この規格ページの目次
3
G 1257-4 : 2013
3) 溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,4060 ℃に温めた塩酸(2+100),次いで温水を用いてろ
紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。
なお,このろ過操作は省略してもよい。
4) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
b) 王水で分解困難な試料
1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
2) 王水15 mLを加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷した後,
水約30 mLを加える。時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
3) 溶液をろ紙(5種C)を用いてろ過し,4060 ℃に温めた塩酸(2+100),次いで温水を用いてろ
紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液は,合わせて主液として保
存する。
4) 残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱して乾燥し,低温でろ紙を燃焼灰化し
た後,強熱する。
5) 室温まで放冷した後,残さを硫酸(1+1)2,3滴で湿し,ふっ化水素酸5 mLを加え,穏やかに加
熱して二酸化けい素を揮散させ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。
6) 融解剤(5.6)1 gを加え,白金製の蓋をして,初めは徐々に加熱し,次第に温度を高めて暗赤熱状
に加熱して残さを融解する。
7) 室温まで放冷した後,白金るつぼに塩酸(1+1)5 mL及び少量の温水を加え,穏やかに加熱して融
成物を溶解し,溶液を3) で保存した主液に合わせる。白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗い,洗液
を主液に合わせる。
8) 7) で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線ま
で薄める。
7.2 吸光度の測定
7.1のa) 4) 又はb) 8) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ
ン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,クロム中空陰極ランプから放射される光のうち,表2に規定され
た波長の光の吸光度を測定する。
7.1 a) 3) のろ過操作手順の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り,原子吸光分析装置の
噴霧器の吸引を妨害するおそれがある場合は,得た溶液の一部を,乾いたろ紙(5種A)又はろ過板の細
孔記号3以上のガラスろ過器でろ過し,最初の1 mL程度を捨て,その後のろ液を用いて吸光度を測定す
る。
表2−測定波長
クロム含有率 波長
質量分率(%) nm
0.002 以上 0.50 未満 357.9
0.50 以上 2.0 以下 425.4
8 空試験
分析試料と同量の鉄(5.5)について,箇条7の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。
――――― [JIS G 1257-4 pdf 6] ―――――
4
G 1257-4 : 2013
9 検量線の作成
9.1 検量線用溶液の調製
表3のクロム含有率の範囲ごとに7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表3に従って鉄(5.5)
をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。次に,表3に従ってクロム標準液(5.8又は5.9)を正確に加え
る。以下,7.1 a) の2)4),又は7.1 b) の2)8) の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を
調製する。
検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。
表3−検量線用溶液への鉄及びクロム標準液添加量
クロム含有率 鉄(5.5)添加量 使用するクロム クロム標準液の添加量
質量分率(%) g 標準液 mL
0.002 以上 0.10 未満 1.000 B(5.9) 0,1,2,4,6,8,10
0.10 以上 0.50 未満 0.200 B(5.9) 0,1,2,4,6,8,10
0.50 以上 2.0 以下 0.200 A(5.8) 0,1,2,4,6,8,10
9.2 検量線の作成
9.1で調製した検量線用溶液の各液について,7.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,
得た吸光度と添加したクロム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線
とする。
10 計算
7.2及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いてクロム量に変換し,試料中のクロム含有
率を,次の式によって算出する。
m1 m0 m01
Cr 100
m
ここに, Cr : 試料中のクロム含有率[質量分率(%)]
m1 : 試料溶液中のクロム検出量(g)
m0 : 空試験液中のクロム検出量(g)
m01 : 空試験ではかりとった鉄(5.5)中のクロム量(g)
[鉄(5.5)中のクロム含有率(質量分率)が0.000 2 %未
満で,その値が認証されていない場合は,クロム量を0
とする。]
m : 試料はかりとり量(g)
11 許容差
許容差は,表4による。
――――― [JIS G 1257-4 pdf 7] ―――――
5
G 1257-4 : 2013
表4−許容差
