JIS H 1306:1999 アルミニウム及びアルミニウム合金の原子吸光分析方法 | ページ 4

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11.6 検量線の作成 アルミニウム [11.2d)   ] を試料中のニッケル含有率に応じて表16の試料はかり取り
量と同じになるようにはかり取って,数個のビーカー (300ml) に移し入れ,試料中のニッケル含有率に応
じて表18に従って標準ニッケル溶液を段階的に加える。以下,11.4.1b)11.4.2の手順に従って試料と同
じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と標準ニッケル溶液として加えたニッケル量(17)との関係線を作
成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    注(17) 11.4.1c)の操作を行った場合には,分取した溶液中の標準ニッケル溶液として加えたニッケル量
          (g)。
                                 表18 標準ニッケル溶液添加量
              試料中のニッケル含有率 使用する標準ニッケル溶液標準溶液ニッケル添加量
                     % (m/m)                                          ml
                0.005以上 0.1未満           C [11.2i)   ]              010.0
                0.1 以上 0.5未満            A [11.2g)   ]              0 5.0
                0.5 以上 1.5未満            A [11.2g)   ]              015.0
                1.5 以上 3.0以下            B [11.2h)   ]              012.0
11.7 計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 11.4.1c)の操作を行わなかった場合11.4.2及び11.5で得た吸光度と11.6で作成した検量線とからニッ
    ケル量を求め,試料中のニッケル含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  (A2  A3 )
                         Ni               100
                                  m
                      ここに, Ni :  試料中のニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のニッケル検出量 (g)
                                A3 :  11.6ではかり取ったアルミニウム [11.2d)   ] 中に含まれるニ
                                      ッケル量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 11.4.1c)の操作を行った場合 11.4.2及び11.5で得た吸光度と11.6で作成した検量線とからニッケル量
    を求め,試料中のニッケル含有率を,次の式によって算出する。
                                      C
                             (A1 A2 )     A3
                         Ni           B       100
                                    m
                      ここに, Ni :  試料中のニッケル含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中のニッケル検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中のニッケル検出量 (g)
                                 C :  11.4.1b)で使用した全量フラスコの容量 (ml)
                                 B :  試料溶液及び空試験液の分取量 (ml)
                                A3 :  11.6ではかり取ったアルミニウム [11.2d)   ] 中に含まれるニ
                                      ッケル含有量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
12. ビスマス定量方法
12.1 要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
12.2 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)

――――― [JIS H 1306 pdf 16] ―――――

16
H 1306 : 1999
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有
    率が既知で,できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  すず溶液 5.2f)による。
g) ニッケル溶液 5.2g)による。
h) 標準ビスマス溶液 (1 000    最     椀一           ‰   スマス[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカ
    (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を硝酸 (1+5) で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1
    000mlの全量フラスコに硝酸 (1+5) を用いて移し入れ,硝酸 (1+5) で標線まで薄めて標準ビスマス
    溶液とする。
12.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.00gとし,1mgのけたまではかる。
12.4 操作
12.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),
    加熱して試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水を
    用いて洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
    で薄める。
12.4.2 吸光度の測定 12.4.1b)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長223.1nm又は306.8nmにおける吸光度を測定する。
12.5 空試験 12.6の操作において得られる標準ビスマス溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸
光度とする。
12.6 検量線の作成 アルミニウム [12.2d)   ] を1.00gずつはかり取って数個のビーカー (300ml) に移し入
れ,標準ビスマス溶液 [12.2h)   ] 010.0ml(ビスマスとして010.0mg)を段階的に加える。以下,12.4.1b)
12.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と標準ビスマス溶液として加
えたビスマス量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
12.7 計算 12.4.2及び12.5で得た吸光度と12.6で作成した検量線とからビスマス量を求め,試料中のビ
スマス含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  (A2  A3 )
                         Bi               100
                                  m
                      ここに, Bi :  試料中のビスマス含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中のビスマス検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のビスマス検出量 (g)
                                A3 :  アルミニウム [12.2d)   ] 1.00g中に含まれるビスマス量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
13. 鉛定量方法
13.1 要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

――――― [JIS H 1306 pdf 17] ―――――

                                                                                             17
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13.2 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸 (1+1)
c) ふっ化水素酸
d) アルミニウム できるだけ純度の高いアルミニウムで,鉛を含有しないもの又は鉛含有率が既知で,
    できるだけ低いもの。
e) 過酸化水素
f)  すず溶液 5.2.f)による。
g) ニッケル溶液 5.2g)による。
h) 標準鉛溶液 (1 000    最戀一                 寿            ─     m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカー (2
    入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
    時計皿の下面及びビーカーの内壁を水を用いて洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フ
    ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉛溶液とする。
13.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.00gとし,1mgのけたまではかる。
13.4 操作
13.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する(1)。過酸化水素1mlを加え(2),
    加熱して試料を完全に分解する(3)(4)。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水を
    用いて洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
    で薄める。
13.4.2 吸光度の測定 13.4.1b)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長217.0nm又は283.3nmにおける吸光度を測定する。
13.5 空試験 13.6の操作において得られる標準鉛溶液を添加しない溶液の吸光度を,空試験の吸光度と
する。
13.6 検量線の作成 アルミニウム [13.2d)   ] を1.00gずつはかり取って数個のビーカー (300ml) に移し入
れ,標準鉛溶液 [13.2h] 010.0ml(鉛として010.0mg)を段階的に加える。以下,13.4.1b)13.4.2の手順
に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度と標準鉛溶液として加えた鉛量との関係線を
作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
13.7 計算 13.4.2及び13.5で得た吸光度と13.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率
を,次の式によって算出する。
                             A1  ( A2 A3 )
                         Pb               100
                                  m
                      ここに, Pb :  試料中の鉛含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中の鉛検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中の鉛検出量 (g)
                                A3 :  アルミニウム [13.2d)   ] 1.00g中に含まれる鉛量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS H 1306 pdf 18] ―――――

18
H 1306 : 1999
                                 JIS改正原案作成委員会 構成表
                                 氏名                             所属
   (委員長)             畦 上     尚      株式会社日軽分析センター
                          藤 沼     弘      東洋大学工学部
                          村 上 徹 朗       工学院大学
                          大河内 春 乃      東京理科大学
                          俣 野 宣 久       川崎製線株式会社
                          村 山 拓 己       通商産業省基礎産業局
                          大 嶋 清 治       工業技術院標準部
                          橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会
                          井 川 洋 志       昭和電工株式会社千葉事業所
                          泉        巌      日本軽金属株式会社蒲原製造所
                          坂 巻     博      新日軽株式会社管理部
                          勝間田 一 宏      三菱アルミニウム株式会社富士製作所
                          川 口     修      スカイアルミニウム株式会社技術研究所
                          北 村 照 夫       昭和アルミニウム株式会社研究開発部
                          豊 嶋 雅 康       住友軽金属工業株式会社研究開発センター
                          中 田     滋      古河電気工業株式会社福井事業所
                          坂 本 敏 正       株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部
                          安 部 正 明       東洋アルミニウム株式会社研究開発本部
                          久留須 一 彦      古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター
                          水 砂 博 文       住友電気工業株式会社研究開発部
                          船 渡 好 人       株式会社島津製作所分析機器事業部
                          本 多 和 人       株式会社パーキンエルマージャパン応用技術部
   (事務局)             井 波 隆 夫       社団法人軽金属協会