JIS G 1257-18-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１８部：テルル定量方法―第２節：電気加熱法 | ページ 2

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                                                                               G 1257-18-2 : 2013
                                  表1−黒鉛管1) の加熱条件の例
                                            加熱温度        加熱時間
                          加熱プログラム
                                               ℃              秒
                           乾燥                150            30
                           灰化               1 100           30
                          原子化              2 200            5
                          清浄化              2 900            3

9 空試験

  10.1で調製する,テルル標準液(5.5)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,10.2
で得る,ゼロメンバーの吸光度を,空試験液の吸光度とする。

10 検量線の作成

10.1 検量線用溶液の調製

  5個のビーカー(200 mL)を用意し,それぞれに鉄(5.3)1.000 gをはかりとって移し入れ,時計皿で覆
う。次に,表2に従ってテルル標準液(5.5)を各ビーカーに正確に加える。以下,8.1のb)及びc)の手順
に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製する。
                            表2−検量線用溶液へのテルル標準液添加量
                             テルル含有率        テルル標準液(5.5)の添加量
                            質量分率(%)                   mL
                        0.000 2以上0.002 0以下         0,1,2,3,4

10.2 検量線の作成

  10.1で調製した検量線用溶液の各液について,8.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,
得た吸光度と添加したテルル量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線
とする。

11 補正ファクターの算出

  テルルを添加した溶液を補正ファクター算出用溶液とし,検量線用溶液測定後に,8.2の手順に従って吸
光度を測定し,その値をA0とする。試料溶液数個を測定するごとに,補正ファクター算出用溶液について
8.2の手順に従って吸光度を測定し,その値をAとして,式(1)によって補正ファクターFを算出する。
                        F   A0 / A  (1)
                      ここに,          F :  補正ファクター
                                       A0 :  補正ファクター算出用溶液の検量線用溶液測定後吸光度
                                        A :  補正ファクター算出用溶液の試料溶液測定時吸光度
  補正ファクター算出用溶液は,吸光度が検量線の直線領域にあり,試料溶液の吸光度に近い濃度の溶液
が望ましい。補正ファクター算出用溶液として,10.1で調製した検量線用溶液を用いてもよい。

12 計算

12.1 経時変化補正吸光度の算出

  8.2 b) で得た吸光度と,その試料溶液の直近に求めた補正ファクターFとを用いて,式(2)によって試料

――――― [JIS G 1257-18-2 pdf 6] ―――――

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G 1257-18-2 : 2013
溶液の補正吸光度AFを算出する。
                        AF  AS  F   (2)
                      ここに,         AF :  試料溶液の補正吸光度
                                       AS :  試料溶液の測定吸光度
  なお,箇条9で得た空試験液の吸光度についても,試料溶液と同じ補正ファクターを用いて補正吸光度
を算出する。

12.2 定量値の算出

  12.1で得た試料溶液及び空試験液の補正吸光度を,10.2で作成した検量線を用いてテルル量に変換し,
試料中のテルル含有率を式(3)によって算出する。
                             m1  m0  m02
                        Te                100  (3)
                                  m
                      ここに,         Te :  試料中のテルル含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中のテルル検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中のテルル検出量(g)
                                      m02 :  鉄(5.3)1 g中のテルル量(g)
                                            [鉄(5.3)中のテルル含有率(質量分率)が0.000 02 %
                                             未満で,値が特定されていない場合は,テルル量を0と
                                             する。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

13 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
                                                                     単位 質量分率(%)
                    テルル含有率                          室間再現許容差
                0.000 2以上0.002 0以下            f (n)×[0.066 6×(Te)+0.000 036]
            許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,分析に
          関与した分析室数である。また,(Te) は,許容差を求めるテルル定量値の平均値[質量分率(%)]
          である。
          注記 この許容差は,テルル含有率(質量分率)0.000 03 %以上 0.000 9 %以下の試料を用いて
               共同実験した結果から求めたものである。