JIS G 2404:2015 鉄鋼用アルミニウムドロス分析方法 | ページ 8

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  1) 9.8.2 a)の1)及び2)と同様にして鉄鋼認証標準物質(9.3.11)及び助燃剤をはかりとり,高周波磁器
      燃焼るつぼ(9.4.3)に移し入れる。
  2) 9.8.2 a)の3)6)の手順に従って操作し,指示値を読み取る。
  3) 読み取った指示値から9.9 a)で測定した平均空試験指示値を差し引き,正味の指示値とする。
c) 検量線の作成 正味の指示値を縦軸,使用した鉄鋼認証標準物質(9.3.11)の炭素量を横軸として,指
    示値と炭素量との関係線を作成し,検量線とする。
      注記 検量線は一次回帰直線とすることから,広範囲で認証標準物質と正味の指示値との直線関係
            が重要となる。使用する検量線は,一次回帰計算で得られる相関係数が0.999以上となる範
            囲内で適用する。
9.10.2  管状電気抵抗加熱炉による場合
a) 検量線作成用試料の選定 9.10.1.2 a)と同様に,検量線を作成したい炭素含有率範囲に対して,その上
    下限近傍の含有率を含み,かつ,認証された炭素含有率が適用範囲を均等に満足するように,できる
    だけ4種類以上の鉄鋼認証標準物質(9.3.11)を選定する。
      注記 炭素含有率0.104.5 %(質量分率)の鉄鋼認証標準物質(9.3.11)として,日本鉄鋼認証標
            準物質(JSS),アメリカ国立標準技術研究所認証標準物質(NIST SRM)などが適用できる。
b) 測定 測定は,次による。
  1) 9.8.2 b) 1)と同様にして鉄鋼認証標準物質(9.3.11)及び助燃剤をはかりとり,磁器燃焼ボート(9.4.4)
      に移し入れる。
  2) 9.8.2 b)の2)5)の手順に従って操作し,指示値を読み取る。
  3) 読み取った指示値から9.9 b)で測定した平均空試験指示値を差し引き,正味の指示値とする。
c) 検量線の作成 正味の指示値を縦軸,使用した鉄鋼認証標準物質(9.3.11)の炭素量を横軸として,指
    示値と炭素量との関係線を作成し,検量線とする。

9.11 検量線の校正

  検量線の校正は,次による。
a) 検量線校正用試料(9.3.12)を定期的に定量し,あらかじめ実験的に求めた室内許容差を満足すること
    を確認する。これを満足できない場合,又は装置条件の変動があり作成した検量線に経時変化がある
    ときは,検量線の校正を行う。
b) 含有率が検量線の範囲の上限及び下限付近にある2個の均質な試料を経時変化補正試料(以下,補正
    試料という。)として用いる。
c) 補正試料を,9.10.1.2 b)又は9.10.2 b)によって測定する。
d) 検量線作成時の指示値からの変化を,2個の補正試料の指示値を用いて,式(7)によって補正する。
                        I=α×I+β  (7)
                             IH  IL
                             IHL I
                        β=IH−α×IH
                      ここに,      I  :  分析試料分析時の補正後の指示値
                                    I  :  分析試料分析時の未補正の指示値
                                    IH  :  高濃度側検量線校正試料の検量線作成時の指示値
                                     IL  :  低濃度側検量線校正試料の検量線作成時の指示値
                                    IH :  高濃度側検量線校正試料の指示値

――――― [JIS G 2404 pdf 36] ―――――

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G 2404 : 2015
                                     IL :  低濃度側検量線校正試料の指示値
    注記 検量線の校正の計算は,通常は装置に組み込まれていて自動計算される。

9.12 計算

  次の式によって試料中の炭素の含有率を算出する。
                              A  B
                        C            100
                                1 000
                      ここに,         C :  炭素含有率[%(質量分率)]
                                       A :  検量線によって求めた炭素量(mg)
                                       B :  空試験で得た炭素量(mg)
                                       W :  試料はかりとり量(g)
    注記 市販の測定装置では,赤外線吸収量の積分値を炭素含有率に直接換算する計算処理ソフトウェ
          アを内蔵し,試料はかりとり量が入力されていれば炭素含有率が測定指示値として示されるも
          のが多い。検量線法を用いずに装置の測定指示値をそのまま炭素含有率分析結果とする場合は,
          測定に先立って,適用範囲内の鉄鋼認証標準物質(9.3.11)を用いて真度を十分確認する必要が
          あり,異常があれば,空試験値設定を含めた計算処理ソフトウェアの校正を必ず実施する。

10 水分定量方法

10.1 定量方法

  水分の定量方法は,乾燥減量法による。

10.2 要旨

  水分試験試料を規定温度で一定時間乾燥し,乾燥減量を求めて水分量を算出する。

10.3 試料

  JIS G 2403の7.5(水分試験試料)によって調製した水分試験試料を,3個以上採取する。

10.4 装置及び器具

  装置及び器具は,次による。
10.4.1  乾燥器 乾燥器は,保持温度の許容差が±5 ℃の性能をもつものを用いる。
10.4.2  乾燥容器 乾燥容器は,耐食耐熱性のもので,広げた試料の厚さが10 mm以下となる底面積をも
つ乾燥皿を用いる。また,乾燥容器の質量は,測定する試料の質量より小さくしなければならない。
10.4.3  はかり はかりは,最小読取値が試料量の1/2 000以下のものを用いる。

10.5 操作

  操作は,10.3で採取した各試料について次の手順によって行う。
a) あらかじめ乾燥した質量既知の乾燥容器(W1)に試料を移し,試料の厚さがほぼ一定になるように平
    らに広げ,それぞれの質量(W2)をはかる。
b) あらかじめ(105±5)℃に調節されている乾燥器に1試料1乾燥容器とし,試料を入れたそれぞれの
    乾燥容器を同時に入れて乾燥する。
      注記 変質しやすいものは,受渡当事者間において定めた乾燥方法による。
c) 約6時間乾燥した後,試料を入れたそれぞれの乾燥容器を取り出して直ちにそれぞれの質量(W3)を
    はかる。

10.6 計算

  次の式によって乾燥減量率M[%(質量分率)]を算出する。

――――― [JIS G 2404 pdf 37] ―――――

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                             W2  W3
                         M           100
                             W2  W1
                      ここに,    M :  乾燥減量率[%(質量分率)]
                                 W1 :  乾燥容器の質量(g)
                                 W2 :  10.5 a)で得た質量(g)
                                 W3 :  10.5 c)で得た質量(g)

10.7 許容差

  各試料の乾燥減量率Mの最大値と最小値との差が0.1 %(質量分率)を超える場合は,再試験を行う。

10.8 分析値

  乾燥減量率の各測定値を算術平均し,小数点以下2桁とした値を水分の分析値とする。

11 安全衛生及び環境に関する注意

  ICP発光分光分析及び燃焼−赤外線吸収法における高圧ガスの取扱い,危険薬品(臭素,ふっ化水素酸,
有機溶媒など)の使用・廃棄処理などには十分注意し,災害の防止及び環境の保全に努めなければならな
い。