JIS G 1326:2000 フェロニッケル分析方法 | ページ 12

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    するための結合媒体。
b) 燃焼温度を上昇させる化学燃料のようなもの。
c) 試料が少量の場合,試料の量を増加せずにるつぼ内の物質の量を増やすもの。
      融剤及び助燃剤の硫黄の含有率は低くなければならない。また,検量線の作成の際にもこれらを添
    加しなければならない。酸素,耐火材,融剤,助燃剤などからの全空試験値は0.001% (m/m) を超え
    てはならない。
    備考 幾つかの物質は融剤と助燃剤両方の作用をする。
9.3   高周波誘導加熱炉の特徴及び操作
9.3.1  商品化されている装置の特徴を附属書11参考Bに示す。
9.3.2  アスカライト(4.2)及び過塩素酸マグネシウム(4.3)を詰めた管を使用し供給酸素を精製する。準備中
の流量は約0.5l/minにする。
9.3.3  炉室と分析計の間にガラスウールフィルターを詰め,必要に応じて取り替える。炉室,受台及びフ
ィルタートラップは飛散した内容物を除去するために頻繁に清掃することが望ましい。
9.3.4  製造業者は,酸素が炉室に入る前に予備燃焼する設定を推奨しているかもしれない。この予備燃焼
中に試料は赤熱状態であることが望ましい。このようにすれば,燃焼段階で酸素が導入されたときに温度
が十分に上がる。
9.3.5  燃焼中に到達する温度は,炉,るつぼ内の金属の種類及び量に依存する。二酸化硫黄を炉から赤外
線分析計に完全に移動させるために,試料が融解した後もこの温度を1 700℃以上に維持する。
9.3.6  酸素流量は装置によって異なるが,燃焼時は通常約2.0l/minである。
9.3.7  装置を数時間放置した後,又は炉室及びフィルターを清掃した後は,7.1に従って装置を安定化さ
せることが望ましい。
10. 分析報告書
  分析報告書には,次の情報を記載しなければならない。
a) 用いた引用規格
b) 分析結果
c) 独立した繰返し分析数
d) 分析の際の通常と異なる点
e) この附属書に含まれない操作又は付加的な操作とみなすことができるもの。

――――― [JIS G 1326 pdf 56] ―――――

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G 1326 : 2000
                                     附属書11参考A
            ニッケル・フェロニッケル・ニッケル合金の組成の一例
  この参考Aは,この附属書11の一部を構成するものではない。
  附属書11表35に示された組成の一例は,化学組成の規格として表したものではない。
                               附属書11表3 ニッケルの組成の例
                                                           単位% (m/m)
                         Ni+Co   Co      C       Cu      Fe      S
                               (最大) (最大) (最大) (最大) (最大)
                         99.95  0.1     0.015   0.005   0.02    0.002 5
                         99.9   0.5     0.03    0.03    0.03    0.03
                         99.0   1.5     0.15    0.2     0.4     0.01
                            附属書11表4 フェロニッケルの組成の例
                                                                  単位% (m/m)
                  種類    Ni      C       Cr     Cu       Fe      S       Si
                                       (最大) (最大)       (最大) (最大)
                   LC     15     0.005   0.10    0.20    残部    0.03    0.20
                          60     0.03
                  MC      15     0.03    0.5     0.20    残部    0.10    1.0
                          60     1.0
                  HC      15     1.0     2.0     0.20    残部    0.40    4.0
                          60     2.5
                  備考 Coは通常Niの1/401/20。

――――― [JIS G 1326 pdf 57] ―――――

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                            附属書11表5 ニッケル合金の組成の例1)
                                                                            単位% (m/m)
        合金2)   l   B    C   Co3)   r  Cu   Fe  Mn   Ni    P     S    Si   Ti その他の元素
          A   −    −  0.30 −   −  28.0 2.5 2.0 63.04) −  0.025 0.5   −     −
                                      34.0
          B   −    −  0.15 − 14.0   0.5  6.0 1.0 72.04)−  0.015 0.5   −     −
                                17.0      10.0
          C  0.4    −  0.08 − 14.0   0.5  5.0 1.0 70.04)−  0.015 0.5  2.2 Nb+Ta
             1.0                17.0        9.0                          2.8 0.71.2
          D  0.2  0.006 0.08 − 17.0   0.3 残部 0.4 50.00.015 0.015 0.4  0.6  Nb+Ta
             0.8                21.0              55.0                   1.2  4.75.5
          E  0.15  −  0.10  − 19.0   0.7 残部 1.5 30.0  −  0.015 1.0  0.15     −
             0.60               23.0              35.0                   0.60
          F   −    − 0.08 5.0 18.0   0.5  5.0 1.0 残部4)−  0.02  1.0  0.2 Pb
                       0.15     21.0                                     0.6 0.005
          G  1.0  0.0200.13 15.0 18.0  0.2 1.5 1.0 残部   −  0.015 1.0  2.0 Zr
             2.0            21.0 21.0                                    3.0 0.15
          H  4.5  0.0030.12 18.0 14.0  0.2 1.0 1.0 残部   −  0.015 1.0  0.9 Zr
             4.9  0.0100.17 22.0 15.7                                    1.5 0.15
          I  0.3  0.0050.04 19.0 19.0  0.2 0.7 0.6 残部   −  0.007 0.4  1.9 Ti+Al
             0.6       0.08 21.0 21.0                                    2.4 2.42.8
          J   −    − 0.02 1.0  1.0   −  2.0 1.0 残部4) 0.040.035 0.1   −     −
          K  1.2  0.0030.02 12.0 18.0  0.1 2.0 1.0 残部 0.015 0.015 0.1  2.8 Zr
             1.6  0.0100.10 15.0 21.0                                    3.3 0.020.08
          L   −    − 0.02 2.5 14.5   −  4.0 1.0 残部 0.04  0.035 0.08  −V0.35
                                16.5       7.0                               W3.04.5
          1)値が一つのものは最大値である。ただし,ニッケルの場合は値が一つのものは最小値である。
          2)国際規格名称が明らかになるまで商品名の代わりにアルファベットを用いた。
          3)最大値が記載されていないもののコバルトは,最大1.5% (m/m) である。
          4)コバルトの含有率がニッケルの含有率に含まれている合金もある。

