この規格ページの目次
4
G 1258-2 : 2014
塩酸200 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗
って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてクロ
ム標準液Aとする。
5.17 クロム標準液B(Cr : 5 mg/mL)
クロム標準液A(5.16)を,使用の都度,水で正確に5倍に薄めてクロム標準液Bとする。
5.18 クロム標準液C(Cr : 500 μg/mL)
クロム標準液A(5.16)を,使用の都度,水で正確に50倍に薄めるか,又はクロム標準液B(5.17)を,
使用の都度,水で正確に10倍に薄めてクロム標準液Cとする。
5.19 クロム標準液D(Cr : 50 μg/mL)
クロム標準液B(5.17)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又はクロム標準液C(5.18)を,
使用の都度,水で正確に10倍に薄めてクロム標準液Dとする。
5.20 モリブデン標準液A(Mo : 5 mg/mL)
モリブデン(質量分率99.9 %以上)5.000 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆
い,王水120 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水
で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて
モリブデン標準液Aとする。
5.21 モリブデン標準液B(Mo : 500 μg/mL)
モリブデン標準液A(5.20)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてモリブデン標準液Bとする。
5.22 モリブデン標準液C(Mo : 50 μg/mL)
モリブデン標準液A(5.20)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又はモリブデン標準液B
(5.21)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてモリブデン標準液Cとする。
5.23 銅標準液A(Cu : 5 mg/mL)
銅(質量分率99.9 %以上)5.000 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸
(1+1)100 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で
洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて銅
標準液Aとする。
5.24 銅標準液B(Cu : 500 μg/mL)
銅標準液A(5.23)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めて銅標準液Bとする。
5.25 銅標準液C(Cu : 50 μg/mL)
銅標準液A(5.23)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又は銅標準液B(5.24)を,使用の
都度,水で正確に10倍に薄めて銅標準液Cとする。
5.26 タングステン標準液A(W : 5 mg/mL)
タングステン酸ナトリウム二水和物8.971 2 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水約100
mLを加えて溶解する。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてタン
グステン標準液Aとする。
5.27 タングステン標準液B(W : 5 mg/mL)
タングステン(質量分率99.99 %以上)0.500 0 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計
皿で覆い,過酸化水素20 mLを加えて放置又は加熱して分解する。水約50 mL及び過酸化水素10 mLを加
え,沸騰するまで加熱する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を
100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてタングステン標準液Bとする。
――――― [JIS G 1258-2 pdf 6] ―――――
5
G 1258-2 : 2014
5.28 タングステン標準液C(W : 500 μg/mL)
タングステン標準液Cの調製は,次のいずれかによる。
a) タングステン標準液A(5.26)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてタングステン標準液Cとす
る。
b) タングステン標準液B(5.27)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてタングステン標準液Cとす
る。
5.29 バナジウム標準液A(V : 5 mg/mL)
バナジウム(質量分率99.9 %以上)5.000 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆
い,王水100 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水
で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて
バナジウム標準液Aとする。
5.30 バナジウム標準液B(V : 500 μg/mL)
バナジウム標準液A(5.29)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてバナジウム標準液Bとする。
5.31 バナジウム標準液C(V : 50 μg/mL)
バナジウム標準液A(5.29)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又はバナジウム標準液B
(5.30)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてバナジウム標準液Cとする。
5.32 コバルト標準液A(Co : 5 mg/mL)
コバルト(質量分率99.9 %以上)5.000 gをはかりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
硝酸200 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗
って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてコバ
ルト標準液Aとする。
5.33 コバルト標準液B(Co : 500 μg/mL)
コバルト標準液A(5.32)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてコバルト標準液Bとする。
5.34 コバルト標準液C(Co : 50 μg/mL)
