JIS G 1257-17-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１７部：アンチモン定量方法―第２節：電気加熱法 | ページ 3

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G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)

9 特殊な場合

  タングステン及び/又はニオブが含有する試料の場合は,次のように操作する。
  はかりとった試料(7.1参照)をビーカー(100 mL)に移し入れる。りん酸(4.3)1 mL,塩酸(4.2)15
mL及び硝酸(4.1)5 mLを加え,時計皿で覆い,分解反応が終了するまで穏やかに加熱する。溶液の液量
が23 mLになるまで濃縮した後,硝酸(4.4)25 mLを加えて加熱し,1分間沸騰させて窒素酸化物を追
い出す。
  7.3.1の第2段落に記した手順に従って操作する。
  空試験(7.2参照)を,この操作に従って行う。

10 操作上の注意

  電気加熱方式原子吸光分析法は高感度であるため,全ガラス器具の洗浄,並びに試料,標準液及び添加
溶液への他の物質及び実験室内の粉じんからの汚染の回避について厳重な処置をとらなければならない。

11 分析報告書

  分析報告書には,次の情報を記載しなければならない。
a) 試料,分析室及び分析日時を証明するのに必要な全ての情報
b) この規格(JIS G 1257-17-2)の引用
c) 分析結果及び表示様式
d) 定量時に注目された異常な特徴
e) この規格に規定されていない操作,又は結果に影響を与えるような任意の操作

――――― [JIS G 1257-17-2 pdf 11] ―――――

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                                                               G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)
                                          附属書A
                                          (規定)
                                    装置基準の求め方
  電気加熱原子吸光分析を使用する分析方法規格を作成する際には,次の値は担当する作業グループに委
託して室間共同実験の結果から決定するのが望ましい。
A.1 1 %吸収質量mcの求め方
  空試験液と同じマトリックスを含有し,対象元素について次に示す濃度を含む溶液を調製する。
  あらかじめ設定した注入液量(以下,設定注入量という。)で吸光度約0.1付近の吸光度Aを与えるよう
な濃度         最一
  この溶液の設定注入量を原子化部に注入し,次に同じ量の空試験液を注入して,スケール拡大なしに吸
光度A及びA0を測定する。
  1 %吸収質量mc(pg)は,次の式によって計算する。
                                0.0044 V1
                         mc
                                 A  A0
                      ここに,         V1 :  注入した濃度        ng/mL)の溶液の量(L)
                                       A0 :  空試験液の吸光度
A.2 短時間安定性の求め方
  最高濃度の添加溶液の設定注入量を10回原子化部に注入し,個々の吸光度の読みAAiを求めて,平均値
 Aを計算する。
  A
  最低濃度の添加溶液(ゼロメンバーを除く。)の事前決定注入液量を10回原子化部に注入し,個々の吸
光度の読みABiを求めて,平均値 Aを計算する。
                               B
  最高及び最低濃度の添加溶液の標準偏差sA及びsBを,次の式によって計算する。
                                         2
                                 ( AAiAA )
                         sA
                                    9
                                         2
                                 (ABi AB )
                         sB
                                   9
  最高及び最低濃度の添加溶液の各々の短時間安定性は, sA 100A
                                                           / A 及び
                                                                   sB    /
                                                                      100A  A の式で計算する。
A.3 検出下限mminの求め方
  空試験液と同じ組成の溶液を2個調製する。それぞれに対象元素について次に示す濃度を含有させる。
− 設定注入量中に,吸光度約0.01付近の吸光度(A)を与えるような濃度         最一
− 無添加(空試験液の組成のままの液)で,吸光度はA0となる。
           最一         度溶液及び空試験液の設定注入量を,それぞれ10回ずつ原子化部に注入し,シグナルの変動
が明瞭に分かるように十分にスケール拡大をかけて測定する。
                  A,及び 0Aを求める。
  平均吸光度の読み'

