JIS H 1306:1999 アルミニウム及びアルミニウム合金の原子吸光分析方法 | ページ 2

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    に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準銅溶液Aとする。
i)  標準銅溶液B (500    最       一             準銅溶液A [h)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確に2倍に薄めて
    標準銅溶液Bとする。
j)  標準銅溶液C (100    最      一              準銅溶液A [h)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて
    標準銅溶液Cとする。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中の銅含有率に応じて表4に従い,1mgのけたまで
はかる。
                                     表4 試料はかり取り量
                              試料中の銅含有率    試料はかり取り量
                                  % (m/m)                g
                             0.005以上 1.5未満          1.00
                             1.5 以上 5.0未満           0.20
6.4   操作
6.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),
    加熱して試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水を
    用いて洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を試料中の銅含有率が1.5% (m/m) 未満の場合には100mlの
    全量フラスコに,1.5% (m/m) 以上の場合には200mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
    まで薄める(7)。
c) 溶液を試料中の銅含有率に応じて表5に従って分取し,表5に示した全量フラスコに移し入れ,水で
    標線まで薄める。
    注(7) 試料中の銅含有率が0.005% (m/m) 以上0.1% (m/m) 未満の場合には,次のc)の操作は行わない。
                                          表5 分取量
                              銅含有率          分取量     全量フラスコ
                              % (m/m)             ml           ml
                           0.1以上 0.5未満       50.0          100
                           0.5以上 1.5未満       20.0          100
                           1.5以上 5.0以下       20.0          200
6.4.2  吸光度の測定 6.4.1のb)又はc)で得た溶液の一部を水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計
の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長324.8nm又は327.4nmにおける吸光度を測定する。
6.5   空試験 6.6の操作において得られる標準銅溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸光度とす
る。
6.6   検量線の作成 アルミニウム [6.2d)   ] を試料中の銅含有率に応じて表4の試料はかり取り量と同じ
になるようにはかり取って,数個のビーカー (300ml) に移し入れ,試料中の銅含有率に応じて表6に従い,
標準銅溶液を段階的に加える。以下,6.4.1b)6.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,
得た吸光度と標準銅溶液として加えた銅量(8)との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移
動して検量線とする。
    注(8) 6.4.1c)の操作を行った場合には,分取した溶液中の標準銅溶液として加えた銅量 (g)。

――――― [JIS H 1306 pdf 6] ―――――

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H 1306 : 1999
                                     表6 標準銅溶液添加量
                    試料中の銅含有率   使用する標準銅溶液   標準銅溶液添加量
                        % (m/m)                                   ml
                   0.005以上 0.1未満        C [6.2j)   ]            010.0
                   0.1  以上 0.5未満        A [6.2h)   ]            0 5.0
                   0.5  以上 1.5未満        A [6.2h)   ]            015.0
                   1.5  以上 5.0以下        B [6.2i)   ]            020.0
6.7   計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 6.4.1c)の操作を行わなかった場合 6.4.2及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線とから銅量を
    求め,試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  (A2  A3 )
                        Cu                100
                                  m
                      ここに, Cu :  試料中の銅含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  試料溶液中の銅検出量 (g)
                                 A2 :  空試験液中の銅検出量 (g)
                                 A3 :  6.6ではかり取ったアルミニウム [6.2d)   ] 中に含まれる銅量
                                       (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 6.4.1c)の操作を行った場合 6.4.2及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線とから銅量を求め,
    試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。
                                       C
                             (A1  A2 )     A3
                        Cu             B       100
                                    m
                      ここに, Cu :  試料中の銅含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  分取した試料溶液中の銅検出量 (g)
                                 A2 :  分取した空試験液中の銅検出量 (g)
                                 C :  6.4.1b)で使用した全量フラスコの容量 (ml)
                                 B :  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)
                                 A3 :  6.6ではかり取ったアルミニウム [6.2d)   ] 中に含まれる銅量
                                       (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
7. マンガン定量方法
7.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
7.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,マンガンを含有しないもの又はマンガン含有
    率が既知で,できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  すず溶液 5.2f)による。

――――― [JIS H 1306 pdf 7] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   H 1306 : 1999
g) ニッケル溶液 5.2g)による。
h) 標準マンガン溶液A (1 000    最     一            ‰   ンガン[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカ
    (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液Aとする。
i)  標準マンガン溶液B (100   最    一                準マンガン溶液A [h)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確に
    10倍に薄めて標準マンガン溶液Bとする。
7.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.00gとし,1mgのけたまではかる。
7.4   操作
7.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),
    加熱して試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水を
    用いて洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
    で薄める(9)。
c) 溶液を試料中のマンガン含有率に応じて表7に従って100mlの全量フラスコに分取し,水で標線まで
    薄める。
    注(9) 試料中のマンガン含有率が0.005% (m/m) 以上0.1% (m/m) 未満の場合には,次のc)の操作は行
          わない。
                                          表7 分取量
                               試料中のマンガン含有率  分取量
                                     % (m/m)             ml
                                  0.1以上 0.5未満       50.0
                                  0.5以上 1.5以下       20.0
7.4.2  吸光度の測定 7.4.1のb)又はc)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長279.5nmにおける吸光度を測定する。
7.5   空試験 7.6の操作において得られる標準マンガン溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸光
度とする。
7.6   検量線の作成 アルミニウム [7.2d)   ] を1.00gずつはかり取って数個のビーカー (300ml) に移し入
れ,試料中のマンガン含有率に応じて表8に従い,標準マンガン溶液を段階的に加える。以下,7.4.1b)
7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と標準マンガン溶液として加えた
マンガン量(10)との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(10) 7.4.1c)の操作を行った場合には,分取した溶液中の標準マンガン溶液として加えたマンガン量
          (g)。
                                  表8 標準マンガン溶液添加量
              試料中のマンガン含有率 使用する標準マンガン溶液標準マンガン溶液添加量
                     % (m/m)                                          ml
                0.005以上 0.1未満           B [7.2i)   ]               010.0
                0.1  以上 0.5未満           A [7.2h)   ]               0 5.0
                0.5 以上 1.5以下            A [7.2h)   ]               015.0
7.7. 計算 計算は,次のいずれかによる。

