この規格ページの目次
3
H 1056 : 2003
表 1 定量方法及び適用対象合金番号又は記号(続き)
合金番号 対応規格番号 定量方法
又は記号 (参考) 銅分離ジメチルグリ 原子吸光法
銅分離ジメチルグリオキシム沈殿分 ICP発光
オキシムニッケル重 離エチレンジアミン四酢酸二水素二 分光法
量法 ナトリウム・亜鉛逆滴定法
CACIn401 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn402 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn403 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn406 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn407 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn502 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn503 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn602 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn603 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn604 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn605 JIS H 2202 ○(3) ○(3)
CACIn701 JIS H 2202 ○ ○
CACIn702 JIS H 2202 ○(1) ○ ○ ○
CACIn703 JIS H 2202 ○ ○ ○ ○
CACIn704 JIS H 2202 ○(1) ○ ○ ○
CAC201 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC202 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC203 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC301 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC301C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC302 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC302C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC303 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC303C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC304 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC304C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC401 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC401C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC402 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC402C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC403 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC403C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC406 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC406C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC407 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC407C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC502A JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC502B JIS H 5120 ○(3) ○(3)
――――― [JIS H 1056 pdf 6] ―――――
4
H 1056 : 2003
表 1 定量方法及び適用対象合金番号又は記号(続き)
合金番号 対応規格番号 定量方法
又は記号 (参考) 銅分離ジメチルグリ 原子吸光法
銅分離ジメチルグリオキシム沈殿分 ICP発光
オキシムニッケル重 離エチレンジアミン四酢酸二水素二 分光法
量法 ナトリウム・亜鉛逆滴定法
CAC502C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC503A JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC503B JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC503C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC602 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC603 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC603C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC604 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC604C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC605 JIS H 5120 ○(3) ○(3)
CAC605C JIS H 5121 ○(3) ○(3)
CAC701 JIS H 5120 ○ ○
CAC701C JIS H 5121 ○ ○
CAC702 JIS H 5120 ○(1) ○ ○ ○
CAC702C JIS H 5121 ○(1) ○ ○ ○
CAC703 JIS H 5120 ○ ○ ○ ○
CAC703C JIS H 5121 ○ ○ ○ ○
CAC704 JIS H 5120 ○(1) ○ ○ ○
注(1) ニッケル含有率2.0 % (m/m) 未満の試料には用いない。
(2) ニッケル含有率1.0 % (m/m) 未満の試料には用いない。
(3) ニッケル含有率0.01 % (m/m) 未満の試料には用いない。
5. 銅分離ジメチルグリオキシムニッケル重量法
5.1 要旨
試料を硝酸で分解し,アミド硫酸を加えた後又は試料を硝酸と硫酸との混酸で分解した後,
白金電極を用いて電解を行い,銅を陰極に析出させて除去する。溶液にくえん酸を加え,アンモニア水で
アルカリ性とした後,ジメチルグリオキシムを加え,生成するジメチルグリオキシムニッケルの沈殿をこ
し分け,その質量をはかる。
5.2 試薬
試薬は,次による。
a) 硝酸
b) 硝酸(1+1,1+99)
c) 過塩素酸
d) 臭化水素酸
e) 硫酸(1+100)
f) 混酸 水150 mlに硫酸60 mlを少量ずつかき混ぜながら加える。室温まで冷却した後,硝酸42 mlを
