JISG1317-6 : 2020 フェロモリブデン分析方法-第6部:銅定量方法

JIS G 1317-6:2020の規格概要

この規格 G1317-6は、フェロモリブデン中の銅の定量方法について規定。

JISG1317-6 規格全文情報

規格番号
JIS G1317-6 
規格名称
フェロモリブデン分析方法-第6部:銅定量方法
制定年月日
2020/08/20
最新改正日
JIS 閲覧
 
対応国際規格

ISO

国際規格分類

ICS

77.100
主務大臣
経済産業
JISハンドブック
改訂:履歴
  • 2020-08-20制定日

G 1317-6:2020

目 次

ページ

1 適用範囲 [ p.1 ]

2 引用規格 [ p.1 ]

3 一般事項 [ p.1 ]

4 定量分析の区分 [ p.1 ]

5 原子吸光分析法 [ p.1 ]

5.1 要旨 [ p.1 ]

5.2 試薬 [ p.1 ]

5.3 試料はかりとり量 [ p.2 ]

5.4 操作 [ p.2 ]

5.5 空試験 [ p.2 ]

5.6 検量線の作成 [ p.2 ]

5.7 計算 [ p.3 ]

6 ICP発光分光分析法 [ p.3 ]

6.1 要旨 [ p.3 ]

6.2 試薬 [ p.3 ]

6.3 試料はかりとり量 [ p.3 ]

6.4 操作 [ p.3 ]

6.5 空試験 [ p.4 ]

6.6 検量線の作成 [ p.4 ]

6.7 計算 [ p.5 ]

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G 1317-6:2020

まえがき

この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団

法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本

産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G

1317:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS G 1317の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS G 1317-1 第1部:モリブデン定量方法

JIS G 1317-2 第2部:炭素定量方法

JIS G 1317-3 第3部:けい素定量方法

JIS G 1317-4 第4部:りん定量方法

JIS G 1317-5 第5部:硫黄定量方法

JIS G 1317-6 第6部:銅定量方法

JIS G 1317-7 第7部:アルミニウム定量方法

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日本産業規格 JIS

G 1317-6:2020

フェロモリブデン分析方法−第6部:銅定量方法

Method for chemical analysis of ferromolybdenum-Part 6: Determination of copper content

1

適用範囲

この規格は,フェロモリブデン中の銅の定量方法について規定する。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202 化学分析用白金皿

3

一般事項

分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4

定量分析の区分

銅の定量方法は,次のいずれかによる。

a) 原子吸光分析法 この方法は,銅含有率(質量分率)0.01 %〜0.50 %の試料に適用する。

b) ICP発光分光分析法 この方法は,銅含有率(質量分率)0.01 %〜0.50 %の試料に適用する。

5

原子吸光分析法

5.1

要旨

試料を,硫酸と硝酸とで分解し,加熱して硫酸の白煙を発生させる。塩類を塩酸に溶解し,残さをろ別

し,原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

5.2

試薬

試薬は,次による。

5.2.1

塩酸(1+1及び1+50)

5.2.2

硝酸(1+1)

5.2.3

硫酸(1+1)

5.2.4

モリブデン溶液(Mo:30 mg/mL) 三酸化モリブデン[99.9 %(質量分率)以上で,銅含有率が

0.000 6 %(質量分率)未満であることが保証されているか,又は0.006 %(質量分率)以下で値が特定さ

れているもの。特定された値としては,妥当性が確認できれば,認証値でなくてもよい。]を4.5 gはかり

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2

G 1317-6:2020

とって,ポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビーカー(300 mL)又は白金皿(JIS H 6202

の100番)に移し入れ,PTFE製の時計皿又は白金製の蓋で覆う。硫酸(1+1)10 mL,硝酸5 mL及びふ

っ化水素酸5 mLを加え,加熱して分解する。放冷した後,時計皿又は蓋の下面を水で洗って取り除き,

加熱して硫酸の白煙を10分間発生させ放冷する。時計皿又は蓋で覆い,塩酸5 mLを加えて加熱し,可溶

性塩類を溶解する。常温まで冷却した後,時計皿又は蓋の下面を水で洗って取り除き,水を用いて100 mL

の全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。

5.2.5

鉄溶液(Fe:50 mg/mL) 鉄[99.9 %(質量分率)以上で,銅含有率が0.001 %(質量分率)未満

であることが保証されているか,又は0.01 %(質量分率)以下で値が特定されているもの。特定された値

としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。]を5.0 gはかりとって,PTFE製ビーカ

ー(300 mL)に移し入れ,PTFE製の時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを少しずつ加える。反応が穏や

かになったら加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,

水を用いて100 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。

5.2.6

銅標準液(Cu:0.50 mg/mL) 銅[99.9 %(質量分率)以上]を0.500 gはかりとって,ビーカー

(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸(1+1)10 mL及び硝酸(1+1)20 mLを加え,穏やかに加

熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,加熱して硫酸の白煙を発生

させる。放冷した後,ビーカー内壁を少量の水で洗浄し,再び加熱して硫酸の白煙を発生させて放冷する。

水を約50 mLを加えて可溶性塩類を溶解し,水を用いて1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線

までうすめる。

5.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は,0.5 gとする。

5.4

操作

5.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。

b) 硫酸(1+1)10 mL及び硝酸(1+1)20 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。

c) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,突沸に注意しながら引き続き硫酸の白煙がほとんど出

なくなるまで加熱する。

d) 放冷した後,塩酸(1+1)20 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。

e) 溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,温塩酸(1+50)で十分に洗浄する。

f)

ろ液及び洗液を常温まで冷却した後,水を用いて100 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで

うすめる。

5.4.2

吸光度の測定

5.4.1で得た溶液の一部を,原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧して波長324.7 nm

における吸光度を測定する。

5.5

空試験

空試験は,5.6において得られる銅標準液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸光度とする。

5.6

検量線の作成

検量線の作成は,次の手順によって行う。

a) 数個のビーカー(300 mL)を準備し,試料中のモリブデン及び鉄と同量のモリブデン溶液(5.2.4)及

び鉄溶液(5.2.5)を加える。

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JIS G 1317-6:2020の国際規格分類一覧

  • 77.100

JIS G 1317-6:2020の関連規格と引用規格一覧

規格番号
規格名称
G1301
フェロアロイ-分析方法通則
H6201
化学分析用白金るつぼ
H6202
化学分析用白金皿