JIS H 1306:1999 アルミニウム及びアルミニウム合金の原子吸光分析方法 | ページ 3

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H 1306 : 1999
                      ここに, Zn :  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中の亜鉛検出量 (g)
                                 C :  8.4.1b)で使用した全量フラスコの容量 (ml)
                                 B :  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)
                                A3 :  8.6ではかり取ったアルミニウム [8.2d)   ] 中に含まれる亜鉛
                                      量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
9. マグネシウム定量方法
9.1   要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
9.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,マグネシウムを含有しないもの又はマグネシ
    ウム含有率が既知で,できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  ストロンチウム溶液 二塩化ストロンチウム六水和物30.0gを水に溶解し,水で液量を100mlとする。
g) すず溶液 5.2f)による。
h) ニッケル溶液 5.2g)による。
i)  標準マグネシウム溶液A (1 000   最     最一           ‰  グネシウム[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取っ
    ビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを少量ずつ加え,穏やかに加熱して
    分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。
    溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マグネシウム溶液A
    とする。
j)  標準マグネシウム溶液B (500   最     最一              準マグネシウム溶液A [i)   ] を使用の都度,必要量だけ水
    で正確に2倍に薄めて標準マグネシウム溶液Bとする。
k) 標準マグネシウム溶液C (100   最     最一              準マグネシウム溶液A [i)   ] を使用の都度,必要量だけ水
    で正確に10倍に薄めて標準マグネシウム溶液Cとする。
9.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のマグネシウム含有率に応じて表12に従い,1mg
のけたまではかる。
                                    表12 試料はかり取り量
                                                    試料はかり取り量
                            試料中のマグネシウム含有率
                                    % (m/m)                g
                               0.005以上 1.5未満          1.00
                               1.5  以上 5.0以下          0.20
9.4   操作
9.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),

――――― [JIS H 1306 pdf 11] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   H 1306 : 1999
    加熱して試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で
    洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を試料中のマグネシウム含有率が1.5% (m/m) 未満の場合は100ml
    の全量フラスコに,1.5% (m/m) 以上の場合には200mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
    線まで薄める。
c) 溶液を試料中のマグネシウム含有率に応じて表13に従って分取し,表13に示した全量フラスコに移
    し入れ,ストロンチウム溶液 [9.2f)   ] 2mlを加え(11),水で標線まで薄める。
                                         表13 分取量
                       試料中のマグネシウム含有率 分取量     全量フラスコ
                               % (m/m)              ml           ml
                          0.005以上 0.1未満        20.0          100
                          0.1 以上 0.5未満         10.0          100
                          0.5 以上 1.5未満          5.0          100
                          1.5 以上 5.0以下         10.0          200
    注(11) 分取した溶液中のアルミニウム量が0.1g以上の場合には,ストロンチウム溶液を加える必要は
          ない。
9.4.2  吸光度の測定 9.4.1c)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・
アセチレンフレーム中に噴霧し,波長285.2nmにおける吸光度を測定する。
9.5   空試験 9.6の操作において得られる標準マグネシウム溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の
吸光度とする。
9.6   検量線の作成 アルミニウム [9.2d)   ] を試料中のマグネシウム含有率に応じて表12の試料はかり取
り量と同じになるようにはかり取って,数個のビーカー (300ml) に移し入れ,試料中のマグネシウム含有
率に応じて表14に従い,標準マグネシウム溶液を段階的に加える。以下,9.4.1b)9.4.2の手順に従って
試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と分取した溶液中の標準マグネシウム溶液として加え
たマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
                               表14 標準マグネシウム溶液添加量
                                    使用する標準マグネシウム溶液 標準溶液マグネシウム添加量
           試料中のマグネシウム含有率
                   % (m/m)                                              ml
              0.005以上0.1未満              C [9.2k)   ]                 010.0
              0.1  以上0.5未満              A [9.2i)   ]                 0 5.0
              0.5  以上1.5未満              A [9.2i)   ]                 015.0
              1.5  以上5.0以下              B [9.2j)   ]                 020.0
9.7   計算 9.4.2及び9.5で得た吸光度と9.6で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマ
グネシウム含有率を,次の式によって算出する。
                                       C
                              ( A1A2 )     A3
                         Mg            B      100
                                    m
                      ここに, Mg :  試料中のマグネシウム含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  分取した試料溶液中のマグネシウム検出量 (g)
                                 A2 :  分取した空試験液中のマグネシウム検出量 (g)
                                  C :  9.4.1b)で使用した全量フラスコの容量 (ml)
                                  B :  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)
                                 A3 :  9.6ではかり取ったアルミニウム [9.2.d)   ] 中に含まれるマグ
                                       ネシウム量 (g)