単位 質量分率(%)
クロム含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
0.002 以上 0.50 未満 f (n)×[0.011 8×(Cr)+0.000 15] f (n)×[0.017 7×(Cr)−0.000 06]
又はf (n)×0.000 2のいずれか大きい方
0.50 以上 2.0 以下 f (n)×[0.007 9×(Cr)+0.002 7]
f (n)×[0.002 5×(Cr)+0.005 3]
許容差計算式中のf (n) の値はJIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現
許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数で
ある。また,(Cr) は,許容差を求めるクロム定量値の平均値[質量分率(%)]である。
注記 この表の許容差は,クロム含有率(質量分率)0.002 %以上2.0 %未満の試料を用い,共同実験
した結果から求めたものである。
――――― [JIS G 1257-4 pdf 8] ―――――
6
G 1257-4 : 2013
G1
2
附属書JA
25
(参考)
7-4 : 2
JISと対応国際規格との対比表
013
ISO 10138:1991 Steel and iron−Determination of chromium content−Flame
JIS G 1257-4:2013 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第4部 : クロム定量方法−酸分
解フレーム法 atomic absorption spectrometric method
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
1 適用範 適用範囲を規定 1 適用範囲を規定 変更 ISO規格は対象を鉄,炭素鋼,JISは共存元素の影響を調査して
囲 低合金鋼に限定。JISは限定な問題ないと判断。ISO規格を変更
し。 させるには検証の共同実験を要
し,負荷が大きいので当面改正提
案をしない。
2 引用規
格
3 一般事 定量に共通な一般 追加 通則の内容を取り入れる規定で
項 事項を規定 技術的差異はない。
4 要旨 分析方法概要を記 3 分析方法概要を記述 変更 試料分解についての記述に差 JISは簡略化した操作にも対応し
述 異がある。 た記述。ISO規格を変更させるに
は検証の共同実験を要し,負荷が
大きいので当面改正提案をしな
い。
5 試薬 使用する試薬を規 4 使用する試薬を規定 変更 JISとISO規格とで使用する酸 JISは他の規格と整合させた試薬
定 の比率及び濃度が異なる。 を規定。技術的差異が小さいので
ISO規格には改正提案しない。
6 試料は 試料はかりとり量 7.1 試料はかりとり量を1 g 変更 JISは高濃度試料でははかりとはかりとり量を減じる方が操作
かりとり を規定 と規定 り量を変更。 は簡略化できる。ISO規格を変更
量 させるには検証の共同実験を要
し,負荷が大きいので当面改正提
案をしない。
――――― [JIS G 1257-4 pdf 9] ―――――
7
G 1257-4 : 2013
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
7 操作
7.1 試料 試料溶液の調製手 7.3.1 試料溶液の調製手順を規 選択 JISは分解方法について簡略法ISO規格を変更させるには検証の
溶液の調 順を規定 定 を追加し,選択させている。 共同実験を要し,負荷が大きいの
製 で当面改正提案をしない。
7.3.3 原子吸光分析装置の調整 削除 JISは引用規格で装置の調整を規
7.3.4 を規定 定。技術的差異はない。
7.2 吸光 吸光度の測定手順 7.3.5 吸光度の測定手順を規定 変更 ISO規格は溶液測定の順序を 技術的差異はほとんどないので
度の測定 を規定 細かく規定。JISは細部規定な現状のままとする。
し。
8 空試験 空試験操作を規定 7.2 空試験操作を規定 一致
9 検量線
の作成
9.1 検量 検量線用溶液の調 7.3.2 検量線用溶液の調製を規 変更 JIS,ISO規格とも試料溶液の 試料溶液の調製手順に対応した
線用溶液 製を規定 定 調製手順に対応した検量線用 違いであり技術的差異はない。
の調製 溶液調製を規定。
9.2 検量 検量線の作成を規 7.4 検量線の作成を規定 変更 JISは鉄中のCr量を無視して ISO規格改正があればJIS法を提
線の作成 定 ゼロ点とする。ISO規格は考慮案する。差異は小さいので単独改
する場合も規定。 正提案はしない。
10 計算 含有率の算出手順 8.1 含有率の算出手順を規定 変更 JIS,ISO規格とも試料溶液の 9.2と同一。
を規定 調製及び検量線の作成に対応
した計算手順を規定。
11 許容差 許容差を規定 8.2 許容差を規定 変更 JISは日本で調べた許容差を記日本と世界平均の分析技術の差
載。 で,技術的差異はやむを得ない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 10138:1991,MOD
G1 257-4 : 2
013
2
――――― [JIS G 1257-4 pdf 10] ―――――
次のページ PDF 11
JIS G 1257-4:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 10138:1991(MOD)
JIS G 1257-4:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1257-4:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1257-0:2013
- 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第0部:一般事項
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方