し,ブリリアントグリーンと反応させたアンチモン錯体をトルエンで抽出し,分光光度計を用い
て,640 nmの波長で吸光度を測定する。

――――― [JIS G 1235-2 pdf 3] ―――――

           2
G 1235-2 : 2021

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸
6.2  塩酸(2+98)
6.3  硝酸
6.4  硫酸(1+1)
6.5  王水(塩酸3,硝酸1)
6.6  鉄 純度の高い鉄で,アンチモン含有率(質量分率)が,0.000 1 %未満であることが保証されてい
るか,又は0.001 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確認されていれば,
認証値でなくてもよい。
6.7  亜鉛 砂状のできるだけ純度の高いもの。
6.8  亜硝酸ナトリウム溶液(50 g/L) この溶液は,使用の都度,調製する。
6.9  りん酸二水素ナトリウム溶液
  りん酸二水素ナトリウム二水和物160 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で1 000 mLにうすめる。
6.10 尿素溶液(200 g/L)
6.11 ブリリアントグリーン溶液
  ブリリアントグリーン(C27H34N2O4S)0.025 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で100 mLにうすめ
る。褐色ガラス製瓶に保存し,調製した後,4時間以上経過したものを使用する。
6.12 トルエン
6.13 アンチモン原液(Sb : 100  最一
  ビス[(+)−タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物0.274 3 gを水に溶解した後,溶
液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめてアンチモン原液とする。
6.14 アンチモン標準液(Sb : 1  最一
  アンチモン原液(6.13)を使用の都度,水で正確に100倍にうすめてアンチモン標準液とする。

7 試料のはかりとり

  試料のはかりとり量は,表2による。
                                    表2−試料のはかりとり量
                            アンチモン含有率       試料はかりとり量
                            [質量分率(%)]             g
                        0.001 以上 0.005 未満           0.20
                        0.005 以上 0.01 未満            0.10
                        0.01 以上 0.02 以下            0.050

8 操作

8.1 試料溶液の調製

8.1.1 タングステンを含まない鋼の試料
a) 試料をはかりとってビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。王水(6.5)10 mLを加え,加熱
    して分解し,引き続き加熱して約5 mLになるまで濃縮する。

――――― [JIS G 1235-2 pdf 4] ―――――

                                                                                             3
                                                                                 G 1235-2 : 2021
b) これに試料はかりとり量と同量の亜鉛(6.7)を加え,穏やかに加熱して亜鉛を完全に溶解する。次に,
    硫酸(6.4)4 mLを添加して加熱を続け,三酸化硫黄の白煙が発生し始めるまで加熱した後,約10分
    間保持する。塩類が析出した後,強熱すると飛散するおそれがあるので,急激に加熱しないように注
    意する。放冷した後,塩酸(6.1)12 mLを加え,沸騰しない程度に穏やかに加熱して塩類を溶解し,
    放冷する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。この溶液を少量の水を用いて分液漏斗(200
    mL)に移し入れ,水で液量を約30 mLとする。液温を25 ℃35 ℃とし,亜硝酸ナトリウム溶液(6.8)
    2.5 mLを加えて振り混ぜた後,直ちに尿素溶液(6.10)3 mLを加え,10秒15秒間振り混ぜる。
8.1.2 タングステンを含む鋼の試料
a) 試料をはかりとってビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。王水(6.5)10 mLを加え,加熱
    して分解し,乾固近くまで濃縮する。次に,塩酸(6.1)10 mLを加え加熱して塩類を溶解し,温水約
    30 mLを加えて約1分間沸騰させた後,ろ紙(5種A)を用いてろ過し,塩酸(6.2)で洗浄し,残さ
    は捨てる。ろ液及び洗液は,ビーカー(100 mL)に受け,硝酸(6.3)3 mLを加えて加熱して約5 mL
    になるまで濃縮する。
b) 以下,8.1.1 b)の手順に従って操作する。
8.1.3 銑鉄又は鋳鉄の試料
a) 試料をはかりとってビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。王水(6.5)20 mLを加え,加熱
    して分解する。次に,硫酸(6.4)4 mLを加え,引き続き加熱して,三酸化硫黄の白煙が発生し始め
    るまで加熱した後,放冷する。王水10 mLを加え,穏やかに加熱して塩類を溶解し,約2分間沸騰さ
    せる。時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。これに温水約30 mLを加えてろ紙(5種A)
    を用いてろ過し,塩酸(6.2)で十分に洗浄し,残さは捨てる。ろ液及び洗液は,ビーカー(100 mL)
    に受け,加熱して約10 mLになるまで濃縮する。
b) 以下,8.1.1 b)の手順に従って操作する。ただし,硫酸(6.4)4 mLの添加は省略する。

