JIS G 1257-12-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１２部：鉛定量方法―第２節：よう化物抽出フレーム法 | ページ 2

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      なお,溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は,このろ過操作を省略してもよい。
d) 硫酸(1+1)5 mLを加え,穏やかに加熱し,僅かに塩類が析出し始めたらビーカーを低温部に移し,
    引き続き加熱蒸発して硫酸の白煙を発生させる。室温まで放冷した後,塩酸(1+1)10 mLを加え,
    少し加熱して塩類を溶解する。

7.2 鉛の抽出分離

  7.1 d) で得た溶液に,L(+)-アスコルビン酸溶液1)(5.6)10 mLを加えてよく振り混ぜた後,約5分間放
置する。溶液を分液漏斗(100 mL)に少量の水を用いて移し入れ,よう化カリウム溶液(5.5)10 mLを加
え,水で液量を約50 mLとする。TOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液(5.8)を正確に10 mL加え,30秒間
激しく振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を捨て,有機相を乾いたろ紙(5種A)を用い
て栓付き容器にろ過する。

7.3 吸光度の測定

  7.2で得た有機相の一部を,4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチ
レン・空気フレーム中に噴霧し,鉛中空陰極ランプ又は鉛無電極放電ランプから放射される波長283.3 nm
の光の吸光度を測定する。

8 空試験

  9.1で調製する,鉛標準液(5.10)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,9.2で
得る,ゼロメンバーを抽出した有機相の吸光度を,空試験液の吸光度とする。

9 検量線の作成

9.1 検量線用溶液の調製

  7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.4)1.000 gをはかりとって移し入れ,時計皿で覆
う。次に,表1に従って鉛標準液(5.10)をそれぞれに正確に加える。以下,7.1のb)   d) の手順に従っ
て,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。
                              表1−検量線用溶液への鉛標準液添加量
                              鉛含有率           鉛標準液(5.10)の添加量
                           質量分率(%)                  mL
                        0.000 5以上 0.010以下      0,1,2,4,6,8,10

9.2 検量線の作成

  9.1で調製した検量線用溶液の各液について,7.2及び7.3の手順に従って試料溶液と同じ操作を試料溶
液と併行して行い,得た吸光度と添加した鉛量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平
行移動して検量線とする。

10 計算

  7.3及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いて鉛量に変換し,試料中の鉛含有率を,次
の式によって算出する。
                             m1  m0  m02
                         Pb               100
                                  m

――――― [JIS G 1257-12-2 pdf 6] ―――――

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G 1257-12-2 : 2013
                      ここに,         Pb :  試料中の鉛含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中の鉛検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中の鉛検出量(g)
                                      m02 :  鉄(5.4)1 g中の鉛量(g)
                                            [鉄(5.4)中の鉛含有率(質量分率)が0.000 05 %未満
                                             で,値が特定されていない場合は,鉛量を0とする。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

11 許容差

  許容差は,表2による。
                                          表2−許容差
                                                                       単位 質量分率(%)
               鉛含有率               室内再現許容差                室間再現許容差
         0.000 5以上 0.010以下 f (n)×[0.010 2×(Pb)+0.000 05] f (n)×[0.017 6×(Pb)+0.000 08]
         許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現許
       容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数で
       ある。また,(Pb) は,許容差を求める鉛定量値の平均値[質量分率(%)]である。
       注記 これらの許容差は,鉛含有率(質量分率)0.000 5 %以上0.010 %未満の試料を用い,共同実験
            した結果から求めたものである。