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H 1058 : 2013
表1−適用定量方法(続き)
種類の合金 対応規格 定量方法
番号又は 番号 モリブドバナ モリブドバナ モリブドりん酸抽 モリブドりん酸抽 ICP発光
種類記号 (参考) ドりん酸吸光 ドりん酸抽出 出モリブドりん酸 出モリブドりん酸 分光法
光度法 吸光光度法 青吸光光度法(B法)
青吸光光度法(A法)
C 5212 JIS H 3110 ○ ○ − − ○
JIS H 3270
C 5240 JIS H 3130 ○ ○ − − ○
C 5341 JIS H 3270 ○ ○ − − ○
C 5441 JIS H 3270 ○ ○ − − ○
C 6140 JIS H 3100 ○a) ○b) ○c) − ○a)
C 6801 JIS H 3250 ○ ○ − − ○
C 6802 JIS H 3250 ○ ○ − − ○
C 6803 JIS H 3250 ○ ○ − − ○
C 6804 JIS H 3250 ○ ○ − − ○
C 6932 JIS H 3250 ○ ○ − − ○
CACIn401 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn402 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn403 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn406 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn407 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn408 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn411 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn502 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn503 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn602 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn603 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn604 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn605 JIS H 2202 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CACIn804 JIS H 2202 ○a) ○b) − − ○a)
CACIn901 JIS H 2202 ○a) ○b) − − ○a)
CACIn902 JIS H 2202 ○a) ○b) − − ○a)
CACIn903 JIS H 2202 ○a) ○b) − − ○a)
CACIn904 JIS H 2202 ○a) ○b) − − ○a)
CACIn911 JIS H 2202 ○a) ○b) − − ○a)
CAC101 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC102 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC103 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC401 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC401C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC402 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC402C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC403 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC403C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC406 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC406C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC407 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC407C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC408 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
――――― [JIS H 1058 pdf 6] ―――――
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H 1058 : 2013
表1−適用定量方法(続き)
種類の合金 対応規格 定量方法
番号又は 番号 モリブドバナ モリブドバナ モリブドりん酸抽 モリブドりん酸抽 ICP発光
種類記号 (参考) ドりん酸吸光 ドりん酸抽出 出モリブドりん酸 出モリブドりん酸 分光法
光度法 吸光光度法 青吸光光度法(B法)
青吸光光度法(A法)
CAC408C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC411 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC411C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC502A JIS H 5120 ○ ○ − − ○
CAC502B JIS H 5120 ○ ○ − − ○
CAC502C JIS H 5121 ○ ○ − − ○
CAC503A JIS H 5120 ○ ○ − − ○
CAC503B JIS H 5120 ○ ○ − − ○
CAC503C JIS H 5121 ○ ○ − − ○
CAC602 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC603 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC603C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC604 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC604C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC605 JIS H 5120 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC605C JIS H 5121 ○a) ○b) ○c) − ○a)
CAC804 JIS H 5120 ○a) ○b) − − ○a)
CAC804C JIS H 5121 ○a) ○b) − − ○a)
CAC901 JIS H 5120 ○a) ○b) − − ○a)
CAC901C JIS H 5121 ○a) ○b) − − ○a)
CAC902 JIS H 5120 ○a) ○b) − − ○a)
CAC902C JIS H 5121 ○a) ○b) − − ○a)
CAC903B JIS H 5120 ○a) ○b) − − ○a)
CAC903C JIS H 5121 ○a) ○b) − − ○a)
CAC904 JIS H 5120 ○a) ○b) − − ○a)
CAC904C JIS H 5121 ○a) ○b) − − ○a)
CAC911 JIS H 5120 ○a) ○b) − − ○a)
CAC911C JIS H 5121 ○a) ○b) − − ○a)
CAC912 JIS H 5120 ○ ○ − − ○
注a) りん含有率0.004 %(質量分率)未満の試料には用いない。
b) りん含有率0.01 %(質量分率)未満の試料には用いない。
c) りん含有率0.000 5 %(質量分率)未満の試料には用いない。
d) りん含有率0.000 05 %(質量分率)未満の試料には用いない。
5 モリブドバナドりん酸吸光光度法
5.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,過酸化水素を加え沸騰して,りんを酸化する。バナジン酸アンモ
ニウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを加えて呈色させ,分光光度計を用いて,その吸光度を測定す
る。
5.2 試薬
試薬は,次による。
5.2.1 混酸(塩酸3,硝酸8,水14)
――――― [JIS H 1058 pdf 7] ―――――
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5.2.2 過酸化水素(1+9)
5.2.3 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,りん含有率が0.000 2 %(質量分率)以下のもの。
5.2.4 バナジン酸アンモニウム溶液 バナジン酸アンモニウム2.5 gを温水約500 mLに溶解し,室温ま
で冷却した後,水で液量を1 000 mLとする。
5.2.5 モリブデン酸アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物150 gを水約600 mLに
溶解し,水で液量を1 000 mLとする。
5.2.6 りん標準液(P : 200 g/mL) りん酸二水素カリウムを約105 ℃の空気浴中で加熱し,デシケータ
ー中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム0.878 gをはかりとり,ビーカー(200 mL)
