JIS H 1333:1999 マグネシウム及びマグネシウム合金中の亜鉛定量方法 | ページ 3

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                                                                                   H 1333 : 1999
                                 B :  7.4.1c)3)で分取した試料溶液の量 (ml)
8. 原子吸光法(B法)
8.1   要旨 試料を塩酸,過酸化水素及びふっ化水素酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計の空気・ア
セチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
8.2   試薬 試薬は次による。
a) 塩酸
b) ふっ化水素酸
c) マグネシウム 99.99% (m/m) 以上で,亜鉛を含まないもの。
d) 過酸化水素
e) 塩化マグネシウム溶液 マグネシウム [99.99% (m/m)   ] 1.0gを1mgのけたまではかり取り,ビーカー
    (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,水50mlを加えた後,塩酸20mlを少量ずつ加えて分解する。反
    応が穏やかになったら過酸化水素を5滴加え,5分間煮沸する。常温まで冷却した後,時計皿の下面
    及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて
    移し入れ,水で標線まで薄める。
f)  標準亜鉛原液 (1mgZn/ml)   標準亜鉛原液の作成は,次のいずれかによる。
  1) 亜鉛  [99.99% (m/m)   ] 1.000gを0.1mgのけたまではかり取り,ビーカー (500ml) に移し入れ,時計
      皿で覆い,塩酸25mlを少量ずつ加えて分解し,さらに加熱して完全に分解する。常温まで冷却し
      た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量
      フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛原液とする。
  2) あらかじめ1 000℃で1時間加熱した後,デシケーター中で室温まで放冷した酸化亜鉛1.260gを
      0.1mgのけたまではかり取り,ビーカー (500ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸25mlを加えて
      溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,
      溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛原液とする。
g) 標準亜鉛溶液A (50   最一                     準亜鉛原液[f)   ]を使用の都度,必要量だけ水で正確に20倍に薄めて
    標準亜鉛溶液Aとする。
h) 標準亜鉛溶液B (20   最一                     準亜鉛原液[f)   ]を使用の都度,必要量だけ水で正確に50倍に薄めて
    標準亜鉛溶液Bとする。
8.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.00gを1mgのけたまではかる。
8.4   操作
8.4.1  試験溶液の調製 試験溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中の亜鉛含有率が0.1% (m/m) 以上1.0% (m/m) 未満の場合
  1) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 水約50mlを加え,時計皿で覆い,塩酸20mlを少量ずつ加えて分解する。反応が穏やかになったら
      過酸化水素5滴を加え,加熱して試料を完全に分解する。ふっ化水素酸を2滴加え,加熱を続けて
      5分間煮沸する。
  3) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(5)。
  4) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  5) 溶液を10.0m1分取し,500mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
b) 試料中の亜鉛含有率1.0% (m/m) 以上6.0% (m/m) 以下の場合

――――― [JIS H 1333 pdf 11] ―――――

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  1)   )の1)4)の手順に従って操作する。
  2) 溶液5.0mlを分取し,1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
8.4.2  吸光度の測定 8.4.1のa)5)又はb)2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光
光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長213.9nmにおける吸光度を測定する。
8.5   空試験 空試験は,次のいずれかによる。
a) 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
b) 試料の代わりにマグネシウム[8.2c)   ]0.5gを1mgのけたまではかり取り,試料と同じ操作を試料と並行
    して行う。
8.6   検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 8.4.1a)によって試料溶液を調製する場合
  1) 7個の100mlの全量フラスコに塩化マグネシウム溶液[8.2e)   ]20mlを取り,標準亜鉛溶液B[8.2h)   ]を表
      6に従って段階的に加えた後,水で標線まで薄める。
                                  表6 標準亜鉛溶液Bの添加量
                標準亜鉛溶液B[8.2h)   ]の添加量  亜鉛の量   対応する試料中の亜鉛含有率
                           ml                     最             % (m/m)
                            0                    0                  0
                           1.0                   20                 0.1
                           3.0                   60                 0.3
                           5.0                  100                 0.5
                           7.0                  140                 0.7
                            9.0                 180                 0.9
                           10.0                 200                 1.0
  2) 溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧
      し,波長213.9nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成
      し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 8.4.1b)によって試料溶液を調製する場合
  1) 7個の100mlの全量フラスコに塩化マグネシウム溶液[8.2e)   ]5mlを取り,標準亜鉛溶液A[8.2g)   ]を表
      7に従って段階的に加えた後,水で標線まで薄める。
                                  表7 標準亜鉛溶液Aの添加量
                標準亜鉛溶液A[8.2g)   ]の添加量  亜鉛の量   対応する試料中の亜鉛含有率
                           ml                     最             % (m/m)
                            0                    0                  0
                           1.0                   50                 1.0
                           2.0                  100                 2.0
                           3.0                  150                 3.0
                           4.0                  200                 4.0
                           5.0                  250                 5.0
                           6.0                  300                 6.0
  2) 溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧
      し,波長213.9nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成
      し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.7   計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 8.4.1a)によって試料溶液を調製した場合 8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6a)2)で作成した検量線とか

――――― [JIS H 1333 pdf 12] ―――――

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    ら亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  A2
                         Zn          100
                                 10
                             m
                                500
                      ここに, Zn :  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中の亜鉛検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
b) 8.4.1b)によって,試料溶液を調製した場合 8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6b)2)で作成した検量線と
    から亜鉛量を求め,試料中の亜鉛含有率を,次の式によって算出する。
                              A1  A2
                         Zn
                                  5
                             m
                                1000
                      ここに, Zn :  試料中の亜鉛含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中の亜鉛検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中の亜鉛検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
                                   JIS改正原案委員会 構成表
                                 氏名                            所属
     (委員長)           藤 沼     弘      東洋大学工学部
     (委 員)            村 上 徹 朗       工学院大学
                          大河内 春 乃      東京理科大学
                          俣 野 宣 久       川崎製線株式会社
                          村 山 拓 己       通商産業省基礎産業局非鉄金属課
                          大 嶋 清 治       工業技術院標準部
                          橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会
                          井 川 洋 志       昭和電工株式会社千葉事業所
                          久留須 一 彦      古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター
                          水 砂 博 文       住友電気工業株式会社研究開発部特性評価センター
                          坂 本 敏 正       株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部
                          冨 田 百合男      宇部興産株式会社建設資材事業本部
                          鈴 木     通      中央工産株式会社野田工場
     (事務局)           井 波 隆 夫       社団法人軽金属協会技術開発部
                                            (現 社団法人アルミニウム協会)