JIS H 1357:1999 アルミニウム及びアルミニウム合金中のマグネシウム定量方法 | ページ 2

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                                                                                   H 1357 : 1999
h) 過酸化水素 (1+9)
i)  硝酸アンモニウム
j)  塩化アンモニウム溶液 (200g/l)
k) シアン化カリウム溶液 (100g/l)
l)  炭酸ナトリウム(無水)
m) ペルオキソ二硫酸アンモニウム
n) りん酸水素二アンモニウム溶液 りん酸水素二アンモニウム13gを水100mlに溶解する。
o) 酒石酸溶液 酒石酸20gを水100mlに溶解する。
p) しゅう酸アンモニウム溶液(飽和)
q) メチルレッド溶液 メチルレッド0.10gをエタノール (95) に溶解し,エタノール (95) で液量を100ml
    とし,褐色ガラス瓶に保存する。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のマグネシウム含有率に応じて表2に従い,1mg
のけたまではかる。
                                     表2 試料はかり取り量
                           試料中のマグネシウム含有率試料はかり取り量
                                   % (m/m)                  g
                             0.10 以上  0.30 未満          2.00
                             0.30 以上  2.0 未満           1.00
                             2.0 以上   12 以下            0.50
6.4   操作
6.4.1  準備操作 磁器るつぼ(B型15ml)をふたとともに電気炉で1 0001 100℃で約1時間強熱し,デ
シケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量となるまで繰り返した後,デシ
ケーター中に保存する。
6.4.2  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) けい素含有率1.0% (m/m) 未満の試料
  1) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 時計皿で覆い,水酸化ナトリウム溶液A [6.2f)   ] を試料はかり取り量1gについて20mlの割合で加え,
      反応が穏やかになったら加熱して試料を完全に分解する(1)(2)。時計皿の下面及びビーカーの内壁を
      水で洗い,時計皿を取り除く。
b) けい素含有率1.0% (m/m) 以上の試料
  1) 試料をはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れる。
  2) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) を試料はかり取り量1gについて20mlの割合で加え,急激な反応が終
      わったら硝酸5mlを加え,加熱して試料を完全に分解し,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で
      洗い,温水を加えて液量を100mlとする。
  3) しばらく静置して沈殿を沈降させた後,時計皿の下面及びビーカー内壁を温水で洗い,時計皿を取
      り除き,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,沈殿とろ紙を温水で洗う。
  4) ろ液及び洗液を合わせ,かき混ぜながら水酸化ナトリウム溶液B [6.2g)   ] を少量ずつ加え,生成した
      水酸化アルミニウム沈殿が溶解し始めたら更に約10ml加える。加熱して水酸化アルミニウムの沈
      殿を完全に溶解する(2)。
6.4.3  マグネシウムの沈殿分離 マグネシウムの沈殿分離は,次の手順によって行う。

