この規格ページの目次
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H 1111 : 2014
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,6.4.4 a)による。
b) すずの分離 すずの分離は,6.5.4 b)による。
c) 発光強度の測定 b)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
189.989 nmにおける発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装
置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.4.5 空試験
試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。
9.4.6 検量線の作成
検量線の作成は,次の手順による。
a) すず標準液B[9.4.2 h)]08.0 mL(すずとして040 g)又はすず標準液A[9.4.2 g)]2.010.0 mL
(すずとして40200 g)を段階的に,数個の50 mLの全量フラスコにとる。
b) 塩酸(1+1)をそれぞれの溶液中の塩酸量が5 mLとなるように加える。次に硫酸アンモニウム鉄(III)
溶液[9.4.2 e)]の鉄(III)の添加量が9.4.4 b)と同じになるように加え,水で標線まで薄める。
c) 得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長189.989 nmにおける発
光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とすず量との関係線を作成し,検量線とする。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装
置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.4.7 計算
9.4.4 c)及び9.4.5で得た発光強度と,9.4.6で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有率
を,次の式によって算出する。
A1 A2
Sn 100
m
ここに, Sn : 試料中のすず含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中のすず検出量(g)
A2 : 空試験液中のすず検出量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
10 銅定量方法
10.1 定量方法
銅の定量方法は,ICP発光分光分析法による。この方法は,銅含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.01 %
(質量分率)以下の試料に適用する。
10.2 ICP発光分光分析法
10.2.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から銅量を求める。
10.2.2 試薬
試薬は,次による。
――――― [JIS H 1111 pdf 31] ―――――
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H 1111 : 2014
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1)
c) 硝酸
d) 硝酸(1+1,1+3,1+100)
e) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
f) 混酸B 6.3.2 f)による。
g) 酒石酸溶液(25 g/L)
h) 亜鉛溶液A 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,銅を含有しないもの,又は銅含有率が低く既知の
もの]100 gを塩酸400 mLで分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,
水約400 mLを加えて溶解し,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
この溶液1 mLは,亜鉛約200 mgを含む。
i) 亜鉛溶液B 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,銅を含有しないもの,又は銅含有率が低く既知の
もの]100 gに硝酸(1+1)400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後,500 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(25 g/L)20 mLを加えた後,水を用いて標線まで薄め
る。この溶液1 mLは,亜鉛約200 mgを含む。
j) 銅標準液(Cu : 10 g/mL) 銅標準液は,次のいずれかを用いる。
1) 市販の銅標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が10 μg/mLよ
り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めて銅標準液とする。
注記 JCSSに基づく銅標準液がある。
2) 金属を用いて調製した銅標準液 銅[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gを硝酸(1+3)20 mLで分
解し,常温まで冷却した後,1000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて
原液(Cu : 100 g/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて銅標
準液とする。
10.2.3 試料はかりとり量
試料のはかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
10.2.4 操作
操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 7.5.4 a) 1)による。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 6.3.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装
置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
10.2.5 空試験
試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。
10.2.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。
――――― [JIS H 1111 pdf 32] ―――――
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H 1111 : 2014
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A[10.2.2 h)]25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加
える。
1.2) 銅標準液[10.2.2 j)]050.0 mL(銅として0500 g)を段階的に加え,水で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B[10.2.2 i)]25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) 銅標準液[10.2.2 j)]050.0 mL(銅として0500 g)を段階的に加え,混酸B[10.2.2 f)]で標
線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 銅標準液[10.2.2 j)]06.0 mL(銅として060 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに
とり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線まで薄める。
1.2) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には,a) 1)で作成した検量線を用いてもよい。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 銅標準液[10.2.2 j)]06.0 mL(銅として060 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに
とり,混酸B[10.2.2 f)]で標線まで薄める。
2.2) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には,a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
10.2.7 計算
10.2.4 b)及び10.2.5で得た発光強度と,10.2.6で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,
次の式によって算出する。
――――― [JIS H 1111 pdf 33] ―――――
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H 1111 : 2014
A1 (A2 A3 )
Cu 100
m
ここに, Cu : 試料中の銅含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中の銅検出量(g)
A2 : 空試験液中の銅検出量(g)
A3 : 10.2.6 a) 1.1)又は10.2.6 a) 2.2)でとった亜鉛溶液中に含まれる
銅の量(g)
m : 試料はかりとり量(g)
11 アルミニウム定量方法
11.1 定量方法
アルミニウムの定量方法は,ICP発光分光分析法による。この方法は,アルミニウム含有率0.000 1 %(質
量分率)以上0.04 %(質量分率)以下の試料に適用する。
11.2 ICP発光分光分析法
11.2.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からアルミニウム量を求める。
11.2.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1)
c) 硝酸
d) 硝酸(1+1,1+100)
e) 混酸A(塩酸45,硝酸1)
f) 混酸B 6.3.2 f)による。
g) 酒石酸溶液(25 g/L)
h) 亜鉛溶液A 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウ
ム含有率が低く既知のもの]100 gを塩酸400 mLで分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。
常温まで冷却した後,水約400 mLを加えて溶解し,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線まで薄める。この溶液1 mLは,亜鉛約200 mgを含む。
i) 亜鉛溶液B 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウムを含有しないもの,又はアルミニウ
ム含有率が低く既知のもの]100 gに硝酸(1+1)400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却
した後,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,酒石酸溶液(25 g/L)20 mLを加えた後,水
を用いて標線まで薄める。この溶液1 mLは,亜鉛約200 mgを含む。
j) アルミニウム標準液(Al : 100 g/mL) アルミニウム標準液は,次のいずれかを用いる。
1) 市販のアルミニウム標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が
100 μg/mLより濃い場合は,硝酸(1+100)で正確に薄めてアルミニウム標準液とする。
注記 JCSSに基づくアルミニウム標準液がある。
2) 金属を用いて調製したアルミニウム標準液 アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gを塩
酸(1+1)20 mL及び硝酸(1+1)5 mLで分解し,常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてアルミニウム標準液とする。
――――― [JIS H 1111 pdf 34] ―――――
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H 1111 : 2014
11.2.3 試料はかりとり量
試料のはかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。
11.2.4 操作
操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 7.5.4 a) 1)による。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 6.3.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,波長396.153 nmにおける発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装
置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
11.2.5 空試験
試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行い,空試験液を調製し,発光強度を測定する。
11.2.6 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A[11.2.2 h)]25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加
える。
1.2) アルミニウム標準液[11.2.2 j)]020.0 mL(アルミニウムとして02 mg)を段階的に加え,水
で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長396.153 nmにおける
発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B[11.2.2 i)]25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) アルミニウム標準液[11.2.2 j)]020.0 mL(アルミニウムとして02 mg)を段階的に加え,混
酸B[11.2.2 f)]で標線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長396.153 nmにおける
発光強度を測定する。
なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) アルミニウム標準液[11.2.2 j)]06.0 mL(アルミニウムとして0600 μg)を段階的に数個の
100 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線まで薄める。
――――― [JIS H 1111 pdf 35] ―――――
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JIS H 1111:2014の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 3815-2:2005(MOD)
- ISO 714:1975(MOD)
JIS H 1111:2014の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.60 : 鉛,亜鉛,すず及びそれらの合金