コバルト標準液A(5.32)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又はコバルト標準液B(5.33)
を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてコバルト標準液Cとする。
5.35 チタン標準液A(Ti : 2.5 mg/mL)
チタン(質量分率99.9 %以上)2.500 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
塩酸100 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を塩酸(1
+1)で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入れ,塩
酸(1+1)で標線まで薄めてチタン標準液Aとする。
5.36 チタン標準液B(Ti : 250 μg/mL)
チタン標準液A(5.35)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に10倍に薄めてチタン標準液Bとする。
5.37 チタン標準液C(Ti : 50 μg/mL)
チタン標準液A(5.35)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に50倍に薄めるか,又はチタン標準液B
(5.36)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に5倍に薄めてチタン標準液Cとする。
5.38 チタン標準液D(Ti : 5 μg/mL)
チタン標準液B(5.36)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に50倍に薄めるか,又はチタン標準液C
(5.37)を,使用の都度,塩酸(1+1)で正確に10倍に薄めてチタン標準液Dとする。
5.39 ニオブ標準液A(Nb : 5 mg/mL)
――――― [JIS G 1258-2 pdf 7] ―――――
6
G 1258-2 : 2014
ニオブ(質量分率99.9 %以上)2.500 gをはかりとって白金皿(100番)に移し入れ,白金製又はポリテ
トラフルオロエチレン製の蓋で覆い,ふっ化水素酸30 mL及び硝酸数滴を加え,穏やかに加熱して分解す
る。蓋の下面を水で洗って蓋を取り除き,硫酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して三酸化硫黄の白
煙を35分間発生させる2)。放冷した後,水で冷却しながら過酸化水素(1+9)100 mLを加えて塩類を
溶解する。常温まで冷却した後,溶液を500 mLの全量フラスコに過酸化水素(1+100)を用いて移し入
れ,過酸化水素(1+100)で標線まで薄めてニオブ標準液Aとする。
注2) 操作の注意点として,加熱が強過ぎたり,白煙を長時間発生させ過ぎると塩類が溶解しなくな
ることが挙げられる。
5.40 ニオブ標準液B(Nb : 500 μg/mL)
ニオブ標準液A(5.39)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)で正確に10倍に薄めてニオブ標準液B
とする。
5.41 ニオブ標準液C(Nb : 50 g/mL)
ニオブ標準液A(5.39)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)で正確に100倍に薄めるか,又はニオ
ブ標準液B(5.40)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)で正確に10倍に薄めてニオブ標準液Cとする。
5.42 カルシウム原液(Ca : 100 μg/mL)
110 ℃で約1時間乾燥した後,デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム(質量分率99.5 %以
上)0.250 0 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを加え,
加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてカルシウム原液とする。
5.43 カルシウム標準液(Ca : 5 μg/mL)
カルシウム原液(5.42)を,使用の都度,水で正確に20倍に薄めてカルシウム標準液とする。
5.44 マグネシウム原液
マグネシウム原液の調製は,次のいずれかによる。
a) マグネシウム原液A(Mg : 500 μg/mL)
マグネシウム(質量分率99.9 %以上)0.500 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時
計皿で覆い,塩酸(1+5)60 mLを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線まで薄めてマグネシウム原液Aとする。
b) マグネシウム原液B(Mg : 500 μg/mL)
硫酸マグネシウム七水和物(質量分率99.5 %以上)5.070 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移
し入れ,塩酸(2+1)15 mL及び少量の水で溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移
し入れ,水で標線まで薄めてマグネシウム原液Bとする。
5.45 マグネシウム標準液(Mg : 5 μg/mL)
マグネシウム標準液の調製は,次のいずれかによる。
a) マグネシウム原液A(5.44)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めてマグネシウム標準液とする。
b) マグネシウム原液B(5.44)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めてマグネシウム標準液とする。
5.46 ひ素原液
ひ素原液の調製は,次のいずれかによる。
a) ひ素原液A(As : 100 g/mL)
三酸化二ひ素(質量分率99.8 %以上)0.132 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時
――――― [JIS G 1258-2 pdf 8] ―――――
7
G 1258-2 : 2014
計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(10 g/L)6 mLを加えて溶解し,水約100 mLで薄めた後,塩酸
(1+10)を添加してpH 36に調節する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,この溶液を
1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原液Aとする。
b) ひ素原液B(As : 100 μg /mL)
三酸化二ひ素(質量分率99.8 %以上)0.132 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時