に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄
める。
5.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,表2による。
表2−試料はかりとり量及び混酸添加量
試料中のりん含有率 試料はかりとり量 混酸添加量
%(質量分率) g mL
0.004以上 0.030未満 2.00 30
0.030以上 0.35未満 0.50 20
0.35以上 0.80以下 0.25 20
5.4 操作
5.4.1 試料の分解
試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸を試料はかりとり量に応じ
て,表2に従って加え,穏やかに加熱して分解する。
b) 室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。溶液に過酸
化水素(1+9)5 mLを加えた後,再度時計皿で覆い35分間沸騰して過剰の過酸化水素を分解する。
5.4.2 呈色
呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 b)で得た溶液にバナジン酸アンモニウム溶液(5.2.4)10 mLを加え,1,2分間沸騰する。
b) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を100
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,モリブデン酸アンモニウム溶液(5.2.5)10 mLを加え,
水で標線まで薄め,5分間放置する。
5.4.3 吸光度の測定
5.4.2 b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液として波長430 nm付近
の吸光度を測定する。
5.5 空試験
5.6の検量線の作成において得られるりん標準液を添加しない溶液の吸光度を空試験の吸光度とする。
5.6 検量線の作成
銅(5.2.3)を,はかりとった試料と同量ずつ数個はかりとり,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,
時計皿で覆い,混酸をはかりとり量に応じて表2に従って加え,加熱して分解する。りん標準液(5.2.6)
――――― [JIS H 1058 pdf 8] ―――――
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010.0 mL(りんとして02 000 柿 を段階的に加え,5.4.1 b)5.4.3の手順に従って,試料と同じ操作
を試料と並行して行い,得た吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移
動して検量線とする。
5.7 計算
5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の
式によって算出する。
A1 A2
P 100
m
ここに, P : 試料中のりん含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中のりん検出量(g)
A2 : 空試験液中のりん検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
6 モリブドバナドりん酸抽出吸光光度法
6.1 要旨
試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。けい素が含まれている
場合には,ふっ化水素酸を加えた後,また,ひ素,アンチモン又はすずが含まれる場合には,臭化水素酸
を加えた後,過塩素酸の白煙を発生させ,けい素をふっ化けい素として,また,ひ素,アンチモン又はす
ずを臭化物として揮散させて除去する。ジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれている場合
には,生成するりん酸塩の沈殿をこし分け,炭酸ナトリウムで融解した後,水で抽出して沈殿中のりんを
回収する。硝酸,バナジン酸アンモニウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを加えてモリブドバナドり
ん酸錯体を生成させ,くえん酸を加えた後,錯体を4-メチル-2-ペンタノンで抽出し,分光光度計を用いて
有機相の吸光度を測定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
6.2.1 硝酸(1+1)
6.2.2 過塩素酸[70 %(質量分率),密度1.67 g/mL]
6.2.3 ふっ化水素酸
6.2.4 臭化水素酸
6.2.5 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,りん含有率が0.000 5 %(質量分率)以下のもの。
6.2.6 炭酸ナトリウム
6.2.7 バナジン酸アンモニウム溶液 バナジン酸アンモニウム2.5 gを温水約500 mLに溶解し,室温ま
で冷却した後,水で液量を1 000 mLとする。
6.2.8 モリブデン酸アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物150 gを水約600 mLに
溶解し,水で液量を1 000 mLとする。
6.2.9 くえん酸溶液 くえん酸一水和物100 gを水に溶解し,水で液量を200 mLとする。
6.2.10 4-メチル-2-ペンタノン
6.2.11 りん標準液A(P : 200 μg/mL) りん酸二水素カリウムを約105 ℃の空気浴中で加熱し,デシケー
ター中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム0.878 gをはかりとり,ビーカー(200
mL)に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
――――― [JIS H 1058 pdf 9] ―――――
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まで薄める。
6.2.12 りん標準液B(P : 50 μg/mL) 6.2.11を全量ピペット及び全量フラスコを用いて,水で正確に4倍
に薄めてりん標準液Bとする。
6.2.13 りん標準液C(P : 10 μg/mL) 6.2.11を全量ピペット及び全量フラスコを用いて,水で正確に20
倍に薄めてりん標準液Cとする。
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとする。
6.4 操作
6.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中にけい素,ひ素,アンチモン,すず,ジルコニウム,チタン,ニオブ及びタンタルがいずれも
含まれていない場合
1) 試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。
2) 時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下
面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除く。
3) 過塩素酸10 mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却する。時計
皿で覆い,水40 mL及び硝酸(1+1)10 mLを加え,加熱して10分間煮沸する。室温まで冷却し
た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液量を
約60 mLとする。
b) 試料中にけい素,ひ素,アンチモン又はすずが含まれている場合
1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れる。ただし,試料中にけい素が含まれている場
合には,四ふっ化エチレン製樹脂ビーカー(200 mL)を用いる。
2) 時計皿で覆い,硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。
3) 放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,過塩素酸10
mLを加える。ただし,試料中にけい素が含まれている場合には,過塩素酸10 mLを加えた後,更
にふっ化水素酸1 mLを加える。
4) 加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却し,水10 mLを加え,可溶性塩を溶
解する。
なお,試料中にひ素,アンチモン及びすずがいずれも含まれていない場合には,次の5)及び6)の
操作は行わない。
5) 臭化水素酸5 mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙が発生し始めるまで蒸発させる。加熱し蒸発し
ていくと,臭化銅(II)の沈殿が生成して非常に突沸しやすくなるので,沈殿が生成し始めたら溶
液を振り混ぜながら蒸発させ,溶液が褐色から青になるまで過塩素酸の白煙を発生させる。さらに,
加熱を続けて過塩素酸の白煙を十分に発生させる。室温まで冷却した後,水10 mLを加える。
6) 5)の操作をもう一度繰り返す。
7) 時計皿で覆い,水30 mL及び硝酸(1+1)10 mLを加え,加熱して10分間沸騰する 1)。室温まで冷
却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液
量を約60 mLとする。
注1) アンチモン及び/又はすずが残存している場合には,沈殿が認められるので,再び6)の操
作を行った後,7)の操作を行う。
――――― [JIS H 1058 pdf 10] ―――――
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JIS H 1058:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4741:1984(MOD)
JIS H 1058:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1058:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方