――――― [JIS G 1257-17-2 pdf 12] ―――――

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G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)
  標準偏差sA'を,次の式によって計算する。
                                        2
                                 ( AiA)
                         sA
                                   9
                      ここに,        A'i :  測定した個々の吸光度の読み
                                      A      :  A'iの平均値
  検出下限mmin(pg)は,次の式によって計算する。
                                 V1  sA k
                         mmin
                                 A   A0
                      ここに,         V1 :  注入した溶液の量(  
                                        k :  通常は3
A.4 標準添加法の直線性の基準
  標準添加法の場合は,グラフの直線性(AA/AB)は,A.4.1及びA.4.2に規定した手順に従って確認する
のが望ましく,その値は,0.95以上でなければならない。
A.4.1 空試験添加溶液グラフの直線性
  空試験添加溶液グラフを作成したとき,質量範囲上部20 %域(B4からB5の間)のグラフの傾きの値(吸
光度の差で表現)は,質量範囲下部20 %域(B1からB2の間)のグラフの傾きの値(吸光度の差で表現)
の0.95倍以上でなければならない(図A.1参照)。
注a) 注入した空試験添加溶液中のアンチモンの質量(ng)
                                  図A.1−空試験添加溶液グラフ

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A.4.2 試料添加溶液グラフの直線性
  試料添加溶液グラフを作成したとき,質量範囲上部20 %域(S4からS5の間)のグラフの傾きの値(吸
光度の差で表現)は,質量範囲下部20 %域(S1からS2の間)のグラフの傾きの値(吸光度の差で表現)
の0.95倍以上でなければならない(図A.2参照)。
注a) 注入した試料添加溶液中のアンチモンの質量(ng)
                                   図A.2−試料添加溶液グラフ
A.4.3 全質量範囲を通してのグラフの直線性
A.4.3.1 全質量範囲の直線性確認溶液の調製
  試料溶液中のアンチモンの予備実験質量mSb, xを求める。図A.2において,直線を延長して得られた質量
軸との交点がアンチモンの質量である。
  4個の100 mLの全量フラスコを準備し,それぞれに空試験液20.0 mLずつを分取して加え,マイクロピ
ペットを用いて,次に示すアンチモン標準液の量(          をそれぞれ加える。
                        溶液C1 : 0
                                          5             3
                                        10
                                 [(mSb, x  /V1 )   mSb,y 10 ] /1 5
                        溶液C2 : 
                                              10
                                          5             3
                                        10
                                 [(mSb, x  /V1 )   mSb,y10 ]  /4 5
                        溶液C3 : 
                                              10
                                          5
                                 [(mSb, x
                                        10 /V1 )   mSb,y103 ]
                        溶液C4 : 
                                            10
                      ここに,        V1 :  注入液量(   
                                    mSb, x :  アンチモンの予備実験質量(ng)(この量は,5の倍数に
                                            近い数字であることが望ましい。)

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G 1257-17-2 : 2013 (ISO 10698 : 1994)
                                    mSb, y :  最高濃度溶液100 mL中のアンチモンの質量(   柿     (表1
                                            又は表2中で,mSb, y=5  柿    。
  水で標線まで薄めて混合する。
A.4.3.2 添加グラフの作成
  これらの溶液(C1からC4)をそれぞれ7.3.4に従って原子化し,それぞれ3回の読みを求める。
  4種の溶液について,3回の読みの平均値を計算する。
  読みの平均値とアンチモン質量(ng)との関係線を描く(図A.3参照)。
注a) アンチモンの事前決定量を注入した空試験添加溶液及び試料添加溶液中のアンチモンの質量(ng)
                               図A.3−全質量範囲を通してのグラフ
A.4.3.3 グラフの直線性の確認
  図A.3のグラフで,全質量範囲を通して,質量範囲上部20 %域(C3からC4の間)のグラフの傾きの値
(吸光度の差で表現)は,質量範囲下部20 %域(C1からC2の間)のグラフの傾きの値(吸光度の差で表
現)の0.95倍以上であることが望ましい。
  直線性がこの傾斜の0.95倍未満の場合は,原子化部に注入する液量を,上述の数値を満足するように調
節するのが望ましい。もし,注入する液量が10         満になるようであれば,試料添加溶液及び空試験添
加溶液に添加するアンチモン標準液の添加量(表1及び表2参照)を減少させるのが望ましい。

――――― [JIS G 1257-17-2 pdf 15] ―――――

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