JIS H 1057:1999 銅及び銅合金中のアルミニウム定量方法 | ページ 3

10
H 1057 : 1999
f)  ニッケル溶液 (20mgNi/ml)  ニッケル[99.9% (m/m) 以上]10.0gをはかり取り,ビーカー (300ml) に
    移し入れ,時計皿で覆い,混酸 [a)   ] 200mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
    時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコに水
    を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
g) マンガン溶液 (20mgMn/ml)   マンガン[99.9% (m/m) 以上]10.0gをはかり取り,ビーカー (500ml) に
    移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 300mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
    後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコ
    に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
h) 鉄溶液 (5mgFe/ml)    鉄[99.5% (m/m) 以上]1.0gをはかり取り,ビーカー (100ml) に移し入れ,時
    計皿で覆い,混酸 [a)   ] 80mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下
    面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を200mlの全量フラスコに水を用いて移
    し入れ,水で標線まで薄める。
i)  標準アルミニウム溶液A (1 000    最       一          ‰   ルミニウム[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取
    ビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 40ml及び硝酸 (1+1) 10mlを加え,穏や
    かに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿
    を取り除き,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
j)  標準アルミニウム溶液B (100  最        一             準アルミニウム溶液A [i)   ] を使用の都度,必要量だけ水
    正確に10倍に薄めて標準アルミニウム溶液Bとする。
7.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表4による
                                     表4 試料はかり取り量
                       試料中のアルミニウム含有率    試料はかり取り量
                               % (m/m)                      g
                            0.1以上 1.0未満                1.00
                            1.0以上 3.0以下                0.20
7.4   操作
7.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸 [7.2a)   ] 20mlを加え,穏やかに加熱して完全に分解する常温まで冷却した後,時
    計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(5)。
c) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.4.2  吸光度の測定 7.4.1c)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化
二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長309.3nmにおける吸光度を測定する。
7.5   空試験 試薬だけを用いて,7.4.1及び7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.6   検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 試料用検量線の作成
  1) 銅溶液 [7.2b)   ],亜鉛溶液 [7.2c)   ],鉛溶液 [7.2d)   ],すず溶液 [7.2e)   ],ニッケル溶液 [7.2f)   ],マンガ
      ン溶液 [7.2g)   ] 及び鉄溶液 [7.2h)   ] を,その銅,亜鉛,鉛,すず,ニッケル,マンガン及び鉄の量
      が7.4.1a)ではかり取った試料中の銅,亜鉛,鉛,すず,ニッケル,マンガン及び鉄の量と10mgの
      けたまで等しくなるように数個の100mlの全量フラスコに取る。
  2) 標準アルミニウム溶液A [7.2i)   ] 及び/又は標準アルミニウム溶液B [7.2j)   ] の各種液量(アルミニウ

――――― [JIS H 1057 pdf 11] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   H 1057 : 1999
      ムとして010mg)を段階的に加えた後,水で標線まで薄める。
  3) 各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化一窒素・アセチレンフレー
      ム中に噴霧し,波長309.3nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とアルミニウム
      量との関係線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個の100mlの全量フラスコに混酸 [7.2a)   ] 20mlを取る以下,a)の2)及び3)
    の手順に従って操作する。
7.7   計算 7.4.2で得た吸光度及び7.5で得た吸光度と,7.6a)で作成した検量線及び7.6b)で作成した検量
線とから,それぞれアルミニウム量を求め、試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                             A1−A 2
                         Al=        100
                               m
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のアルミニウム検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のアルミニウム検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
8. ICP発光分光法
8.1   要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し,その発光強度を測定する。
8.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+9)
b) 混酸(塩酸2,硝酸1,水2) 使用の都度調製する。
c) 銅 99.96% (m/m) 以上でアルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウム含有率が低く既知のもの。
d) 亜鉛 99.99% (m/m) 以上でアルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウム含有率が低く既知のも
    の。
e) すず 99.90% (m/m) 以上でアルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウム含有率が低く既知のも
    の。
f) 鉛 99.99% (m/m) 以上でアルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウム含有率が低く既知のもの。
g) マンガン 99.9% (m/m) 以上でアルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウム含有率が低く既知
    のもの。
h) ニッケル 99.9% (m/m) 以上でアルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウム含有率が低く既知
    のもの。
i)  鉄 99.9% (m/m) 以上でアルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウム含有率が低く既知のもの。
j)  標準アルミニウム溶液A (1 000   最       一                   椀     
k) 標準アルミニウム溶液B (200  最        一              準アルミニウム溶液A [j)   ] を使用の都度,必要量だけ水
    正確に5倍に薄めて標準アルミニウム溶液Bとする。
l)  標準アルミニウム溶液C (10  最        一              準アルミニウム溶液B [k)   ] を使用の都度,必要量だけ水
    正確に20倍に薄めて標準アルミニウム溶液Cとする。
8.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表5による。
                                     表5 試料はかり取り量
                       試料中のアルミニウム含有率    試料はかり取り量
                               % (m/m)                      g