――――― [JIS G 1326 pdf 58] ―――――

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G 1326 : 2000
                                     附属書11参考B
       商品化されている高周波誘導加熱炉及び赤外線硫黄分析計の特徴
  この参考Bは,この附属書11の一部を構成するものではない。
B.1 燃焼炉
B.1.1 燃焼炉は誘導コイル及び高周波発生器から成る。炉室は誘導コイルの内側に適合する石英ガラス管
から成る。この管には上下にOリングによってシールされた金属板が取り付けてある。ガスの出入口の穴
はその金属板を通してつくられている。
B.1.2 高周波発生器は,通常,1.52.5kV・Aの定格出力のものを用いているが,製造業者によって周波数
は異なることがある。周波数は26, 15又は20MHzのものが用いられてきた。高周波発生器からの出力
は,通常空冷されている石英ガラス管の周りの誘導コイルに伝えられる。
B.1.3 試料,融剤及び助燃剤を入れたるつぼを正確に位置された受台に置くので,それが上昇すると,出
力が供給されたとき有効に誘導結合するように,るつぼの内容物は誘導コイル中に正確に入る。
B.1.4 誘導結合の度合いは,誘導コイルの直径及び巻き数,並びに炉室の構造及び高周波発生器の出力に
よって決まる。これらの要因は装置製造業者によって決められている。
B.1.5 燃焼中に到達する温度は,B.1.4の要因に依存するだけでなく,るつぼ内の金属の性質,試料の形,
物質の質量によって異なる。これらの要因の幾つかは作業者によって異なるかもしれない。
B.2 赤外線分析計
B.2.1 ほとんどの装置で,燃焼によって発生する気体は連続的な酸素の流れによって検出器に送られる。
この気体は赤外セルを通過するが,例えば,ルフト形の場合,あらかじめ設定された時間,二酸化硫黄に
よる赤外部の吸収が積分される。信号は増幅され,硫黄の含有率百分率がデジタルディスプレー上に表示
される。
B.2.2 分析計の中には,燃焼発生ガスを,圧力を制御した一定量の酸素中に収集し,その混合気体を分析
して二酸化硫黄を求めるものもある。
B.2.3 電子制御は,ゼロ設定,空試験補正,検量線の傾き調整及び非直線的な応答の補正に,通常用いら
れる。一般的な分析計は,指示値から自動的に硫黄の含有率を算出できるように,標準物質及び試料の質
量を入力できる。るつぼの質量,試料の質量をはかり,分析装置へ質量を出力するための,一体化した自
動はかりを内蔵している装置もある。

――――― [JIS G 1326 pdf 59] ―――――

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     附属書12(規定) 硫黄定量方法−燃焼−よう素酸カリウム滴定法
序文 この附属書12には,1985年に第1版として発行されたISO 7527, Nickel metal, ferronickel and nickel
alloys−Determination of sulfur content−Iodimetric titration method after induction furnace combustionを翻訳し,
技術的内容及び規格票の様式を変更することなく規定したものである。
なお,この附属書で点線の下線を施した箇所は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲
  この附属書12は,フェロニッケル中の硫黄の含有率を,誘導加熱炉を用いて燃焼し,よう素酸カリウム
滴定法で定量する方法について規定する。
  この方法は,硫黄の含有率0.001% (m/m) 以上0.3% (m/m) 以下のフェロニッケルに適用する。
  それらの組成の例を附属書12参考Aに示す。
    参考 原文では,ニッケル及びニッケル合金も対象にしているが,これらは,JIS H 1151(ニッケル
          地金分析方法)及びJIS H 1277(ニッケル及びニッケル合金中の硫黄定量方法)に規定してあ
          るので削除し,この附属書では,フェロニッケルについてだけ規定した。
2. 引用規格
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    ISO 385-1 Laboratory glassware−Burettes−Part 1 : General requirements
    ISO 648 Laboratory glassware−One-mark pipettes
    ISO 1042 Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks
    ISO 5725 Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory
        tests
    ISO 7525 Nickel−Determination of sulfur content−Methylene blue molecular absorption spectrometric
        method after generation of hydrogen sulfide
    参考 ISO 5725は,次の規格で置き換えられている。
            ISO 5725-16 : 1994 Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−
          Part 16
3. 原理
  試料を融剤及び助燃剤とともに,高周波誘導加熱炉中で酸素を流しながら高温で燃焼する。
  酸性のよう素でんぷん溶液に生成した二酸化硫黄を吸収し,よう素酸カリウム標準溶液で連続滴定する。
4. 試薬及び材料
  特に規程がある場合を除き,分析には,認定された分析級の試薬及び蒸留水又は同等な純度の水を用い
る。
4.1   酸素 99.5% (m/m) 以上
4.2   アスカライト又はソーダ石灰 0.71.2mm(1422メッシュ)
4.3   過塩素酸マグネシウムMg (ClO4)2 0.71.2mm(1422メッシュ)

――――― [JIS G 1326 pdf 60] ―――――

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