JIS G 1325-5:2013 シリコクロム分析方法―第５部：硫黄定量方法

                                                                                 G 1325-5 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 燃焼-水酸化ナトリウム滴定法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 装置の組立て・・・・[1]
•  5.4 試料はかりとり量及び助燃剤・・・・[1]
•  5.5 予備操作・・・・[2]
•  5.6 定量操作・・・・[2]
•  5.7 空試験・・・・[2]
•  5.8 計算・・・・[2]
•  6 燃焼-赤外線吸収法(積分法)・・・・[2]
•  6.1 要旨・・・・[2]
•  6.2 装置の組立て・・・・[2]
•  6.3 試料はかりとり量及び助燃剤・・・・[3]
•  6.4 予備操作・・・・[3]
•  6.5 定量操作・・・・[3]
•  6.6 空試験・・・・[3]
•  6.7 計算・・・・[3]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1325-5 pdf 1] ―――――

G 1325-5 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1325:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1325の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1325-1 第1部 : けい素定量方法
    JIS G 1325-2 第2部 : クロム定量方法
    JIS G 1325-3 第3部 : 炭素定量方法
    JIS G 1325-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1325-5 第5部 : 硫黄定量方法

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS G 1325-5 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                           G 1325-5 : 2013

シリコクロム分析方法−第5部 : 硫黄定量方法

Method for chemical analysis of ferrosilicochromium- Part 5: Determination of sulfur content

1 適用範囲

  この規格は,シリコクロム中の硫黄の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301及びJIS Z 2616による。

4 定量方法の区分

  硫黄定量方法は,次のいずれかによる。
a) 燃焼−水酸化ナトリウム滴定法 この方法は,硫黄含有率0.005 %(質量分率)以上0.10 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。
b) 燃焼−赤外線吸収法(積分法) この方法は,硫黄含有率0.005 %(質量分率)以上0.10 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。

5 燃焼-水酸化ナトリウム滴定法

5.1 要旨

  試料を酸素気流中で加熱し,硫黄を十分に酸化して二酸化硫黄などにし,これを過酸化水素に吸収させ
て硫酸を生成させ,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,JIS Z 2616の9.1.2(試薬)による。

5.3 装置の組立て

  装置の組立ては,JIS Z 2616の9.1.3(装置の組立て)による。

5.4 試料はかりとり量及び助燃剤

5.4.1  試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,0.20.5 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

――――― [JIS G 1325-5 pdf 3] ―――――

2
G 1325-5 : 2013
5.4.2  加熱炉及び助燃剤の例
  加熱炉は,JIS Z 2616の8.6 a)(管状電気抵抗加熱炉)又はb)(高周波誘導加熱炉)のいずれかによる。
  助燃剤は,JIS Z 2616の8.12(助燃剤)に規定するものから最も適したものを選び,使用する装置に最
も適した量を添加する。
  加熱炉及び助燃剤の一般的な添加量の関係の例を表1に示す。
                                   表1−加熱炉及び助燃剤の例
                                                        助燃剤
           加熱炉               種類           添加量                   添加方法
                                                 g
                         酸化鉄(III)           2.0       酸化鉄(III)・試料・酸化鉄(III)の順で
                         鉛                      2.0       層状に置き,その上を鉛で覆う。
     管状電気抵抗加熱炉
                         鉄                      1.0       試料と助燃剤とを混合する。
                         すず                    1.5
                         鉄                      1.0       試料と鉄とを混合し,その上をタングス
                         タングステン            1.5       テンで覆う。
     高周波誘導加熱炉a)  鉄                     1.0       試料と鉄とを混合し,その上をタングス
                         タングステン           1.5       テン・すずの混合物b)で覆う。
                         すず                   0.5
   注a) 事前に,用いる分析装置で試料が完全燃焼できる最適な測定条件を試験しておく。
      b) 混合物は,市販品を用いてもよい。

5.5 予備操作

  予備操作は,JIS Z 2616の9.1.4(予備操作)による。ただし,管状電気抵抗加熱炉を使用する場合には,
燃焼管内温度を1 3501 450 ℃とする。

5.6 定量操作

  定量操作は,JIS Z 2616の9.1.5(定量操作)による。
    警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いには,必
          ずるつぼ挟みなどを使用して,やけどをしないように注意しなければならない。さらに,過剰
          の酸素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。

5.7 空試験

  空試験は,JIS Z 2616の9.1.6(空試験)による。

5.8 計算

  計算は,JIS Z 2616の9.1.7(計算)による。

6 燃焼-赤外線吸収法(積分法)

6.1 要旨

  試料を酸素気流中で加熱し,硫黄を酸化して一酸化硫黄及び二酸化硫黄とし,これを酸素とともに赤外
線吸収検出器に送り,一酸化硫黄及び二酸化硫黄による赤外線吸収量を測定する。

6.2 装置の組立て

  装置の組立ては,JIS Z 2616の9.5.2(装置の組立て)による。ただし,燃焼管加熱炉は,JIS Z 2616の
8.6 a)(管状電気抵抗加熱炉)又はb)(高周波誘導加熱炉)のいずれかによる。

――――― [JIS G 1325-5 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 G 1325-5 : 2013

6.3 試料はかりとり量及び助燃剤

6.3.1  試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,0.20.5 gとし,1 mgの桁まではかる。
6.3.2  助燃剤
  5.4.2による。

6.4 予備操作

  予備操作は,JIS Z 2616の9.5.3(予備操作)による。

6.5 定量操作

  定量操作は,JIS Z 2616の9.5.4(定量操作)による。
    警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いは,必ず
          るつぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。さらに,過剰の酸
          素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。

6.6 空試験

  空試験は,JIS Z 2616の9.5.5(空試験)による。

6.7 計算

  計算は,JIS Z 2616の9.5.6(計算)による。