JIS G 1257-10-3:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１０部：アルミニウム定量方法―第３節：鉄分離フレーム法 | ページ 2

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    化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を石英ガラス製ビーカー(300 mL)
    に集める。残さは保存する。
d) ろ液及び洗液を加熱して過塩素酸の白煙が発生し始めるまで濃縮した後,室温まで放冷する。塩酸(10
    +6)10 mLを加えて塩類を溶解し,溶液を塩酸(10+6)30 mLを用いて分液漏斗(200 mL)に移し
    入れる。
e) 4-メチル-2-ペンタノン50 mLを加え,1分間振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を別
    の分液漏斗(100 mL)に移し入れる。有機相に塩酸(10+6)10 mLを加え,30秒間振り混ぜ,静置
    して二層に分離した後,下層の水相を先の分液漏斗(100 mL)に合わせる。水相に4-メチル-2-ペンタ
    ノン25 mLを加え,30秒間振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相をd) で用いた元の石
    英ガラス製ビーカー(300 mL)に移し入れる。有機相は捨てる。
f)  溶液を穏やかに加熱して溶液に溶解している4-メチル-2-ペンタノンを揮散させ,引き続き加熱して液
    量が20 mL程度になるまでに濃縮する。硝酸5 mLを加え,再び,加熱して過塩素酸の白煙を発生さ
    せ,液量が23 mLになるまで濃縮し,主液として保存する。
g)   ) で保存した残さを,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,強熱してろ紙を
    灰化する。放冷した後,残さを硫酸(1+1)3滴で湿し,ふっ化水素酸5 mLを加え,穏やかに加熱し
    て二酸化けい素を揮散させ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。放冷した後,二硫酸ナト
    リウム1.0 gを加え,白金製の蓋をして初めは徐々に加熱し,次第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して
    残さを融解する。二硫酸ナトリウムの代わりに融解合剤(5.10)を用いてもよい。この場合は,融解
    合剤(5.10)1.0 gを加え,約1 000 ℃で10分間程度加熱して融解する。
      放冷した後,白金製の蓋を外し,蓋の下面を少量の水又は温水で洗って蓋を取り除き,洗液を,f) で
    保存した主液に合わせる。白金るつぼに塩酸(1+3)10 mLを加え,穏やかに加熱して融成物を溶解
    し,溶液をf) で保存した主液に合わせる。白金るつぼの内側を少量の水で洗い,洗液を主液に合わせ
    る。溶液を50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。

7.2 吸光度の測定

  7.1 g) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒
素フレーム中に噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射される波長309.3 nmの光の吸光度を測定す
る。

8 空試験

  9.1で調製する,アルミニウム標準液(5.13)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液と
し,9.2で得る,ゼロメンバーの吸光度を,空試験液の吸光度とする。

9 検量線の作成

9.1 検量線用溶液の調製

  7個の石英ガラス製ビーカー(300 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.8)2.000 gをはかりとって移し入れ,
石英ガラス製時計皿で覆う。次に,表1に従ってアルミニウム標準液(5.13)をそれぞれに正確に加える。
以下,7.1のb)   g) の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。

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G 1257-10-3 : 2013
                         表1−検量線用溶液へのアルミニウム標準液添加量
                       アルミニウム含有率   アルミニウム標準液(5.13)の添加量
                         質量分率(%)                    mL
                       0.001以上 0.010以下        0,1,2,4,6,8,10

9.2 検量線の作成

  9.1で調製した検量線用溶液の各液について7.2の手順に従って吸光度を測定し,得た吸光度と添加した
アルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平行移動して検量線とする。

10 計算

  7.2及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いてアルミニウム量に変換し,試料中のアル
ミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                             m1  m0  m02
                         Al               100
                                  m
                      ここに,        Al :  試料中のアルミニウム含有率[質量分率(%)]
                                      m1 :  試料溶液中のアルミニウム検出量(g)
                                      m0 :  空試験液中のアルミニウム検出量(g)
                                     m02 :  鉄(5.8)2 g中のアルミニウム量(g)
                                           [鉄(5.8)中のアルミニウム含有率(質量分率)が0.000 1 %
                                            未満で,値が特定されていない場合は,アルミニウム量
                                            を0とする。]
                                      m :  試料はかりとり量(g)

11 許容差

  許容差は,表2による。
                                          表2−許容差
                                                                    単位 質量分率(%)
            アルミニウム含有率         室内再現許容差              室間再現許容差
           0.001以上 0.010以下  f (n)×[0.028 6×(Al)+0.000 12] f (n)×[0.021 6×(Al)+0.000 35]
           許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再
         現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分
         析室数である。また,(Al) は,許容差を求めるアルミニウム定量値の平均値[質量分率(%)]
         である。
         注記 これらの許容差は,アルミニウム含有率(質量分率)0.001 %以上0.010 %未満の試料を用
              い,共同実験した結果から求めたものである。