JIS G 1317-1:2020 フェロモリブデン分析方法―第１部：モリブデン定量方法

                                                                                 G 1317-1 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 鉄分離亜鉛アマルガム還元過マンガン酸カリウム滴定法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 器具・・・・[2]
•  5.4 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.5 操作・・・・[2]
•  5.6 空試験・・・・[4]
•  5.7 計算・・・・[4]
•  5.8 許容差・・・・[4]
•  6 8-キノリノールモリブデン重量法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 器具・・・・[5]
•  6.4 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.5 操作・・・・[5]
•  6.6 空試験・・・・[6]
•  6.7 計算・・・・[6]
•  6.8 許容差・・・・[6]
•  7 モリブデン酸鉛重量法・・・・[6]
•  7.1 要旨・・・・[6]
•  7.2 試薬・・・・[6]
•  7.3 装置及び器具・・・・[7]
•  7.4 試料はかりとり量・・・・[7]
•  7.5 操作・・・・[7]
•  7.6 空試験・・・・[9]
•  7.7 計算・・・・[9]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1317-1 pdf 1] ―――――

           G 1317-1 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日本
産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって,JIS G
1317:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1317の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1317-1 第1部 : モリブデン定量方法
    JIS G 1317-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1317-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1317-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1317-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1317-6 第6部 : 銅定量方法
    JIS G 1317-7 第7部 : アルミニウム定量方法

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           G 1317-1 : 2020

フェロモリブデン分析方法−第1部 : モリブデン定量方法

Method for chemical analysis of ferromolybdenum- Part 1: Determination of molybdenum content

1 適用範囲

  この規格は,フェロモリブデン中のモリブデンの定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS H 6202 化学分析用白金皿
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  モリブデンの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 鉄分離亜鉛アマルガム還元過マンガン酸カリウム滴定法 この方法は,モリブデン含有率(質量分率)
    50 %80 %の試料に適用する。
b) 8-キノリノールモリブデン重量法 この方法は,モリブデン含有率(質量分率)50 %80 %の試料に
    適用する。ただし,タングステン含有率が0.1 %(質量分率)以上の試料には適用してはならない。
c) モリブデン酸鉛重量法 この方法は,モリブデン含有率(質量分率)50 %80 %の試料に適用する。

5 鉄分離亜鉛アマルガム還元過マンガン酸カリウム滴定法

5.1 要旨

  試料を,硫酸と硝酸とで分解し,加熱して濃縮し,硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去し,水酸化ナト
リウム溶液を加えて鉄などを水酸化物として分離する。硫酸で酸濃度を調節し,亜鉛アマルガムを加えて
振り混ぜ,モリブデンを還元した後,過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

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G 1317-1 : 2020

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1 硝酸(1+1)
5.2.2 硫酸(1+1)
5.2.3 二酸化炭素
5.2.4 融解合剤(炭酸ナトリウム1,炭酸カリウム1)
5.2.5 亜鉛アマルガム 水銀450 gを三角フラスコ(300 mL)に移し入れ,これに硫酸(1+10)で表面
の酸化皮膜を除いた粒状亜鉛10 gを加え,その表面を少量の硫酸(1+10)で覆い,ときどき振り動かし
ながら水浴上で加熱して粒状亜鉛を溶融させ,室温まで放冷し,少量の硫酸(1+10)でアマルガムの表面
を覆って保存する。
    警告 水銀及び亜鉛アマルガムは,猛毒であるので,排気設備の使用によってこれらの蒸気の吸入を
          防止する。さらに,保護具の着用によって,これらの試薬及びこれらの試薬を添加した溶液と
          の接触を避ける。
5.2.6 水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)
5.2.7 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液 調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.6.4(滴定用溶液
の調製,標定及び計算)のg)による。

5.3 器具

  還元器は,通常,図1のものを用い,下方のコック以下には,沸騰させて空気を除去し,冷却した水を
満たしておく。

5.4 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとする。

5.5 操作

5.5.1 試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 硫酸(1+1)20 mL及び硝酸(1+1)5 mLを加え,加熱して分解する。
c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
d) 引き続き,硫酸の白煙を発生させた状態で15分20分間加熱して硝酸を追い出す。
e) 放冷した後,温水100 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
f) 不溶解残さが認められる場合は,ろ紙(5種B)を用いてこし分け,温水で4,5回洗浄し,ろ液及び
    洗液は,ビーカー(300 mL)に受け,主液として保存する。不溶解残さは,ろ紙とともにニッケルる
    つぼ(30 mL)に移し入れ,600 ℃以下でろ紙を灰化した後,1 g2 gの融解合剤(5.2.4)を加え,850 ℃
    以上で加熱して融解する。放冷した後,るつぼに温水20 mLを加え,融成物を溶解して主液に合わせ
    る。るつぼは,水で洗い洗液も主液に合わせる。
5.5.2 鉄などの分離
  鉄などの分離は,次の手順によって行う。
a) 5.5.1のe)又はf)で得た溶液をかき混ぜながら水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)を少量ずつ加え,水酸
    化鉄(III)の沈殿が僅かに生成するまで中和し,更に20 mLを加える。
b) 加熱して3分5分間穏やかに沸騰させた後,常温まで冷却して250 mLの全量フラスコに水を用いて
    移し入れ,水で標線までうすめる。

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c) 溶液を乾いたろ紙(5種B)を用いて乾いたビーカー(300 mL)にろ過する。
d) ろ液から50 mLを分取してビーカー(100 mL)に移し入れる。
5.5.3 モリブデンの還元
  モリブデンの還元は,次の手順によって行う。
a) 5.5.2 d)で得た溶液に硫酸(1+1)6 mLを加えてかき混ぜる。
b)   )の溶液を亜鉛アマルガム(5.2.5)200 gを入れた還元器(5.3)に15 mL以下の水を用いて移し入れ
    る。
c)   )で用いた還元器に二酸化炭素を3分間通じて,空気を置換した後,5分間激しく振り混ぜ,モリブ
    デンを還元する。
5.5.4 滴定
  還元器の亜鉛アマルガムを受器に移す。溶液は,空気に触れると酸化しやすいので,還元器内に空気が
入らないように注意しながら,直ちに0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(5.2.7)で滴定し,溶液が微
紅色に変わる点を終点とする。ただし,図1のb)の蓋付還元器を使用する場合は,二酸化炭素を通じなが
ら滴定する。
                                                                                      単位 mm
                a) 蓋なし還元器                            b) 蓋付還元器
                                        図1−還元器の例

――――― [JIS G 1317-1 pdf 5] ―――――

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