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c) 試料中にジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれている場合
1) )の1)6)の手順に従って操作する。ただし,試料中にひ素,アンチモン及びすずが含まれていな
い場合には,b)の5)及び6)の操作を行わない。
2) 不溶解物をろ紙(5種C)を用いてこし分け,ろ液をビーカー(200 mL)に受け,ろ紙及び不溶解
物を温水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が
付着していると,次の3)の操作において,ろ紙を灰化するときに爆発するおそれがあるので,ろ紙
の端から温水を注いで十分に洗浄する。
3) 不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A形15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。残さを白金
るつぼ(15番)に移し入れ,炭酸ナトリウム0.3 gを加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。
放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5種B)でろ過し,ろ紙
及び残さを温水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して
おいた試料溶液が入っているビーカーに少量の水を用いて移し入れる。
4) 硝酸(1+1)10 mLを加え,液量が60 mL以下になるまで穏やかに加熱して蒸発させる。室温まで
冷却した後,水を加えて液量を約60 mLとする。
6.4.2 錯体の生成及び抽出
錯体の生成及び抽出は,次の手順によって行う。
a) 試料中のりん含有率が0.01 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合
1) 6.4.1のa) 3),b) 7)又はc) 4)で得た溶液にバナジン酸アンモニウム溶液(6.2.7)10 mL及びモリブデ
ン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15 mLを加え,その都度,振り混ぜる。
2) 10分間放置した後,溶液を分液漏斗(200 mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を100 mLとした
後,くえん酸溶液(6.2.9)10 mLを加え,振り混ぜる。
3) 4-メチル-2-ペンタノン20 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の2相に
分離した後,下層の水相を元のビーカーに移し入れ,上層の有機相を,分液漏斗の脚部に詰めた脱
脂綿を通して,乾いた50 mLの全量フラスコに移し入れる。分液漏斗に4-メチル-2-ペンタノン5 mL
を加え,その4-メチル-2-ペンタノンで分液漏斗脚部の脱脂綿に付着している有機相を洗い流して全
量フラスコ中の有機相に合わせる。
4) ビーカー中の水相を再び元の分液漏斗に移し入れ,4-メチル-2-ペンタノン20 mLを加え,30秒間激
しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の2相に分離した後,下層の水相を捨て,上層の有機相
を,分液漏斗の脚部に詰めた脱脂綿を通して,3)の有機相が入っている50 mLの全量フラスコに移
し入れて二つの有機相を合わせる。
5) 分液漏斗に4-メチル-2-ペンタノン5 mLを加え,軽く振り回して分液漏斗の内壁を洗い,その4-メ
チル-2-ペンタノンで分液漏斗脚部の脱脂綿に付着している有機相を洗い流して50 mLの全量フラ
スコ中の有機相に合わせた後,4-メチル-2-ペンタノンで標線まで薄める。
b) 試料中のりん含有率が0.10 %(質量分率)以上0.50 %(質量分率)以下の場合
1) 6.4.1のa) 3),b) 7)又はc) 4)で得た溶液を常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用い
て移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液20.0 mLをビーカー(200 mL)に分取する。
2) 硝酸(1+1)8 mL及び過塩素酸8 mLを加え,水で液量を約60 mLとする。バナジン酸アンモニウ
ム溶液(6.2.7)10 mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15 mLを加え,その都度,振り
混ぜる。以下,a)の2)5)の手順に従って操作する。
6.4.3 吸光度の測定
――――― [JIS H 1058 pdf 11] ―――――
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6.4.2のa) 5)又はb) 2)で得た有機相の一部を直ちに分光光度計の吸収セルにとり,4-メチル-2-ペンタノ
ンを対照液として,波長430 nm付近の吸光度を測定する。
なお,試料中のりん含有率が,0.01 %(質量分率)以上0.03 %(質量分率)未満の場合には20 mm以上
の吸収セルを,0.03 %(質量分率)以上0.50 %(質量分率)以下の場合には10 mmの吸収セルを使用する。
6.5 空試験
試料の代わりに銅(6.2.5)を用いて,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料中のりん含有率が0.01 %(質量分率)以上0.03 %(質量分率)未満の場合
1) 銅(6.2.5)を1.00 gずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液C(6.2.13)030.0 mL(りんとして0
300 柿 を段階的に加える。
2) 6.4.1 a) 3),6.4.2 a)の1)5)及び6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た
吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 試料中のりん含有率が0.03 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合
1) 銅(6.2.5)を1.00 gずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液B(6.2.12)020.0 mL(りんとして0
1 000 柿 を段階的に加える。
2) ) 2)の操作を行う。
c) 試料中のりん含有率が0.10 %(質量分率)以上0.50 %(質量分率)以下の場合
