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c) トリオクチルアミン抽出原子吸光法 この方法は,銅含有率99.90 %(質量分率)以上でカドミウム
含有率0.000 02 %(質量分率)以上0.000 3 %(質量分率)以下の試料に適用する。
d) CP発光分光法 この方法は,カドミウム含有率0.000 5 %(質量分率)以上0.01 %(質量分率)以
下の試料に適用する。
5 原子吸光法(ブラケット検量法)
5.1 要旨
試料を硝酸,ふっ化水素酸及びほう酸の混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレン
フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
5.2 試薬
試薬は,次による。
a) 混酸 硝酸500 mL,ふっ化水素酸30 mL,ほう酸溶液(40 g/L)300 mL及び水150 mLをポリエチレ
ンビーカー(2 L)中で混合する。
b) 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,カドミウム含有率が0.000 05 %(質量分率)以下のもの。
c) 銅溶液 銅[b)]20.0 gをはかりとり,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(1 L)又はポリエチレンビ
ーカー(1 L)に移し入れ,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い,混酸[a)]
800 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁
を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
で薄める。
d) 標準カドミウム溶液A(Cd : 50 μg/mL) カドミウム[99.99 %(質量分率)以上]1.000 gをはかり
とり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)25 mLを加え,穏やかに加熱し
て分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,
溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd : 1 mg/mL)と
する。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に20倍に薄めて標準カドミウム溶液Aとする。
e) 標準カドミウム溶液B(Cd : 5 μg/mL) 標準カドミウム溶液A[d)]を使用の都度,必要量だけ水
で正確に10倍に薄めて標準カドミウム溶液Bとする。
5.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとする。
5.4 操作
5.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレンビーカー(200
mL)に移し入れる。
b) 四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い,混酸[5.2 a)]40 mLを加え,穏やか
に加熱して分解する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を試料
中のカドミウム含有率が0.000 5 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満の場合には100 mLの全
量フラスコに,0.05 %(質量分率)以上0.5 %(質量分率)未満の場合には1 000 mLの全量フラスコ
に,0.5 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合には2 000 mLの全量フラスコに,水を用
いて移し入れ,水で標線まで薄める。
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5.4.2 予備定量
予備定量は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 5.4.1 c) で得た試料溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。
b) 予備定量の空試験 c) の検量線作成操作において得られる標準カドミウム溶液を添加しない溶液の吸
光度を,予備定量の空試験の吸光度とする。
c) 検量線の作成
1) 銅溶液[5.2 c)],標準カドミウム溶液A[5.2 d)]及び標準カドミウム溶液B[5.2 e)]を,試料中の
カドミウム含有率に応じて表13に従って9個(表1の場合),7個(表2の場合)又は5個(表3
の場合)の100 mLの全量フラスコにとり,水で標線まで薄める。
2) 溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧
し,波長228.8 nmにおける吸光度を試料溶液と並行して測定し,得た吸光度とカドミウム量との関
係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
d) 予備定量値の計算 a) で得た吸光度からb) で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,c) で作成し
た検量線とから,カドミウム量を求め,予備定量値とする。
表 1−試料中のカドミウム含有率が0.000 5 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満
の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量
標準カドミウム 標準カドミウム カドミウム量 銅溶液 銅量 対応する試料中の
溶液B[5.2 e)] 溶液A[5.2 d)] [5.2 c)] カドミウム含有率
mL mL 最 mL g %(質量分率)
0 − 0 50 1 0
1 − 5 50 1 0.000 5
2 − 10 50 1 0.001
6 − 30 50 1 0.003
10 − 50 50 1 0.005
15 − 75 50 1 0.007 5
20 − 100 50 1 0.010
− 6 300 50 1 0.030
− 10 500 50 1 0.050
表 2−試料中のカドミウム含有率が0.05 %(質量分率)以上0.5 %(質量分率)未満
の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量
標準カドミウム カドミウム量 銅溶液 銅量 対応する試料中の
溶液A[5.2 d)] [5.2 c)] カドミウム含有率
mL 最 mL g %(質量分率)
0 0 5 0.1 0
1 50 5 0.1 0.05
2 100 5 0.1 0.1
4 200 5 0.1 0.2
6 300 5 0.1 0.3
8 400 5 0.1 0.4
10 500 5 0.1 0.5
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表 3−試料中のカドミウム含有率が0.5 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下
の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量
標準カドミウム カドミウム量 銅溶液 銅量 対応する試料中の
溶液A[5.2 d)] [5.2 c)] カドミウム含有率
mL 最 mL g %(質量分率)
0 0 2.5 0.05 0
5 250 2.5 0.05 0.5
10 500 2.5 0.05 1.0
15 750 2.5 0.05 1.5
20 1 000 2.5 0.05 2.0
5.4.3 検量溶液(ブラケット溶液)の調製
5.4.2 c) 1) の操作に従って2個の検量溶液を調製する。ただし,標準カドミウム溶液A[5.2 d)]及び標
準カドミウム溶液B[5.2 e)]は,カドミウム量が5.4.2 d) で得た予備定量値のカドミウム量( 柿 よりも
やや多い量( 柿 とやや少ない量( 柿 とになるようにとる。
5.4.4 吸光度の測定
5.4.1 c)で得た試料溶液及び5.4.3で調製した2個の検量溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原
子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。
5.4.5 空試験
銅[5.2 b)]を5.4.1 a) ではかりとった試料と同量はかりとり,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)
又はポリエチレンビーカー(200 mL)に移し入れる。以下,5.4.1 b)5.4.2 a) の手順に従って試料と同じ
操作を試料と並行して行い,得た吸光度から5.4.2 b) で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と,5.4.2 c)
で作成した検量線とから,カドミウム量を求める。
5.5 計算
試料中のカドミウム含有率を,次の式によって算出する。
A0 A1
C1 (C2 C1 ) C3
A2 A1
Cd= 100
100
m 1000 000
B
ここに, Cd : 試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)]
C1 : 5.4.3で調製したカドミウム量が少ない方の検量溶液のカド
ミウム量( 柿
C2 : 5.4.3で調製したカドミウム量が多い方の検量溶液のカドミ
ウム量( 柿
A0 : 5.4.4で得た試料溶液の吸光度
A1 : 5.4.4で得たC1に対応する吸光度
A2 : 5.4.4で得たC2に対応する吸光度
C3 : 5.4.5で得た空試験のカドミウム量( 柿