8.2 呈色

  8.1で得た試料溶液に,1分間以内にりん酸二水素ナトリウム溶液(6.9)70 mL及びブリリアントグリー
ン溶液(6.11)5 mLを加えて振り混ぜた後,トルエン(6.12)10 mLを正確に加え,激しく振り混ぜる。
このとき,分液漏斗内の圧力が上昇するので10秒15秒後に一度止め,分液漏斗の栓をひねってガス抜
きした後,再び約50秒間激しく振り混ぜ静置する。二層に分離したら,下層の水溶液相は捨てる。

8.3 吸光度の測定

  8.2で得たトルエン相を乾燥ろ紙(5種A)を用いてろ過し,その一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)
にとり,トルエン(6.12)を対照液として,640 nmの波長で吸光度を測定する。

9 空試験

  試料と同量の鉄(6.6)をはかりとり,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

10 検量線の作成

  数個のビーカー(100 mL)を準備して,それぞれに鉄(6.6)0.200 gをはかりとり,更にアンチモン標
準液(6.14)0 mL10 mLを段階的に正確に加えて時計皿で覆う。王水(6.5)10 mLを加え穏やかに加熱
して鉄を分解し,引き続き加熱して約5 mLになるまで濃縮する。以下,8.1.1 b),8.28.3の手順に従っ
て試料と同じ操作を試料と併行して行う。得た吸光度と呈色溶液中のアンチモン量との関係線を作成し,
この関係線が原点を通るように平行移動して検量線とする。

――――― [JIS G 1235-2 pdf 5] ―――――

           4
G 1235-2 : 2021

11 計算

  8.3及び箇条9で得た吸光度と,箇条10で作成した検量線とから相当するアンチモン量(g)を求め,
試料中のアンチモン含有率を,次の式によって算出する。
                             mm
                              1− 2+m3
                         Sb=           100
                             m 1000000
                             mm
                              1− 2+m3
                          =
                              m 10000
                      ここに,       Sb :  試料中のアンチモン含有率[質量分率(%)]
                                      m1 :  試料の呈色溶液中のアンチモン検出量(g)
                                      m2 :  空試験の呈色溶液中のアンチモン検出量(g)
                                      m3 :  空試験の呈色溶液中に含まれる鉄(6.6)に由来するア
                                             ンチモン量(g)
                                             鉄中のアンチモン含有率が,0.000 1 %未満であること
                                             が保証されている場合は,0とする。
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

12 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
           アンチモン含有率             室内再現許容差(Rw)         室間再現許容差(R)
           [質量分率(%)]              [質量分率(%)]           [質量分率(%)]
         0.001 以上 0.02 以下                                     f(n)×[0.026 7×(Sb)+0.000 1]
                                     f(n)×[0.014 2×(Sb)+0.000 08]
     許容差計算式中のf(n)の値は,JIS Z 8402-6の表1[許容範囲の係数f(n)]による。nの値は,室内再現許容差
   の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また,(Sb)
   は,許容差を求めるアンチモン定量値の平均値[質量分率(%)]である。
   注記 この表の許容差は,アンチモン含有率(質量分率)0.001 2 %以上0.016 %以下の試料を用い,共同実験し
        た結果から求めたものである。

JIS G 1235-2:2021の国際規格 ICS 分類一覧

JIS G 1235-2:2021の関連規格と引用規格一覧

JIS ハンドブックから規格の検索、規格番号や名称が調べて探すことができます。
JIS ハンドブック 一覧 規格 種類別