加え,かき混ぜる。
g) アンモニア水
h) アミド硫酸溶液(100 g/l)
i) くえん酸溶液 くえん酸一水和物27 gを水に溶解し,水で液量を100 mlとする。
j) ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム10 gをエタノール(99.5)1 lに溶解する。
――――― [JIS H 1056 pdf 7] ―――――
5
H 1056 : 2003
5.3 器具
器具は,次による。
a) 電解ビーカー 通常,図1のものを用いる。
b) 円筒状白金電極 通常,図2のものを用いる。
c) らせん状白金電極 通常,図3のものを用いる。
d) 半円形時計皿 通常,図4のもの(2枚一組)を用いる。
e) ガラスろ過器(1G3)
単位 mm
図 1 電解ビーカー
単位 mm 単位 mm
図 2 円筒状白金電極 図 3 らせん状白金電極
――――― [JIS H 1056 pdf 8] ―――――
6
H 1056 : 2003
単位 mm
厚さ 11.2 mm 厚さ 11.2 mm
材質 硬質ガラス又はポリエチレン 材質 硬質ガラス又はポリエチレン
a) b)
図 4 半円形時計皿
5.4 試料はかり取り量
試料はかり取り量は,試料中のニッケル含有率に応じて,表2による。
表 2 試料はかり取り量及び硝酸(1+1)又は混酸の添加量
試料中のニッケル含有率 試料はかり取り量 硝酸 (1+1) 添加量混酸 [5.2 f) 添加量
% (m/m) g ml ml
2.0 以上 4.0 未満 2.00 20 30
4.0 以上12 未満 1.00 20 25
12 以上 25 未満 0.50 10 15
25 以上 50 以下 0.25 10 10
5.5 操作
5.5.1 予備操作 ガラスろ過器[5.3 e)]を,使用に先立ち,温水約100 mlをろ過して洗浄した後,145
155 ℃の空気浴中で約1時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷して質量をはかる。恒量となるま
で,145155 ℃の空気浴中で約1時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷して質量をはかる操作を繰
り返す。
5.5.2 試料の分解 試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 硝酸による分解
1) 試料中にすずが含まれない場合
1.1) 試料をはかり取ってビーカー(200 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)を試料はかり取
り量に応じて,表2によって加え,穏やかに加熱して試料を分解し,5,6分間煮沸して窒素酸化
物を十分に追い出す。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
1.2) 溶液に水約50 mlを加える(4)。
1.3) 室温まで冷却した後,アミド硫酸溶液[5.2 h)]5 mlを加え,水で液量を200 mlとする。
2) 試料中にすずが含まれる場合
2.1) 1) 1.1) の操作を行った後,水約50 mlを加える(5)。
――――― [JIS H 1056 pdf 9] ―――――
7
H 1056 : 2003
2.2) 時計皿で覆い,溶液を約80 ℃で約1時間加熱して沈殿を凝集させる。時計皿の下面及びビーカー
の内壁を温水で洗って時計皿を取り除く。沈殿をろ紙パルプを入れたろ紙(5種B)を用いてこし
分け,ろ液をビーカー(200 ml)に受ける。ろ紙と沈殿を温硝酸(1+99)で数回洗浄し,洗液と
ろ液を合わせ,保存する。
2.3) 沈殿をろ紙とともに元のビーカーに移し入れ,硝酸20 ml及び過塩素酸15 mlを加え,時計皿で覆
い,加熱濃縮して過塩素酸の白煙を発生させ,有機物を完全に分解する(6)。室温まで放冷した後,
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
2.4) 臭化水素酸15 mlを加え,加熱して過塩素酸の白煙を多量に発生させた後,室温まで放冷する。す
ずの沈殿が完全に揮散するまでこの操作を繰り返す。
2.5) 溶液を加熱してほとんど乾固するまで蒸発させる。室温まで放冷した後,少量の水を加えて塩類
を溶解する(7)。溶液を2.2)で保存しておいたろ液及び洗液が入っているビーカーに水を用いて
移し入れる。
2.6) 室温まで冷却した後,アミド硫酸溶液[5.2 h)]5 mlを加え,水で液量を200 mlとする。
b) 混酸による分解(8)
1) 試料をはかり取ってビーカー(200 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[5.2 f)]を,試料はかり
取り量に応じて,表2によって加え,穏やかに加熱して試料を分解し,5,6分間煮沸して窒素酸化
物を追い出す。
2) 室温まで冷却した後,時計皿及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き(9), 溶液を電解ビ
ーカー[5.3 a)]に水を用いて移し入れ,水で液量を150 mlとする。
注(4) けい酸の沈殿が生成した場合には,溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,ろ紙と沈殿を硝酸
(1+99)で洗浄し,ろ液と洗液を合わせる。沈殿は捨てる。
(5) 沈殿の生成や溶液のにごりが認められない場合には,2.2)2.5) の操作は行わない。
(6) 溶液中に未分解の有機物が残っていると,過塩素酸の白煙発生に際して爆発する恐れがあるの
で,有機物が残っている場合は,過塩素酸の白煙が発生し始めたら,放冷し,硝酸5 mlを加え,
再び加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。
(7) けい酸の沈殿が認められる場合には,溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,ろ紙と沈殿を水
で洗浄し,ろ液と洗液を合わせる。沈殿は捨てる。
(8) すずを含む試料には適用しない。
(9) 硫酸鉛,けい酸などの沈殿が生成した場合には,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,ろ紙
と沈殿を硫酸(1+100)で洗浄し,ろ液と洗液を合わせる。沈殿は捨てる。
5.5.3 銅の分離 銅の分離は,次の手順によって行う。
a) 5.5.2のa) 1) 1.3),a) 2) 2.6)又はb) 2)で得た溶液中に円筒状白金電極[5.3 b)]及びらせん状白金電極
[5.3 c)]を挿入し,半円形時計皿[5.3 d)](10)で覆う。
b) 円筒状白金電極を陰極,らせん状白金電極を陽極として,陰極の電流密度が約0.6 A/dm2になるように
電流を通じ(11),液温1530 ℃で,溶液の銅イオンの色がなくなるまで電解する。
c) 半円形時計皿の下面を少量の水で洗って半円形時計皿を取り除き,電流を通じたまま,両極を水で洗
いながら徐々に引き上げ,電極を取り外す。
注(10) 試料の分解を5.5.2 a)で行った場合には図4の a),5.5.2 b)で行った場合には図4の b)の半円形
時計皿を用いる。
(11) 0.72 Aの電流を通じれば,電流密度は約0.6 A/dm2となる。
――――― [JIS H 1056 pdf 10] ―――――
次のページ PDF 11
JIS H 1056:2003の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 1810:1976(NEQ)
- ISO 4742:1984(MOD)
- ISO 4743:1984(NEQ)
JIS H 1056:2003の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1056:2003の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則