――――― [JIS H 1306 pdf 12] ―――――

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H 1306 : 1999
                                  m :  試料はかり取り量 (g)
10. クロム定量方法
10.1 要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中又は酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
10.2 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,クロムを含有しないもの又はクロム含有率が
    既知で,できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  塩化アンモニウム溶液 (270g/1 000ml)
g) すず溶液 5.2f)による。
h) ニッケル溶液 5.2g)による。
i)  標準クロム溶液A (1 000     最     一             ‰   ロム[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカ
    (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液Aとする。
j)  標準クロム溶液B (100   最     一                準クロム溶液A [i)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍
    に薄めて標準クロム溶液Bとする。
10.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.00gとし,1mgのけたまではかる。
10.4 操作
10.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),加熱して
    試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水を用いて洗
    浄し,時計皿を取り除く。溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,塩化アンモニウム溶
    液1.5mlを加え(12),水で標線まで薄める(13)。
c) この溶液50.0mlを100mlの全量フラスコに分取し,水で標線まで薄める。
    注(12) 10.4.2で酸化二窒素・アセチレンフレームを用いて吸光度を測定する場合には,塩化アンモニウ
          ムを加える必要はない。
      (13) 試料中のクロム含有率が0.01% (m/m) 以上0.1% (m/m) 未満の場合には,次のc)の操作は行わ
          ない。
10.4.2 吸光度の測定 10.4.1のb)又はc)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中又は酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長357.9nmにおけ
る吸光度を測定する。
10.5 空試験 10.6の操作において得られる標準クロム溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸光
度とする。

――――― [JIS H 1306 pdf 13] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   H 1306 : 1999
10.6 検量線の作成 アルミニウム [10.2d)   ] を1.00gずつはかり取って数個のビーカー (300ml) に移し入
れ,試料中のクロム含有率に応じて表15に従って標準クロム溶液を段階的に加える。以下,10.4.1b)10.4.2
の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と標準クロム溶液として加えたクロム
量(14)との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(14) 10.4.1c)の操作を行った場合には,分取した溶液中の標準クロム溶液として加えたクロム量 (g)。
                                  表15 標準クロム溶液添加量
                   試料中のクロム含有率使用する標準クロム溶液 標準クロム溶液添加量
                         % (m/m)                                   ml
                    0.01以上 0.1未満        B [10.2j)   ]          010.0
                    0.1 以上 0.5以下        A [10.2i)   ]          0 5.0
10.7 計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 10.4.1でc)の操作を行わなかった場合 10.4.2及び10.5で得た吸光度と10.6で作成した検量線とから
    クロム量を求め,試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  (A2  A3 )
                        Cr                100
                                  m
                      ここに, Cr :  試料中のクロム含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のクロム検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のクロム検出量 (g)
                                A3 :  アルミニウム [10.2d)   ] 1.00g中に含まれるクロム量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 10.4.1でc)の操作を行った場合 10.4.2及び10.5で得た吸光度と10.6で作成した検量線とからクロム
    量を求め,試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。
                                      100
                             (A1 A2 )      A3
                        Cr            50       100
                                    m
                      ここに, Cr :  試料中のクロム含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中のクロム検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中のクロム検出量 (g)
                                A3 :  アルミニウム [10.2d)   ] 1.00g中に含まれるクロム量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
11 ニッケル定量方法
11.1 要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
11.2 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,ニッケルを含有しないもの又はニッケル含有
    率が既知で,できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  すず溶液 5.2f)による。

――――― [JIS H 1306 pdf 14] ―――――

14
H 1306 : 1999
g) 標準ニッケル溶液A (1 000    最一椀一              ‰   ッケル[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカ
    (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ニッケル溶液Aとする。
h) 標準ニッケル溶液B (500   最一椀一                 準ニッケル溶液A [g)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確に
    倍に薄めて標準ニッケル溶液Bとする。
i)  標準ニッケル溶液C (100   最一椀一                 準ニッケル溶液A [g)   ] を使用の都度,必要量だけ水で正確
    10倍に薄めて標準ニッケル溶液Cとする。
11.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のマグネシウム含有率に応じて表16に従い,1mg
のけたまではかる。
                                    表16 試料はかり取り量
                                                  試料はかり取り量
                              試料中のニッケル含有率
                                    % (m/m)              g
                               0.005以上 1.5未満        1.00
                               1.5  以上 3.0以下        0.20
11.4 操作
11.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する(15)。この溶液に過酸化水素1ml
    を加え(2),加熱して試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの
    内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を試料中のニッケル含有率が1.5% (m/m) 未満の場合は
    100mlの全量フラスコに,1.5% (m/m) 以上の場合には200mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
    水で標線まで薄める(16)。
c) 溶液を試料中のニッケル含有率に応じて表17に従って分取し,表17に示した全量フラスコに移し入
    れ,水で標線まで薄める。
    注(15) 試料が分解しにくい場合は,すず溶液 [11.2f)   ] 2mlを加える。
      (16) 試料中のニッケル含有率が0.005% (m/m) 以上0.1% (m/m) 未満の場合には,次のc)の操作は行
          わない。
                                         表17 分取量
                            ニッケル含有率      分取量     全量フラスコ
                               % (m/m)            ml           ml
                           0.1以上 0.5未満       50.0          100
                           0.5以上 1.5未満       20.0          100
                           1.5以上 3.0以下       20.0          200
11.4.2 吸光度の測定 11.4.1のb)又はc)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長232.0nm又は341.5nmにおける吸光度を測定する。
11.5 空試験 11.6の操作において得られる標準ニッケル溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸
光度とする。

――――― [JIS H 1306 pdf 15] ―――――

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