JIS G 1327-3:2010 フェロボロン分析方法―第３部：けい素定量方法

                                                                                 G 1327-3 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 けい素定量方法・・・・[1]
•  4.1 一般事項・・・・[1]
•  4.2 要旨・・・・[1]
•  4.3 試薬・・・・[1]
•  4.4 試料はかりとり量・・・・[2]
•  4.5 操作・・・・[2]
•  4.6 空試験・・・・[3]
•  4.7 計算・・・・[3]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1327-3 pdf 1] ―――――

G 1327-3 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1327:1992は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS G 1327の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1327-1 第1部 : ほう素定量方法
    JIS G 1327-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1327-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1327-4 第4部 : アルミニウム定量方法

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS G 1327-3 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1327-3 : 2010

フェロボロン分析方法−第3部 : けい素定量方法

Method for chemical analysis of ferroboron- Part 3: Method for determination of silicon content

序文

  JIS G 1327は,1968年に制定され,その後1992年に2回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展
に対応するために,JIS G 1327:1992を廃止し,その規格の一部を分割して,けい素定量方法として制定し
た。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,フェロボロン中のけい素の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 けい素定量方法

4.1 一般事項

  けい素の定量方法は,二酸化けい素重量法による。
  この方法は,けい素含有率0.1 %(質量分率)以上4.0 %(質量分率)以下の試料に適用する。

4.2 要旨

  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解して,未分解残さをこし分け,過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム
で融解した後,塩酸で溶解し,ろ液に合わせる。溶液に塩酸及び過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白
煙を発生させてけい素を不溶性けい酸とした後,水で可溶性塩類を溶解する。沈殿をこし分け,沈殿をメ
タノールで洗浄してほう素を取り除いた後,強熱して恒量とし,その質量をはかる。ふっ化水素酸を加え,
加熱して二酸化けい素を四ふっ化けい素として揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。

4.3 試薬

  試薬は,次による。
4.3.1  塩酸(1+2,1+4)

――――― [JIS G 1327-3 pdf 3] ―――――

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G 1327-3 : 2010
4.3.2  過塩素酸
4.3.3  ふっ化水素酸
4.3.4  硫酸(1+1)
4.3.5  混酸(塩酸1+硝酸3) 使用の都度,調製する。
4.3.6  融解合剤(過酸化ナトリウム7+炭酸ナトリウム3)
4.3.7  メタノール(95)

4.4 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                               けい素含有率         試料はかりとり量
                              %(質量分率)               g
                              0.1以上 2未満              1.0
                              2以上   4以下              0.50

4.5 操作

4.5.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,水約20 mLを加えて,時計皿で覆い,混酸(4.3.5)
    10 mLを滴加して分解する。約10分間加熱して試料を分解する。
b) 放冷した後,水約30 mLを加え,ろ紙(5種B)を用いてろ過し,塩酸(1+4)で数回洗浄して,ろ
    液及び洗液はビーカー(500 mL)に受け,主液として保存する。
c) 未分解残さは,ろ紙とともにニッケルるつぼ(30 mL)中に移し入れ,低温で加熱してろ紙を乾燥し
    た後,加熱してろ紙を灰化する。るつぼを放冷した後,残さをよくほぐしてから,融解合剤(4.3.6)
    約2 gを加え,よく混合する。始めは低温で加熱した後,徐々に温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)
    で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解する。
d) 放冷した後,るつぼに少量の水及び塩酸(1+2)約10 mLを加えて融成物を溶解し,溶液をb) で保
    存しておいた主液に合わせる。
4.5.2  二酸化けい素の脱水処理
  二酸化けい素の脱水処理は,次の手順によって行う。
a) 4.5.1 d) で得た溶液に過塩素酸20 mLを加え,砂浴上で加熱して蒸発させて過塩素酸の濃厚な白煙を
    発生させた後,時計皿で覆う。過塩素酸の蒸気がビーカー内壁を伝わって流れる状態で約15分間加熱
    を続ける。
b) 放冷した後,温水約120 mLを加え,かき混ぜて可溶性塩類を溶解する。23分間加熱した後,直ち
    に沈殿をろ紙(5種B)を用いて,こし分ける。
c) ビーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は,ポリスマンでこすってろ紙上に洗い移し,温塩酸(1
    +4)で5回洗浄し,次に温水で,ろ液に鉄(III)イオンが認められなくなるまで1) 洗浄する。さら
    にメタノールで5回洗浄して,ほう素を除去し,ろ液及び洗液は捨てる。
      注1) ろ液の一部をとり,チオシアン酸カリウム溶液(100 g/L)を滴加したとき,溶液がとう(橙)
            赤色を呈さなくなることによって確認することができる。

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                                                                                 G 1327-3 : 2010
4.5.3  ろ紙の灰化及びひょう量
  ろ紙の灰化及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 4.5.2 c) で得た沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れる。低温で加熱してろ紙を乾燥し
    た後,強熱してろ紙を灰化する。
b) 約1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,二酸化けい素及び白金るつぼ
    の質量をはかる。
      この操作を恒量となるまで繰り返す。
4.5.4  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量
  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 4.5.3 b) で得た白金るつぼ中の沈殿に硫酸(1+1)2,3滴を加えて湿らせ,ふっ化水素酸35 mLを
    加え,加熱し,二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
b) 約1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,二酸化けい素及び白金るつぼ
    の質量をはかる。
      この操作を恒量となるまで繰り返す。

4.6 空試験

  試薬だけを用いて,4.5.14.5.4の手順に従って試料と並行して操作する。

4.7 計算

  試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
                             m1  m2   m3  m4   .0467 4
                         Si                            100
                                        m
                      ここに,    Si :  試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
                                 m1 :  4.5.3で得た二酸化けい素及び白金るつぼの質量(g)
                                 m2 :  4.5.4で得た白金るつぼの質量(g)
                                 m3 :  4.6で得た二酸化けい素及び白金るつぼの質量(g)
                                 m4 :  4.6で得た白金るつぼの質量(g)
                                  m :  試料はかりとり量(g)