JIS G 1327-4:2010 フェロボロン分析方法―第４部：アルミニウム定量方法

                                                                                 G 1327-4 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[3]
•  5.4 操作・・・・[3]
•  5.5 空試験・・・・[4]
•  5.6 計算・・・・[4]
•  6 原子吸光法・・・・[5]
•  6.1 要旨・・・・[5]
•  6.2 試薬・・・・[5]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[6]
•  6.4 操作・・・・[6]
•  6.5 空試験・・・・[7]
•  6.6 検量線の作成・・・・[7]
•  6.7 計算・・・・[7]
•  7 ICP発光分光法・・・・[7]
•  7.1 要旨・・・・[7]
•  7.2 試薬・・・・[7]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[8]
•  7.4 操作・・・・[8]
•  7.5 空試験・・・・[9]
•  7.6 検量線の作成・・・・[9]
•  7.7 計算・・・・[9]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1327-4 pdf 1] ―――――

G 1327-4 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1327:1992は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS G 1327の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1327-1 第1部 : ほう素定量方法
    JIS G 1327-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1327-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1327-4 第4部 : アルミニウム定量方法

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――――― [JIS G 1327-4 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1327-4 : 2010

フェロボロン分析方法−第4部 : アルミニウム定量方法

Method for chemical analysis of ferroboron- Part 4: Methods for determination of aluminium content

序文

  JIS G 1327は,1968年に制定され,その後1992年に2回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展
に対応するために,JIS G 1327:1992を廃止し,その規格の一部を分割して,アルミニウム定量方法として
制定した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,フェロボロン中のアルミニウムの定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法 この方法は,アルミニウム含有率
    0.05 %(質量分率)以上12.0 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b) 原子吸光法 この方法は,アルミニウム含有率0.02 %(質量分率)以上12.0 %(質量分率)以下の
    試料に適用する。
c)   CP発光分光法 この方法は,アルミニウム含有率0.01 %(質量分率)以上12.0 %(質量分率)以
    下の試料に適用する。

――――― [JIS G 1327-4 pdf 3] ―――――

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G 1327-4 : 2010

5 鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法

5.1 要旨

  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,未分解残さをこし分けて二硫酸ナトリウムで融解した後,塩酸に
溶解してろ液に合わせる。溶液中に残留した鉄を4-メチル-2-ペンタノンで鉄を抽出して除去する。pHを
調節し,エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Naという。)を加えて溶液中に残留
した鉄をマスキングし,Cu-1-ピリジルアゾ-2-ナフトール(以下,Cu-PANという。)を指示薬としてEDTA2Na
溶液で滴定して,わずか過剰に加えた後,過剰のEDTA2Naを銅溶液で逆滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1 塩酸(7+5,1+4,1+10)
5.2.2 硝酸
5.2.3 過塩素酸
5.2.4 ふっ化水素酸
5.2.5 硫酸(1+1)
5.2.6 混酸(塩酸1+硝酸3) 使用の都度,調製する。
5.2.7 アンモニア水(1+1)
5.2.8 鉄 純度が99.9 %(質量分率)以上で,アルミニウム含有率が0.02 %以下のもの。
5.2.9 二硫酸ナトリウム
5.2.10 酢酸アンモニウム溶液(50 g/L)
5.2.11 4-メチル-2-ペンタノン溶液 4-メチル-2-ペンタノン940 mL及び塩酸60 mLを混合する。
5.2.12 0.01 mol/L EDTA2Na溶液 調製,標定及び計算方法は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,
標定及び計算)c) 3) による。
5.2.13 0.01 mol/L銅溶液 硫酸銅(II)五水和物2.50 gを水に溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  この溶液の標定は,次による。
  ビーカー(300 mL)に0.01 mol/L EDTA2Na溶液(5.2.12)を正確に20 mLとり,水約100 mL及び酢酸
アンモニウム溶液(50 g/L)20 mLを加え,塩酸(1+4)又はアンモニア水でpH計を用いてpHを2.93.1
に調節する。溶液を90 ℃以上に加熱し,直ちにCu-PAN溶液(5.2.15)2,3滴を指示薬として加え,0.01
mol/L銅溶液で滴定し,溶液の色が黄から微紅となる点を終点とし,次の式によって,0.01 mol/L銅溶液の
ファクターを求める。
                             20F
                         F2       1
                             V1
                      ここに,   F2 :  0.01 mol/L銅溶液のファクター
                                 V1 :  0.01 mol/L銅溶液の使用量(mL)
                                 F1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
5.2.14 スルホサリチル酸溶液(10 g/L)
5.2.15 Cu-PAN溶液 1-ピリジルアゾ-2-ナフトール(以下,PANという。)0.1 g及びCu-EDTA2Na 1.3 g
をジオキサン[純度99.5 %(質量分率)以上]100 mLに溶解するか,又は市販のCu-EDTA2Na・PAN混
合製剤1 gをジオキサン[純度99.5 %(質量分率)以上]100 mLに溶解する。