m : 試料はかりとり量(g)
B : 5.4.1 c) で用いた全量フラスコの体積(mL)
6 原子吸光法(塩酸・硝酸分解法)
6.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧
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し,その吸光度を測定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+9)
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸(1+3)
d) 混酸(塩酸1,硝酸1,水2) 使用の都度,調製する。
e) 銅溶液(Cu : 20 mg/mL) 銅[99.96 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,ビーカー(300 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]200 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
f) 鉛溶液(Pb : 20 mg/mL) 鉛[99.9 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,ビーカー(500 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+4)250 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却
した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
g) すず溶液(Sn : 20 mg/mL) すず[99.9 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,ビーカー(500 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸225 mL及び硝酸75 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温
まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mL
の全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入れ,塩酸(1+1)で標線まで薄める。
h) アルミニウム溶液(Al : 20 mg/mL) アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,
ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)200 mL及び銅溶液[e)]1.0 mLを加え,
穏やかに加熱して分解する。硝酸(1+1)2 mLを加え,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した
後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラス
コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
i) 鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) 鉄[99.9 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,ビーカー(100 mL)
に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]80 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
j) ニッケル溶液(Ni : 20 mg/mL) ニッケル[99.9 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,ビーカ
ー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]200 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
k) マンガン溶液(Mn : 20 mg/mL) マンガン[99.9 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,ビー
カー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)300 mLを加え,穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を
500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
l) 亜鉛溶液(Zn : 20 mg/mL) 亜鉛[99.99 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとり,ビーカー(300
mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸[d)]200 mLを数回に分けて加え,穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除き,溶液
を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
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m) 標準カドミウム溶液(Cd : 10 μg/mL) カドミウム[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gをはかりと
り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)15 mLを加え,穏やかに加熱して
分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,
溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cd : 1 mg/mL)とす
る。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に100倍に薄めて標準カドミウム溶液とする。
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとする。
6.4 操作
6.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸[6.2 d)]20 mLを加え,穏やかに加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
c) けい酸などの沈殿が析出した場合は,溶液をろ紙(5種A)でろ過した後,水でろ紙及び沈殿を洗浄
し,ろ液と洗液とを合わせる。さらに沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(25番)に移し入れ,乾燥した
後,ろ紙を灰化する。硫酸(1+3)数滴及びふっ化水素酸[6.2 b)]約1 mLを加え,穏やかに加熱し
て硫酸の白煙を発生させ,得られた溶液をろ液と合わせる。
なお,沈殿が認められない場合は,c) の操作を省略できる。
d) ) で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.4.2 吸光度の測定
6.4.1のd) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。
6.5 空試験
試料を用いないで,6.4.1及び6.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6 検量線の作成
検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 試料用検量線の作成
1) 銅溶液[6.2 e)],鉛溶液[6.2 f)],すず溶液[6.2 g)],アルミニウム溶液[6.2 h)],鉄溶液[6.2 i)],
ニッケル溶液[6.2 j)],マンガン溶液[6.2 k)]及び亜鉛溶液[6.2 l)]を,その銅,鉛及び亜鉛の量
が6.4.1のa) ではかりとった試料中の銅,鉛,すず,アルミニウム,鉄,ニッケル,マンガン及び
亜鉛の量と10 mgのけたまで等しくなるように数個の100 mLの全量フラスコに取る。
2) 標準カドミウム溶液[6.2 m)]010.0 mL(カドミウムとして0100 柿 を段階的に加えた後,塩
酸(1+9)で標線まで薄める。
各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に
噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とカドミウム量との関
係線を作成し,この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成
数個の100 mLの全量フラスコに混酸[6.2 d)]20 mLを取る。以下,a) の1)2) の手順に従って操作する。
6.7 計算
計算は,次による。
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JIS H 1069:2006の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 5960:1984(MOD)
JIS H 1069:2006の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1069:2006の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則