1) 銅(6.2.5)を1.00 gずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液A(6.2.11)025.0 mL(りんとして0
5 000 柿 を段階的に加える。
2) 6.4.1 a) 3),6.4.2 b)の1)及び2)並びに6.4.3の手順に従って試料と並行して行い,得た吸光度と6.4.2
b) 1)で分取した溶液中のりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して
検量線とする。
6.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 試料中のりん含有率が0.01 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 6.4.3及び6.5で得
た吸光度と6.6のa)又はb)で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式に
よって算出する。
A1 A2
P 100
m
ここに, P : 試料中のりん含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中のりん検出量(g)
A2 : 空試験液中のりん検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
――――― [JIS H 1058 pdf 12] ―――――
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b) 試料中のりん含有率が0.10 %(質量分率)以上0.50 %(質量分率)以下の場合 6.4.3及び6.5で得
た吸光度と6.6のc)で作成した検量線とからりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって
算出する。
A3 A4
P 100
20
m
100
ここに, P : 試料中のりん含有率[%(質量分率)]
A3 : 分取した試料溶液中のりん検出量(g)
A4 : 分取した空試験液中のりん検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
7 モリブドりん酸抽出モリブドりん酸青吸光光度法(A法)
7.1 要旨
試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。けい素が含まれている
場合には,ふっ化水素酸を加えた後,また,ひ素,アンチモン又はすずが含まれる場合には,臭化水素酸
を加えた後,過塩素酸の白煙を発生させ,けい素をふっ化けい素として,また,ひ素,アンチモン又はす
ずを臭化物として揮散させて除去する。ジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれる場合には,
生成するりん酸塩の沈殿をこし分け,炭酸ナトリウムで融解した後,水で抽出して沈殿中のりんを回収す
る。七モリブデン酸六アンモニウムを加え,生成するモリブドりん酸錯体を2-メチル-1-プロパノールで抽
出し,有機相に塩化すず(II)を加えてモリブドりん酸を還元してモリブドりん酸青を生成させ,分光光
度計を用いて有機相の吸光度を測定する。
7.2 試薬
試薬は,次による。
7.2.1 硝酸(1+1)
7.2.2 過塩素酸[70 %(質量分率),密度1.67 g/mL]
7.2.3 ふっ化水素酸
7.2.4 臭化水素酸
7.2.5 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,りん含有率が0.000 05 %(質量分率)以下のもの。
7.2.6 炭酸ナトリウム
7.2.7 モリブデン酸アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物10 gを水50 mLに溶解
し,過塩素酸(7.2.2)23 mLを加えた後,水で液量を200 mLとする。この溶液は,使用する直前に,分
液漏斗に移し入れ,2-メチル-1-プロパノール10 mLを加えて振り混ぜた後,その水相を用いる。
7.2.8 塩化すず溶液 塩化すず(II)二水和物10 gを塩酸に溶解し,塩酸で25 mLとした後,その1.0 mL
をとり,硫酸(5+4)10 mLを加え,水で液量を200 mLとする。この溶液は,使用の都度,調製する。
7.2.9 2-メチル-1-プロパノール
7.2.10 メタノール
7.2.11 混合溶媒 2-メチル-1-プロパノールとメタノールとを体積比で1 : 1に混合する。
7.2.12 りん標準液A(P : 200 μg/mL) りん酸二水素カリウムを約105 ℃の空気浴中で加熱し,デシケー
ター中で常温まで冷却して恒量とする。そのりん酸二水素カリウム0.878 gをはかりとり,ビーカー(200
mL)に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
――――― [JIS H 1058 pdf 13] ―――――
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まで薄める。
7.2.13 りん標準液B(P : 10 μg/mL) 7.2.12を全量ピペット及び全量フラスコを用いて,水で正確に20
倍に薄めてりん標準液Bとする。
7.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとする。
7.4 操作
7.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中にけい素,ひ素,アンチモン,すず,ジルコニウム,チタン,ニオブ及びタンタルがいずれも
含まれていない場合
1) 6.4.1 a)の1)及び2)の手順に従って操作する。
2) 過塩素酸10 mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却する。時計
皿で覆い,水30 mLを加え,加熱して10分間沸騰する。室温まで冷却した後,時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加え液量を約40 mLとする。
b) 試料中にけい素,ひ素,アンチモン又はすずが含まれている場合
1) 6.4.1 b)の1)4)の手順に従って操作する。
2) 試料中にひ素,アンチモン又はすずが含まれている場合は,6.4.1 b)の5)及び6)の操作を行う。
3) 時計皿で覆い,水30 mLを加え,加熱して10分間沸騰する 2)。室温まで冷却した後,時計皿の下面
及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液量を約40 mLとする。
注2) アンチモン及び/又はすずが残存している場合には,沈殿が認められるので,再び2)の操
作を行った後,3)の操作を行う。