――――― [JIS G 1327-4 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 G 1327-4 : 2010

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                          試料中のアルミニウム含有率  試料はかりとり量
                               %(質量分率)                g
                               0.05以上 0.5未満             1.0
                               0.5以上 12以下               0.5

5.4 操作

5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。
b) 少量の水で湿らせた後,時計皿で覆い,混酸(5.2.6)20 mLを少量ずつ加え,激しい反応が終わって
    から穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き,加熱して液面に皮
    膜を生じるまで加熱して蒸発させる。
c) 塩酸(1+4)20 mLを加えて可溶性塩類を溶解し,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過した後,未溶
    解残さを塩酸(1+10)で十分に洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー(300 mL)に受け,主液として
    保存する。
5.4.2  未分解残さの処理
  未分解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 c) で得た未分解残さをろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,低温でろ紙
    を灰化する。
b) 放冷した後,硫酸(1+1)1,2滴を加えて残さを湿らせる。ふっ化水素酸約1 mLを加えた後,加熱
    し,二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。放冷した後,二硫酸ナトリウム約2 gを加え,白金のふた
    をして注意しながら加熱し,融解する。
c) 放冷した後,塩酸(1+4)10 mLを加えて融成物を加熱して溶解する。るつぼのふたを水で洗浄して
    ふたを取り除いた後,この溶液を5.4.1 c) で保存した主液の入ったビーカーに水を用いて移し入れる。
5.4.3  鉄の除去
  鉄の除去は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 c) で得た溶液を加熱して液量が約10 mLになるまで濃縮し,冷却した後,溶液を塩酸(7+5)
    10 mLを少量ずつ用いて分液漏斗(100 mL)に洗い移す。4-メチル-2-ペンタノン溶液(5.2.11)20 mL
    を加えて約1分間激しく振り混ぜる。
b) しばらく静置して2相に分離した後,下層をビーカー(500 mL)に移し入れて主液とする。分液漏斗
    に塩酸(7+5)5 mLを加えて再び1分間激しく振り混ぜ,しばらく静置した後,2相に分離した下層
    を主液に合わせる。
5.4.4  不純物のマスキング
  5.4.3 b) で得た溶液を煮沸して溶存している4-メチル-2-ペンタノンを追い出した後,硝酸5 mL及び過
塩素酸10 mLを加え,砂浴上で加熱蒸発して過塩素酸の白煙を発生させ,結晶が出始めるまで濃縮する。
放冷した後,水約50 mLを加えて塩類を溶解し,アンモニア水(1+1)でpH計を用いてpHを約1とし,
更に酢酸アンモニウム溶液(50 g/L)を加えてpHを1.92.1に調節する。スルホサリチル酸溶液(10 g/L)

――――― [JIS G 1327-4 pdf 5] ―――――

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