JIS G 1257-14:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１４部：カルシウム定量方法―酸分解フレーム法

                                                                                G 1257-14 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試料のはかりとり・・・・[2]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 器具の洗浄・・・・[3]
•  7.2 試料溶液の調製・・・・[3]
•  7.3 吸光度の測定・・・・[3]
•  8 空試験・・・・[3]
•  9 検量線の作成・・・・[3]
•  9.1 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  9.2 検量線の作成・・・・[4]
•  10 計算・・・・[4]
•  11 許容差・・・・[4]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[5]

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G 1257-14 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1257:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法

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                                                                                G 1257-14 : 2013
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         G 1257-14 : 2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-Part 14: Determination of calcium-Flame atomization after decomposition with acids

序文

  この規格は,1994年に第1版として発行され,JIS G 1257追補1:1999の附属書30(規定)カルシウム
定量方法−酸分解直接法に国際一致規格として規定されていたISO 10697-2を基とし,JIS G 1257:1994の
附属書21(規定)カルシウム定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ,更にJIS G 1257の規格群の他の
規格と整合性をとるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のカルシウムを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この
規格は,鉄及び鋼中のカルシウム含有率(質量分率)0.000 5 %以上0.010 %以下の定量に適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 10697-2:1994,Steel−Determination of calcium content by flame atomic absorption spectrometry
              −Part 2: Determination of total calcium content(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0による。
     注記 JIS G 1257-0には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

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2
G 1257-14 : 2013

4 要旨

  試料を王水で分解した後,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。温水で塩類を溶解
し,溶液をろ過する。残さは炭酸ナトリウムで融解してろ液に合わせ,共存元素の干渉抑制剤として塩化
ストロンチウム又は塩化ランタンを加えた後,その一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素
フレーム中に噴霧し,カルシウム中空陰極ランプから放射される波長422.7 nmの光の吸光度を測定する。

5 試薬

  試薬は,次によるが,カルシウム含有率ができるだけ低い試薬を選んで使用する。また,一連の溶液調
製に使用する試薬は,全て同一ロットのものを使用する。水は,同一時期に精製したものを使用する。
5.1   塩酸
5.2   塩酸(1+1,1+2,1+100)
5.3   過塩素酸
5.4   過塩素酸(2+100)
5.5   ふっ化水素酸
5.6   王水(塩酸3,硝酸1)
5.7   鉄 純度の高い鉄で,カルシウムの含有率(質量分率)が,0.000 1 %未満であることが保証されて
いるか,又は0.000 5 %以下でその値が認証されているもの。
5.8   炭酸ナトリウム 純度99.97 %以上でカルシウム含有率(質量分率)が0.003 %以下のもの。
    注記 容量分析用標準試料などがこれに該当する。
5.9   ストロンチウム溶液(Sr : 50 mg/mL)
  塩化ストロンチウム六水和物30.4 gを水に溶解し,水で液量を200 mLとする。
5.10 ランタン溶液(La : 50 mg/mL)
  酸化ランタン(III)(La2O3)(質量分率99.9 %以上)11.7 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入
れ,水約40 mLを加えた後,振り混ぜながら塩酸(1+1)40 mLを少量ずつ加える。加熱して酸化ランタ
ンを完全に分解した後,常温まで冷却し,水で液量を200 mLとする。
5.11  カルシウム原液(Ca : 100 g/mL)
  150200 ℃で約1時間乾燥し,デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム0.250 gをはかりと
ってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを加え,加熱して分解する。常
温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を1 000
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてカルシウム原液とする。
5.12 カルシウム標準液(Ca : 20 g/mL)
  カルシウム原液(5.11)を,使用の都度,水で正確に5倍に薄めてカルシウム標準液とする。

6 試料のはかりとり

  試料はかりとり量は,2.0 gとする。
  試料は,塩酸(1+100)10 mLを加え,30秒ほどビーカーを緩やかに振って試料をビーカー内でかき混
ぜた後,液を捨て,純水で十分に洗浄して試料表面の汚染カルシウムを除く。この後,試料をエタノール,
アセトンなどを用いて洗浄し,水分を取り除き,乾燥させた後,試料をはかりとる。試料をはかりとって
から表面に付着しているカルシウムの除去操作を行ってもよい。

――――― [JIS G 1257-14 pdf 5] ―――――

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