計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)2 mLを加えて溶解し,水約100 mLで薄めた後,フェ
ノールフタレイン溶液{調製はJIS K 8001のJA.4(指示薬)の表JA.5[指示薬(中和滴定用)]によ
る。}1,2滴を指示薬として加え,硫酸(1+10)で微酸性とする。時計皿の下面を水で洗って時計皿
を取り除き,この溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてひ素原
液Bとする。
5.47 ひ素標準液(As : 10 μg/mL)
ひ素標準液の調製は,次のいずれかによる。
a) ひ素原液A(5.46)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてひ素標準液とする。
b) ひ素原液B(5.46)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてひ素標準液とする。
5.48 ジルコニウム原液(Zr : 500 μg/mL)
二塩化酸化ジルコニウム(IV)(オキシ塩化ジルコニウム)八水和物(ZrCl2O・8H2O)(金属成分中のジ
ルコニウムの質量分率99 %以上)1.766 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
塩酸(1+1)100 mLを加えて溶解した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてジルコニウム原液とする。
この溶液のジルコニウム濃度は,りん酸水素二アンモニウムを加えてジルコニウムを沈殿させ,沈殿を
こし分けて乾燥後強熱して二りん酸ジルコニウムとし,その質量をはかって正確に求めるのが望ましい。
二りん酸ジルコニウム重量法によるジルコニウムの定量は,JIS H 1363の5.(二りん酸ジルコニウム重量
法)を参照して行う。
5.49 ジルコニウム標準液(Zr : 50 μg/mL)
ジルコニウム原液(5.48)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてジルコニウム標準液とする。
6 ICP発光分光分析装置
6.1 性能基準
この規格で用いるICP発光分光分析装置は,6.2に規定する短時間安定性を満足するように,分析線,
励起条件,測光条件などを選定しなければならない。性能基準の確認は,定量成分ごとに行い,性能基準
を満たさない範囲については,その成分の定量はできない。
6.2 短時間安定性
11.2のa) c) 又は11.3のa) c) で調製した検量線用溶液の各液について,8.3の操作を連続10回行って
定量成分の発光強度比を10個求め,各濃度の10個の平均発光強度比と添加した定量成分量との関係線を
作成して検量線とする。この検量線を用いて10個の個々の発光強度比を成分量に換算し,成分量を試料
0.5 g中の含有率[質量分率(%)]に換算する。短時間安定性として,濃度ごとに得られた10個の含有率
換算値の標準偏差は,表3に規定する成分含有率と評価基準値との関係を両対数グラフ上に直線で図示し
た関係線において,含有率に含有率換算値の平均値を代入して求めた評価基準値以下でなければならない。
――――― [JIS G 1258-2 pdf 9] ―――――
8
G 1258-2 : 2014
表3−短時間安定性の評価基準値
成分含有率[質量分率(%)]0.001 0 0.010 0.10 1.0 10.0 35.0
評価基準値[質量分率(%)]0.000 16 0.000 76 0.003 6 0.016 0.08 0.18
6.3 性能基準の調査頻度
性能基準の調査は,期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更,オーバーホールなど,装置の状態が
変わる可能性がある場合には,必ず行わなければならない。
7 試料のはかりとり
試料はかりとり量は,0.50 gとする。
カルシウムを定量する場合は,約0.50 gよりやや多い量の試料をビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸
(1+100)約10 mLを加え,30秒間ほどビーカーを緩やかに振って試料をビーカー内でかき混ぜた後,液
を捨て,純水で十分に洗浄して,試料表面に付着しているカルシウムを除く。この後,試料をエタノール,
アセトンなどを用いて洗浄し,水分を取り除き,乾燥させた後,0.50 gの試料をはかりとる。試料をはか
りとってから表面に付着しているカルシウムの除去操作を行ってもよい。
8 操作
8.1 器具の洗浄
カルシウムを定量する場合は,石英ガラス製ビーカー及び石英ガラス製時計皿を使用し,ビーカー,全
量フラスコ,全量フラスコの栓などの器具類は,全て塩酸(1+2)で洗浄した後,水で洗浄してから用い
る。
8.2 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。ただし,ひ素の定量にはb) 及びc) は,適用し
ない。
a) 王水分解後硫酸りん酸分解による調製
1) 試料をはかりとってビーカー3)(200 mL)に移し入れ,時計皿4) で覆う。
注3) カルシウムを定量する場合は,石英ガラス製ビーカーを用いる。
4) カルシウムを定量する場合は,石英ガラス製時計皿を用いる。
2) 王水(5.4)10 mLを加え,加熱して分解した後,混酸(5.5)15 mLを加える。
3) 時計皿4) の下面を水で洗って時計皿4) を取り除き,引き続き加熱して三酸化硫黄の白煙を5分間発
生させた後,放冷する。ただし,タングステンを定量する場合は,はじめは徐々に加熱して水分を
蒸発させ,三酸化硫黄の白煙が発生しはじめたら,300 ℃以上の温度で加熱して白煙を強く3分間
発生させた後,放冷する。
4) 過酸化水素(1+1)10 mL及び水20 mLを加え,穏やかに加熱して塩類を溶解し,時計皿で覆い,
引き続き加熱して5分間沸騰させる。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取
り除く。カルシウムを定量する場合で,溶液に残さがある場合は,溶液をろ紙(5種C)を用いて
ろ過する。この場合,ろ紙は,漏斗に装着してから4060 ℃に温めた塩酸(1+2)で数回洗浄し,
更に温水で洗浄してから用いる。
5) 内標準元素1) としてイットリウム溶液(5.8)を正確に10 mL加え,溶液を100 mLの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
――――― [JIS G 1258-2 pdf 10] ―――――
次のページ PDF 11
JIS G 1258-2:2014の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1258-2:2014の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1258-0:2007
- 鉄及び鋼―ICP発光分光分析方法―第0部:一般事項
- JISH1363:2003
- アルミニウム合金中のジルコニウム定量方法
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方