――――― [JIS H 1057 pdf 12] ―――――

12
H 1057 : 1999
                       試料中のアルミニウム含有率    試料はかり取り量
                               % (m/m)                      g
                          0.002以上 0.1未満                1.00
                          0.1 以上 12.0以下                0.50
8.4   操作
8.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸 [8.2b)   ] 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿
    の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(5)。
c) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(18)。
d) この溶液を表6に従って100mlの全量フラスコに分取し,塩酸 (1+9) で標線まで薄める。
    注(18) 試料中のアルミニウム含有率が0.002% (m/m) 以上0.5% (m/m) 未満の場合には,次のd)の操作
          は行わない。
                                          表6 分取量
                       試料中のアルミニウム含有率         分取量
                               % (m/m)                      ml
                            0.5以上 5.0未満                20.0
                            5.0以上 12.0以下               10.0
8.4.2  発光強度の測定 8.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し,波長396.153nm又は394.403nmにおける発光強度を測定する(19)。
    注(19) 精度及び真度を確認してあれば,高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正
          機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
8.5   空試験 空試験は,次のいずれかによる。
a) 8.4.1d)の操作を行わない場合 8.6.a)の検量線の作成操作において得られる標準アルミニウム溶液を
    添加しない溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。
b) 8.4.1d)の操作を行う場合 8.6b)の検量線の作成操作において得られる標準アルミニウム溶液を添加
    しない溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。
8.6   検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 8.4.1d)の操作を行わない場合
  1) 銅 [8.2c)   ],亜鉛 [8.2d)   ],すず [8.2e)   ],鉛 [8.2f)   ],マンガン [8.2g)   ],ニッケル [8.2h)   ] 及び鉄 [8.2i)   ]
      を,8.4.1a)ではかり取った試料中に含まれる量と10mgのけたまで等しくなるように,それぞれ数
      個はかり取り,数個のビーカー (200ml) に移し入れる。
  2) 8.4.1b)の操作を行った後,標準アルミニウム溶液B [8.2k)   ] 及び/又は標準アルミニウム溶液C
      [8.2l)   ] の各種液量(アルミニウムとして02 500  柿     を段階的に加える溶液を100mlの全量フラス
      コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  3) 溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長396.153nm又は394.403nm
      における発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とアルミニウム量との関係線を作成し,
      その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 8.4.1d)の操作を行う場合
  1)   )1)の操作を行う。
  2) 8.4.1のb)及びc)の手順に従って操作した後,溶液を8.4.1d)で分取した試料溶液と同量ずつ数個の

――――― [JIS H 1057 pdf 13] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   H 1057 : 1999
      100mlの全量フラスコに分取し,標準アルミニウム溶液A [8.2j)   ] 及び/又は標準アルミニウム溶液
      B [8.2k)   ] の各種液量(アルミニウムとして06 000  柿     を段階的に加え,塩酸 (1+9) で,標線ま
      で薄める。
  3) 溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長396.153nm又は394.403nm
      における発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とアルミニウム量との関係線を作成し,
      その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.7   計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 8.4.1d)の操作を行わなかった場合 8.4.2及び8.5a)で得た発光強度と8.6a)で作成した検量線とからそ
    れぞれアルミニウム量を求め,試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                             A1− A 2−A 3
                         Al=
                                  m
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のアルミニウム検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のアルミニウム検出量 (g)
                                A3 :  8.6a)1)ではかり取った銅 [8.2c)   ],亜鉛 [8.2d)   ],すず [8.2e)   ],
                                      鉛 [8.2f)   ],マンガン [8.2g)   ],ニッケル [8.2h)   ] 及び鉄 [8.2i)   ]
                                      中に含まれるアルミニウムの合量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 8.4.1d)の操作を行った場合 8.4.2及び8.5b)で得た発光強度と8.6b)で作成した検量線とからそれぞれ
    アルミニウム量を求め,試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。
                                           B
                             A1− A 2−A 3
                                          100
                         Al=                   100
                                      B
                                  m
                                     100
                      ここに, Al :  試料中のアルミニウム含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中のアルミニウム検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中のアルミニウム検出量 (g)
                                A3 :  8.6b)1)ではかり取った銅 [8.2c)   ],亜鉛 [8.2d)   ],すず [8.2e)   ]
                                      鉛 [8.2f)   ],マンガン [8.2g)   ],ニッケル [8.2h)   ] 及び鉄 [8.2i)   ]
                                      中に含まれるアルミニウムの合量 (g)
                                 B :  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS H 1057 pdf 14] ―――――

14
H 1057 : 1999
                        伸銅品分析分野の国際整合化推進本委員会 構成表
                                   氏名                           所属
     (委員長)          ○ 佐 山 恭 正        三菱マテリアル株式会社総合研究所
                            小 熊 幸 一        千葉大学工学部
                            藤 沼      弘      東洋大学工学部
                            大河内 春 乃       東京理科大学理学部
                            村 山 拓 己        通商産業省基礎産業局非鉄金属課
                            大 嶋 清 治        工業技術院標準部材料規格課
                            橋 本 繁 晴        財団法人日本規格協会
                            俣 野 宣 久        川崎製線株式会社
                            高 沢 寿 桂        日本電信電話株式会社技術協力センター
                            佐 藤 秀 樹        日本電子材料工業会
                            稲 垣 勝 彦        日本鉱業協会技術部
                            元 芳 照 夫        富士通分析ラボ株式会社
                         ○ 田 口 克 徳        株式会社コベルコ科研関門事業所
                         ○ 関 根 孝 雄        三菱マテリアル株式会社総合研究所
                         ○ 小 林 秀 章        日本青銅株式会社技術部
                         ○ 豊 嶋 雅 康        住友軽金属工業株式会社研究開発センター
                         ○ 束 原      巌      株式会社第一原子力グループ放射線研究所
                         ○ 久留須 一 彦       古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター
                         ○ 平 野 静 一        日鉱金属株式会社倉見工場
     (事務局)          ○ 藤 沢      裕      日本伸銅協会技術部
                            相 馬 南海雄       日本伸銅協会技術部
                            備考 ○印は分析方法原案作成小委員会も兼ねる。