――――― [JIS H 1306 pdf 8] ―――――

8
H 1306 : 1999
a) 7.4.1c)の操作を行わなかった場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6で作成した検量線とからマンガ
    ン量を求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。
                              A1  (A2  A3 )
                         Mn                100
                                   m
                      ここに, Mn :  試料中のマンガン含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  試料溶液中のマンガン検出量 (g)
                                 A2 :  空試験液中のマンガン検出量 (g)
                                 A3 :  アルミニウム [7.2d)   ] 1.00g中に含まれるマンガン量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 7.4.1c)の操作を行った場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6で作成した検量線とからマンガン量を
    求め,試料中のマンガン含有率を,次の式によって算出する。
                                       100
                              (A1 A2 )      A3
                         Mn             B       100
                                     m
                      ここに, Mn :  試料中のマンガン含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  分取した試料溶液中のマンガン検出量 (g)
                                 A2 :  分取した空試験液中のマンガン検出量 (g)
                                  B :  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)
                                 A3 :  アルミニウム [7.2d)   ] 1.00g中に含まれるマンガン量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
8. 亜鉛定量方法
8.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
8.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,亜鉛を含有しないもの又は亜鉛含有率が既知
    で,できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  すず溶液 5.2f)による。
g) ニッケル溶液 5.2g)による。
h) 標準亜鉛溶液A (1 000    最一                     寿           ─     m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカ
    移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解するまで冷却した後,時
    計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコに
    水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛溶液Aとする。
i)  標準亜鉛溶液B (100    最一                   準亜鉛溶液A [h)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄
    めて標準亜鉛溶液Bとする。
8.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中の亜鉛含有率に応じて表9に従い,1mgのけたま
ではかる。

――――― [JIS H 1306 pdf 9] ―――――

                                                                                              9
                                                                                   H 1306 : 1999
                                     表9 試料はかり取り量
                               試料中の亜鉛含有率 試料はかり取り量
                                    % (m/m)              g
                               0.005以上 1.5未満        1.00
                               1.5  以上 6.0以下        0.20
8.4   操作
8.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),加熱して
    試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,
    時計皿を取り除く。溶液を試料中の亜鉛含有率が1.5% (m/m) 未満の場合は100mlの全量フラスコに,
    1.5% (m/m) 以上の場合には200mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
c) 溶液を試料中の亜鉛含有率に応じて表10に従って分取し,表10に示した全量フラスコに移し入れ,
    水で標線まで薄める。
                                         表10 分取量
                          試料中の亜鉛含有率    分取量     全量フラスコ
                               % (m/m)            ml           ml
                          0.005以上 0.1未満      50.0          100
                          0.1  以上 0.5未満      20.0          100
                          0.5  以上 1.5未満      10.0          100
                          1.5  以上 6.0以下      20.0          200
8.4.2  吸光度の測定 8.4.1c)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・
アセチレンフレーム中に噴霧し,波長213.9nmにおける吸光度を測定する。
8.5   空試験 8.6の操作において得られる標準亜鉛溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸光度と
する。
8.6   検量線の作成 アルミニウム [8.2d)   ] を試料中の亜鉛含有率に応じて表9の試料はかり取り量と同
じになるようにはかり取って,数個のビーカー (300ml) に移し入れ,試料中の亜鉛含有率に応じて表11
に従って標準亜鉛溶液を段階的に加える。以下,8.4.1b)8.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並
行して行い,得た吸光度と分取した溶液中の標準亜鉛溶液として加えた亜鉛量との関係線を作成し,その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
                                   表11 標準亜鉛溶液添加量
                   試料中の亜鉛含有率 使用する標準亜鉛溶液  標準亜鉛溶液添加量
                        % (m/m)                                    ml
                   0.005以上 0.1未満        B [8.2i)   ]            010.0
                   0.1 以上 0.5未満         A [8.2h)   ]            0 5.0
                   0.5 以上 1.5未満         A [8.2h)   ]            015.0
                   1.5 以上 6.0以下         A [8.2h)   ]            012.0
8.7   計算 8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6で作成した検量線とから亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率
を,次の式によって算出する。
                                      C
                             (A1 A2 )     A3
                         Zn           B      100
                                    m

――――― [JIS H 1306 pdf 10] ―――――

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