JIS G 1258-8:2017 鉄及び鋼―ＩＣＰ発光分光分析方法―第８部：タングステン定量方法―硫酸りん酸分解法

                                                                                 G 1258-8 : 2017

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 ICP発光分光分析装置・・・・[3]
•  6.1 性能基準・・・・[3]
•  6.2 短時間安定性・・・・[3]
•  6.3 性能基準の調査頻度・・・・[3]
•  7 試料のはかりとり・・・・[4]
•  8 操作・・・・[4]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[4]
•  8.2 発光強度の測定・・・・[4]
•  9 空試験・・・・[4]
•  10 共存成分のスペクトル重なり係数・・・・[4]
•  11 検量線の作成・・・・[5]
•  12 検量線の校正・・・・[5]
•  13 計算・・・・[6]
•  14 許容差・・・・[6]

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――――― [JIS G 1258-8 pdf 1] ―――――

G 1258-8 : 2017

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1258の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1258-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1258-1 第1部 : 多元素定量方法−酸分解・二硫酸カリウム融解法
    JIS G 1258-2 第2部 : 多元素定量方法−硫酸りん酸分解法
    JIS G 1258-3 第3部 : 多元素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
    JIS G 1258-4 第4部 : ニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法又は酸分解・二硫酸カリウム融解法
    JIS G 1258-5 第5部 : ほう素定量方法−硫酸りん酸分解法
    JIS G 1258-6 第6部 : ほう素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
    JIS G 1258-7 第7部 : ほう素定量方法−ほう酸トリメチル蒸留分離法
    JIS G 1258-8 第8部 : タングステン定量方法−硫酸りん酸分解法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1258-8 : 2017

鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−第8部 : タングステン定量方法−硫酸りん酸分解法

Iron and steel-ICP atomic emission spectrometric method-Part 8: Determination of tungsten content-Decomposition with phosphoric and sulfuric acids

序文

  この規格は,2014年に改正されたJIS G 1258-2のタングステンの定量範囲の拡大に対応するために制定
した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,ICP発光分光分析方法による鋼中のタングステン定量方法のうち,硫酸りん酸分解法につ
いて規定する。この方法は,鋼中のタングステン含有率(質量分率)10.0 %以上20.0 %以下の定量に適用
する。ただし,この方法は,共存する各成分の含有率[質量分率(%)]が1成分でも表1の含有率上限値
を超える鋼には適用しない。
                                  表1−共存成分の含有率上限値
                             共存成分    含有率上限値[質量分率(%)]
                         マンガン                    20.0
                         ニッケル                    30.0
                         クロム                      35.0
                         モリブデン                  10.0
                         銅                           5.0
                         バナジウム                   6.0
                         コバルト                    20.0
                         チタン                       3.0
                         ニオブ                       5.0
                         カルシウム                   0.005
                         マグネシウム                 0.011
                         ひ素                         0.012
                         ジルコニウム                 0.060

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G 1258-8 : 2017

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1258-0 鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1258-0及びJIS K 0116による。

4 要旨

  試料を塩酸及び硝酸で加熱した後に,硫酸及びりん酸を加えて加熱を続けて分解し,更に三酸化硫黄の
白煙を発生させる。過酸化水素,水及び塩酸を加えて塩類を溶解した後,溶液に内標準元素としてイット
リウムを添加する。その一部を噴霧してICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に導入してタングス
テン及びイットリウムの分析線の発光強度を測定し,タングステン発光強度のイットリウム発光強度に対
する比を算出する。
    注記1 発光強度を測定する分析線については,JIS G 1258-0の5.1(分析線)に規格群共通規定が記
            載されている。表2に分析線の例を示す。
    注記2 JIS G 1258-0の5.2(内標準元素及びその添加量)a)では,内標準元素としてスカンジウムも
            用いてよいとしているが,この規格では,その使用を推奨していない。
                                        表2−分析線の例
                                                         単位 nm
                                 測定成分           分析線
                               タングステン      207.91,220.45
                               イットリウム         371.03

5 試薬

  試薬は,次による。
    注記 試薬のうち,標準液については,JIS G 1258-0の5.3(標準液)に規格群共通規定が記載されて
          いる。
5.1   塩酸
5.2   硝酸
5.3   ふっ化水素酸
5.4   混酸(硫酸1,りん酸3,水2)
5.5   過酸化水素(1+1)
5.6   鉄 純度の高い鉄で,タングステンの含有率(質量分率)が0.01 %未満であることが保証されてい
るか,又は0.1 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確認されている場合
には,認証値でなくてもよい。

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                                                                                              3
                                                                                 G 1258-8 : 2017
5.7   イットリウム溶液A(Y : 1 mg/mL)
  酸化イットリウム(III)(質量分率99.9 %以上)1.270 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,
時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の
下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
でうすめてイットリウム溶液Aとする。
5.8   イットリウム溶液B(Y : 0.1 mg/mL)
  イットリウム溶液Aを100 mL分取し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
線までうすめてイットリウム溶液Bとする。
5.9   タングステン標準液A(W : 5 mg/mL)
  タングステン(質量分率99.9 %以上)0.500 0 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿
で覆い,過酸化水素20 mLを加えて完全に溶解するまで放置及び/又は30 ℃40 ℃で穏やかに加熱して
分解する。水約50 mL及び過酸化水素10 mLを加え,沸騰するまで加熱する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
線までうすめてタングステン標準液Aとする。
5.10   タングステン標準液B(W : 0.05 mg/mL)
  タングステン標準液A(5.9)を,使用の都度,水で正確に100倍にうすめてタングステン標準液Bとす
る。

6 ICP発光分光分析装置

6.1 性能基準

  この規格で用いるICP発光分光分析装置は,6.2に規定する短時間安定性を満足するように,分析線,
励起条件,測光条件などを選定しなければならない。性能基準を満たさない範囲については,タングステ
ンの定量はできない。

6.2 短時間安定性

  箇条11のa)   c)で調製した検量線用溶液のうち,表3で示した3水準の溶液について,8.2の操作を連
続10回行ってタングステンの発光強度比を10個求める。箇条11で作成した検量線を用いて10個の個々
の発光強度比をタングステン量に換算し,このタングステン量を試料0.5 g中の含有率[質量分率(%)]
に換算する。短時間安定性として,濃度ごとに得られた10個の含有率換算値の標準偏差は,表3に規定
する評価基準値以下でなければならない。発光強度比で短時間安定性の評価基準値を満たさないときは,
この原因を調べる。この間,タングステンだけの発光強度を用いて,短時間安定性を求め,評価基準値を
満たした場合にはタングステンだけの発光強度を用いて分析を行ってもよい。その場合は,8.2の操作の発
光強度比を発光強度に読み替える。
                                 表3−短時間安定性の評価基準値
              タングステン含有率換算値[質量分率(%)] 10.0      15.0      20.0
                    評価基準値[質量分率(%)]          0.08      0.10      0.12

6.3 性能基準の調査頻度

  性能基準の調査は,期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更,オーバーホールなど,装置の状態が
変わる可能性がある場合には,必ず行わなければならない。

――――― [JIS G 1258-8 pdf 5] ―――――

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