――――― [JIS H 1357 pdf 6] ―――――

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H 1357 : 1999
a) 6.4.2のa)2)又はb)4)で得た溶液に温水を加えて液量を約150mlとし,炭酸ナトリウム2gを加え,ガ
    ラス棒でかき混ぜ,沈殿を沈降させる。
b) 沈殿をろ紙(5種B)を用いてこし分け,沈殿とろ紙を温水を用いて洗浄し,ろ紙上のアルミニウム
    を完全に除去する。
c) ろ紙上の沈殿を,温硫酸 (1+5) 約20mlで元のビーカーに溶かし入れ,ろ紙を温水で十分に洗浄し,
    溶液と洗液とを合わせる。
d) 硫酸 (1+1) 5ml及び硝酸1mlを加え,加熱蒸発して硫酸の白煙が発生し始めてから約30分間加熱を
    続ける。室温まで放冷した後,温水約50mlを加え,時計皿で覆い,加熱して可溶性塩類を溶解する。
    温水で時計皿の下面を洗って時計皿を取り除き,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水でビー
    カー内壁を洗い,洗液を溶液と同様にろ過し,溶液と洗液とを合わせる。
6.4.4  マンガンの除去 マンガンの除去は,次の手順によって行う(6)。
a) 6.4.3d)で得た溶液に水酸化物の沈殿が生成し始めるまで,アンモニア水を加えて中和した後,注意し
    ながら硫酸 (1+3) を1滴ずつ沈殿が全部溶解するまで加える。
b) 温水を加えて液量を約100mlとし,時計皿で覆い,ペルオキソ二硫酸アンモニウム1gを加え,加熱
    して数分間煮沸した後,沈殿を沈降させる。
c) 時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除き,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水でビー
    カーの内壁を洗い,洗液を溶液と同様にろ過し,溶液と洗液とを合わせる。時計皿で覆い,加熱して
    煮沸し,ペルオキソ二硫酸アンモニウムを完全に分解する。
    注(6) 試料中にマンガンが含まれていないときは,この6.4.4のマンガン除去操作は行わない。
6.4.5  りん酸マグネシウムの沈殿分離 りん酸マグネシウムの沈殿分離は,次の手順によって行う。
a) 6.4.3d)又は6.4.4c)で得た溶液に酒石酸溶液 [6.2o)   ] 10ml及び塩化アンモニウム溶液10mlを加える。
b) メチルレッド溶液 [6.2q)   ] を指示薬として加え,アンモニア水で中和する(7)。
c) アンモニア水を20ml加え,水で液量を約200mlとする。室温まで放冷した後,りん酸水素二アンモ
    ニウム溶液 [6.2m)   ] 1030mlを加えながらガラス棒で十分にかき混ぜ,りん酸マグネシウムを沈殿さ
    せる。
d) 沈殿は4時間以上放置した後,ろ紙(5種B)を用いてこし分け,アンモニア水 (1+10) で十分に洗
    浄した後,硝酸アンモニウムを飽和させたアンモニア水 (1+10) で沈殿を湿らす。
    注(7) 試料中にカルシウムが含まれているときは,アンモニア水を更に数滴過剰に加え,しゅう酸ア
          ンモニウム溶液約10mlを加え,アンモニアアルカリ性を保ちながら,約1時間,沸点近くの温
          度で加熱し,しゅう酸カルシウムの沈殿を生成させる。溶液をろ紙(5種B)でろ過し,熱水で
          洗浄し,ろ液及び洗液を合わせ,加熱蒸発して液量を約180mlとする。
6.4.6  ひょう量 ひょう量は,次の手順によって行う。
a) 6.4.5d)で得た沈殿を,ろ紙とともに6.4.1で恒量とした磁器るつぼに移し入れ,加熱してろ紙を乾燥し
    た後,強熱して灰化する。
b) 1 0001 100℃で約1時間強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。恒量と
    なるまでこの操作を繰り返す。
c)   )で得た質量から6.4.1で得た質量を差し引く。
6.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6   計算 試料中のマグネシウム含有率を,次の式によって算出する。

――――― [JIS H 1357 pdf 7] ―――――

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                              (m1  m2 ) .0218 4
                         Mg=                  100
                                    m0
                      ここに, Mg :  試料中のマグネシウム含有率 [% (m/m)   ]
                                 m1 :  6.4.6c)で得た質量 (g)
                                 m2 :  6.5で得た質量 (g)
                                 m0 :  試料はかり取り量 (g)
                                 JIS改正原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             畦 上     尚      株式会社日軽分析センター
                               藤 沼     弘      東洋大学工学部
                               村 上 徹 朗       工学院大学
                               大河内 春 乃      東京理科大学
                               俣 野 宣 久       川崎製線株式会社
                               村 山 拓 己       通商産業省基礎産業局
                               大 嶋 清 治       工業技術院標準部
                               橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会
                               井 川 洋 志       昭和電工株式会社千葉事業所
                               泉        巌      日本軽金属株式会社蒲原製造所
                               坂 巻     博      新日軽株式会社管理部
                               勝間田 一 宏      三菱アルミニウム株式会社富士製作所
                               川 口     修      スカイアルミニウム株式会社技術研究所
                               北 村 照 夫       昭和アルミニウム株式会社研究開発部
                               豊 嶋 雅 康       住友軽金属工業株式会社研究開発センタ
                                                               ー
                               中 田     滋      古河電気工業株式会社福井事業所
                               坂 本 敏 正       株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部
                               安 部 正 明       東洋アルミニウム株式会社研究開発本部
                               久留須 一 彦      古河電気工業株式会社横浜研究所分析技
                                                               術センター
                               水 砂 博 文       住友電気工業株式会社研究開発部
                               船 渡 好 人       株式会社島津製作所分析機器事業部
                               本 多 和 人       株式会社パーキンエルマージャパン応用
                                                               技術部
        (事務局)             井 波 隆 夫       社団法人軽金属協会