JIS G 1325-4:2013 シリコクロム分析方法―第４部：りん定量方法 | ページ 2

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G 1325-4 : 2013
6.2.2  過塩素酸
6.2.3  ふっ化水素酸
6.2.4  過酸化水素
6.2.5  クロム溶液(Cr : 20 mg/mL) りん含有率が0.000 2 %(質量分率)以下の二クロム酸ナトリウム
二水和物5.7 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し,水を加えて溶解し,100 mLの全量フラスコに
水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.2.6  鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) りん含有率が0.000 4 %(質量分率)以下の鉄2.0 gをはかりとってビ
ーカー(300 mL)に移し,塩酸(1+1)40 mLを加え,加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後,
100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.2.7  りん標準液(P : 100 μg/mL) 5.2.7による。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.5 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
          気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
6.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿(100番)又はPTFE製ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金又はPTFE
    製の蓋で覆う。
b) 蓋を少しずらして硝酸10 mLを加え,ふっ化水素酸10 mLを滴加して分解する。反応が激しい場合は,
    容器の外面を水で冷却しながら分解する。過塩素酸15 mLを加え,蓋の下面を水で洗って蓋を取り除
    き,加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を約10分間発生させる。
c) 放冷した後,温水約30 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
d) 過酸化水素を5 mL滴加し,蓋で覆い,約10分間沸騰させ,放冷する。
e) 蓋の下面を温水で洗って取り除き,溶液を,100 mL全量フラスコにろ紙(5種B)を用いてろ過した
    後,ろ紙を温水で数回洗浄し,洗液は同じ全量フラスコに受ける。常温まで冷却した後,水で標線ま
    で薄める。
6.4.2  発光強度の測定
  6.4.1 e)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,177.50 nm又は178.29
nmにおけるりんの発光強度を測定する。

6.5 空試験

  試料の代わりに,試料中に含まれるクロム及び鉄と同量となるようにクロム溶液(6.2.5)及び鉄溶液
(6.2.6)を白金皿(100番)又はPTFE製ビーカー(200 mL)に取り,白金又はPTFE製の蓋で覆う。以
下,6.4.1 b)   d)の手順に従って操作を行う。常温まで冷却した後,蓋の下面を水で洗って蓋を取り除き,
100 mL全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この空試験液の一部をICP発光分光分
析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料の測定に用いた波長におけるりんの発光強度を測定する。

6.6 検量線の作成

a) 数個の白金皿(100番)又はPTFE製ビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに試料中に含まれるク
    ロム及び鉄と同量のクロム溶液及び鉄溶液を加える。これに段階的にりん標準液04.00 mL(りんと
    して0400 μg)を正確にとり,白金又はPTFE製の蓋で覆う。

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b) 6.4.1 b)   d)の手順に従って操作を行う。蓋の下面を水で洗って蓋を取り除き,100 mL全量フラスコに
    水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
c) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料の測定に用いた波長に
    おけるりんの発光強度を測定し,得た発光強度とりん量との関係線を作成して検量線とする。

6.7 計算

  6.4.2及び6.5で得た発光強度と6.6で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次
の式によって算出する。
                            A3−A4
                         P=        100
                              m2
                      ここに,         P :  試料中のりん含有率[%(質量分率)]
                                      A3 :  試料溶液中のりん検出量(g)
                                      A4 :  空試験液中のりん検出量(g)
                                      m2 :  試料はかりとり量(g)