JISG1317-3 : 2020 フェロモリブデン分析方法-第3部:けい素定量方法

JIS G 1317-3:2020の規格概要

この規格 G1317-3は、フェロモリブデン中のけい素の定量方法について規定。

JISG1317-3 規格全文情報

規格番号
JIS G1317-3 
規格名称
フェロモリブデン分析方法-第3部:けい素定量方法
制定年月日
2020/08/20
最新改正日
JIS 閲覧
 
対応国際規格

ISO

国際規格分類

ICS

77.100
主務大臣
経済産業
JISハンドブック
改訂:履歴
  • 2020-08-20制定日

G 1317-3:2020

目 次

ページ

1 適用範囲 [ p.1 ]

2 引用規格 [ p.1 ]

3 一般事項 [ p.1 ]

4 定量方法の区分 [ p.1 ]

5 二酸化けい素重量法 [ p.1 ]

5.1 要旨 [ p.1 ]

5.2 試薬 [ p.1 ]

5.3 試料はかりとり量 [ p.2 ]

5.4 操作 [ p.2 ]

5.5 空試験 [ p.2 ]

5.6 計算 [ p.2 ]

6 ICP発光分光分析法 [ p.3 ]

6.1 要旨 [ p.3 ]

6.2 試薬 [ p.3 ]

6.3 試料はかりとり量 [ p.4 ]

6.4 操作 [ p.4 ]

6.5 空試験 [ p.4 ]

6.6 検量線の作成 [ p.4 ]

6.7 計算 [ p.5 ]

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G 1317-3:2020

まえがき

この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本

産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G

1317:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1317の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS G 1317-1 第1部:モリブデン定量方法

JIS G 1317-2 第2部:炭素定量方法

JIS G 1317-3 第3部:けい素定量方法

JIS G 1317-4 第4部:りん定量方法

JIS G 1317-5 第5部:硫黄定量方法

JIS G 1317-6 第6部:銅定量方法

JIS G 1317-7 第7部:アルミニウム定量方法

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日本産業規格 JIS

G 1317-3:2020

フェロモリブデン分析方法−第3部:けい素定量方法

Method for chemical analysis of ferromolybdenum-Part 3: Determination of silicon content

1

適用範囲

この規格は,フェロモリブデン中のけい素の定量方法について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202 化学分析用白金皿

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

3

一般事項

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4

定量方法の区分

けい素の定量方法は,次のいずれかによる。

a) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率(質量分率)0.05 %〜3.0 %の試料に適用する。

b) ICP発光分光分析法 この方法は,けい素含有率(質量分率)0.02 %〜1.0 %の試料に適用する。

5

二酸化けい素重量法

5.1

要旨

試料を,硝酸と塩酸とで分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて,けい素を不溶解性け

い酸とした後,可溶性塩類を溶解する。沈殿をこし分け,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。硫

酸とふっ化水素酸とを加え,加熱して二酸化けい素を揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量をはか

る。

5.2

試薬

試薬は,次による。

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2

G 1317-3:2020

5.2.1

塩酸

5.2.2

塩酸(1+4,1+10)

5.2.3

硝酸(1+1)

5.2.4

ふっ化水素酸

5.2.5

硫酸(1+1)

5.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,1.0 gとする。

5.4

操作

5.4.1

試料の分解及びけい酸の脱水

試料の分解及びけい酸の脱水は,次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b) 硝酸(1+1)20 mL及び塩酸5 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。

c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。

d) 硫酸(1+1)20 mLを加え,加熱して硫酸の濃厚な白煙を約15分間発生させた後,放冷する。

5.4.2

けい酸のろ過及び洗浄

けい酸のろ過及び洗浄は,次の手順によって行う。

a) 5.4.1 d)で得た溶液に塩酸(1+4)50 mLを加え,穏やかに加熱して可溶性塩類を溶解する。

なお,可溶性塩類の溶解で長時間加熱すると含水二酸化けい素が再び可溶性になるので,可溶性塩

類の溶解は,なるべく短時間で行う。

b) 直ちにろ紙(5種B)を用いてこし分け,ビーカー内壁に付着した沈殿を,ポリスマンでこすって,

少量の温塩酸(1+10)でろ紙上に洗い移す。

c) 最初に温水と温塩酸(1+10)とで交互に5回ずつ,次に温水でろ液に鉄(III)イオンの黄色が認めら

れなくなるまで洗浄し,引き続き温水で酸が消失するまでろ紙上の沈殿を洗浄する。

5.4.3

ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量

ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。

a) 5.4.2 c)で得た沈殿及びろ紙を,白金るつぼ(JIS H 6201の30番)に移し入れる。

b) 低温で加熱してろ紙を乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。

c) 1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。

d) c)の操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返す。

5.4.4

沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量

沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。

a) 5.4.3 d)で得た白金るつぼ中の残さに硫酸(1+1)2滴〜3滴を加えて湿らせ,ふっ化水素酸約5 mLを

加え,加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。

b) 1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。

c) b)の操作を恒量(質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返す。

5.5

空試験

空試験は,試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

5.6

計算

5.4.3 d)で得た質量,5.4.4 c) で得た質量及び5.5で得た質量から,試料中のけい素含有率を,次の式によ

って算出する。

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JIS G 1317-3:2020の国際規格分類一覧

  • 77.100

JIS G 1317-3:2020の関連規格と引用規格一覧

規格番号
規格名称
G1301
フェロアロイ-分析方法通則
H6201
化学分析用白金るつぼ
H6202
化学分析用白金皿
K0557
用水・排水の試験に用いる水