JIS H 1059:2015 銅及び銅合金中のひ素定量方法

                                                                                   H 1059 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 モリブドひ酸抽出吸光光度法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 検量線の作成・・・・[3]
•  5.7 計算・・・・[3]
•  6 臭化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法・・・・[3]
•  6.1 要旨・・・・[3]
•  6.2 試薬・・・・[3]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.4 操作・・・・[4]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[6]
•  7 ICP発光分光分析法・・・・[6]
•  7.1 要旨・・・・[6]
•  7.2 試薬・・・・[6]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[7]
•  7.4 操作・・・・[7]
•  7.5 空試験・・・・[7]
•  7.6 検量線の作成・・・・[7]
•  7.7 計算・・・・[7]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[9]

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――――― [JIS H 1059 pdf 1] ―――――

H 1059 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
伸銅協会(JCBA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改
正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。
  これによって,JIS H 1059:2005は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1059 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1059 : 2015

銅及び銅合金中のひ素定量方法

Copper and copper alloys-Determination of arsenic content

序文

  この規格は,1975年に第1版として発行されたISO 3220を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,形銅,鋳物用銅地金及び銅鋳物)中のひ素定量方法について規定
する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 3220:1975,Copper and copper alloys−Determination of arsenic−Photometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012による。

4 定量方法の区分

  ひ素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) モリブドひ酸抽出吸光光度法 この方法は,ひ素含有率0.005 %(質量分率)以上0.08 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。
b) 臭化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法 この方法は,ひ素含有率0.002 %(質量分率)以上0.8 %
    (質量分率)以下の試料に適用する。
c)   CP発光分光分析法 この方法は,ひ素含有率0.002 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。

――――― [JIS H 1059 pdf 3] ―――――

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H 1059 : 2015

5 モリブドひ酸抽出吸光光度法

5.1 要旨

  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,次亜臭素酸ナトリウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを
加えてモリブドひ酸を生成させた後,酢酸エチル・ブタノール混合溶媒で抽出し,光度計を用いて,その
吸光度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  混酸(塩酸1,硝酸3,水4)
5.2.2  銅 99.96 %(質量分率)以上及びりん含有率0.000 3 %(質量分率)以下のもので,ひ素を含有し
ないもの又はひ素含有率が低く既知のもの。
5.2.3  亜鉛 99.9 %(質量分率)以上及びりん含有率0.000 3 %(質量分率)以下のもので,ひ素を含有
しないもの又はひ素含有率が低く既知のもの。
5.2.4  アルミニウム 99.9 %(質量分率)以上及びりん含有率0.000 3 %(質量分率)以下のもので,ひ
素を含有しないもの又はひ素含有率が低く既知のもの。
5.2.5  次亜臭素酸ナトリウム溶液 臭素水(飽和)3 mL,水11 mLと水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)2 mL
を混ぜる。この溶液は,使用の都度調製する。
5.2.6  モリブデン酸アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物10 gを水に溶解し,水
で液量を100 mLとする。この溶液は,使用の都度調製する。
5.2.7  酢酸エチル・ブタノール混合溶媒(酢酸エチル1,1-ブタノール1)
5.2.8  ひ素標準液(As : 200 μg/mL) 三酸化二ひ素0.265 gをはかりとって樹脂製ビーカー(200 mL)に
移し入れ,水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)10 mLを加えて溶解する。水で約50 mLにうすめ,硫酸(1+
10)3 mLを加えて微酸性とする。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線までうすめる。
  なお,りんを含有しなければ市販のひ素標準液を用いてもよい。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,2.00 gとする。

5.4 操作

5.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を
    水で洗った後,穏やかに煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面及び
    ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
c) 溶液を50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
5.4.2  錯体の抽出
  錯体の抽出は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 c)で得た溶液25.0 mLを全量ピペットを用いて分液漏斗(100 mL)に分取し,次亜臭素酸ナトリ
    ウム溶液(5.2.5)を全量ピペット又はピストン式ピペットを用いて0.5 mL加え,56分間放置する。
b) さらに,モリブデン酸アンモニウム溶液(5.2.6)3 mLを加えた後,約15分間放置する。酢酸エチル・
    ブタノール混合溶媒(5.2.7)を全量ピペットを用いて20.0 mL加え,約1分間振り混ぜる。静置して

――――― [JIS H 1059 pdf 4] ―――――

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                                                                                   H 1059 : 2015
    2相に分離した後,下層の水相を捨てる。
5.4.3  吸光度の測定
  5.4.2 b)で得た有機相を2060分後に一部を光度計の吸収セル(10 mm)にとり,酢酸エチル・ブタノー
ル混合溶媒(5.2.7)を対照液として,波長400 nm付近の吸光度を測定する。

5.5 空試験

  5.6の検量線作成操作において得られるひ素標準液を添加しない溶液の吸光度を,空試験液の吸光度とす
る。

5.6 検量線の作成

  銅(5.2.2),亜鉛(5.2.3)及びアルミニウム(5.2.4)を5.4.1 a)ではかりとった試料中に含まれる量と10
mgの桁まで等しくなるように数個はかりとり,数個のビーカー(300 mL)にそれぞれ移し入れる。5.4.1 b)
の操作を行った後,溶液を50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,ひ素標準液(5.2.8)08.0 mL
(ひ素として01 600 μg)を段階的に加え,水で標線までうすめる。この溶液を全量ピペットを用いて
25.0 mLを分液漏斗(100 mL)に分取し,次亜臭素酸ナトリウム溶液(5.2.5)を全量ピペット又はピスト
ン式ピペットを用いて0.5 mL加え,約5分間放置する。以下5.4.2 b)及び5.4.3の手順に従って試料と並行
して操作し,得た吸光度とひ素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量
線とする。

5.7 計算

  5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからひ素量を求め,試料中のひ素含有率を次の式
によって算出する。
                             A1   A2  A3
                         As
                                    25
                                m
                                   50
                      ここに,   As :  試料中のひ素含有率[%(質量分率)]
                                 A1 :  試料溶液中のひ素検出量(g)
                                 A2 :  空試験液中のひ素検出量(g)
                                 A3 :  5.6ではかりとった銅(5.2.2),亜鉛(5.2.3)及びアルミニウ
                                       ム(5.2.4)中に含まれるひ素の合量(g)
                                  m :  試料はかりとり量(g)

6 臭化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法

6.1 要旨

  試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,加熱して溶液を濃縮する。塩酸,臭化水素酸及び過塩素酸を加え
た後,ひ素を臭化物としてベンゼンに抽出する。有機相を塩酸で洗浄した後,ひ素を水で逆抽出する。過
マンガン酸カリウムを加え,加熱してひ素(III)をひ素(V)に酸化した後,七モリブデン酸六アンモニ
ウム及びアスコルビン酸を加え,加熱してモリブドひ酸青錯体を生成させ,光度計を用いて,その吸光度
を測定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1  塩酸
6.2.2  塩酸(1+1)
6.2.3  過塩素酸[70 %(質量分率)]

――――― [JIS H 1059 pdf 5] ―――――

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