c) 試料中にジルコニウム,チタン,ニオブ又はタンタルが含まれている場合
1) )の1)及び2)の手順に従って操作する。
2) 不溶解物をろ紙(5種C)を用いてこし分け,ろ液をビーカー(200 mL)に受け,ろ紙及び不溶解
物を温水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が
付着していると,次の3)の操作において,ろ紙を灰化するときに爆発するおそれがあるので,ろ紙
の端から温水を注いで十分に洗浄する。
3) 不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A形15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。残さを白金
るつぼ(15番)に移し入れ,炭酸ナトリウム0.3 gを加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。
放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5種B)でろ過し,ろ紙
及び残さを温水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して
おいた試料溶液が入っているビーカーに少量の水を用いて移し入れ,液量が40 mL以下となるまで
穏やかに加熱して蒸発させる。
4) 室温まで冷却した後,水を加えて液量を約40 mLとする。
7.4.2 錯体の生成及び抽出
錯体の生成及び抽出は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中のりん含有率が0.000 5 %(質量分率)以上0.005 %(質量分率)未満の場合
1) 7.4.1のa) 2),b) 3)又はc) 4)で得た溶液を分液漏斗(100 mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を
50 mLとする。
2) モリブデン酸アンモニウム溶液(7.2.7)10 mLを加えて振り混ぜた後,2-メチル-1-プロパノール15.0
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mLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の2相に分離した後,下層の水相
を別の分液漏斗(100 mL)に移し入れ,上層の有機相はそのまま保存しておく。
3) 水相に2-メチル-1-プロパノール5.0 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機
相の2相に分離した後,下層の水相を別の分液漏斗(100 mL)に移し入れ,上層の有機相を2)で保
存しておいた有機相の入っている分液漏斗に移し入れる。
4) 再び3)の操作を行った後,水相は捨てる。
5) 有機相に水5 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後,下層の水相を捨
てる。この操作をもう一度繰り返す。
6) 有機相に塩化すず溶液(7.2.8)15 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相
の2相に分離した後,下層の水相を捨てる。有機相を50 mLの全量フラスコに移し入れ,メタノー
ルで標線まで薄める。
b) 試料中のりん含有率が0.005 %(質量分率)以上0.01 %(質量分率)以下の場合
1) 7.4.1のa) 2),b) 3)又はc) 4)で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
まで薄める。この溶液50.0 mLを分液漏斗(100 mL)に分取する。
2) )の2)6)の手順に従って操作する。
7.4.3 吸光度の測定
7.4.2のa) 6)又はb) 2)で得た有機相の一部を直ちに分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,混合溶媒
(7.2.11)を対照液として,波長623 nm付近の吸光度を測定する。
7.5 空試験
試料の代わりに銅(7.2.5)を用いて,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料中のりん含有率が0.000 5 %(質量分率)以上0.005 %(質量分率)未満の場合
1) 銅(7.2.5)を1.00 gずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液B(7.2.13)05.0 mL(りんとして0
50 柿 を段階的に加える。
2) 7.4.1 a) 2),7.4.2 a)の1)6)及び7.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た
吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 試料中のりん含有率が0.005 %(質量分率)以上0.01 %(質量分率)以下の場合
1) 銅(7.2.5)を1.00 gずつ数個はかりとって,数個のビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,
硝酸(1+1)10 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液B(7.2.13)010.0 mL(りんとして0
100 柿 を段階的に加える。
2) 7.4.1 a) 2),7.4.2 b)の1)及び2)並びに7.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,
得た吸光度と7.4.2 b) 1)で分取した溶液中のりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るよ
うに平行移動して検量線とする。
7.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 試料中のりん含有率が0.000 5 %(質量分率)以上0.005 %(質量分率)未満の場合 7.4.3及び7.5で
――――― [JIS H 1058 pdf 15] ―――――
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JIS H 1058:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4741:1984(MOD)
JIS H 1058:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1058:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方