JIS H 1358:1998 アルミニウム及びアルミニウム合金中のクロム定量方法

H 1358 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS H 1358 : 1972は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,規定する二つの定量方法のうち国際規格ISO 3978 : 1976, Aluminium and aluminium
alloys−Determination of chromium−Spectrophotometric method using diphenylcarbazide, after extraction(アルミ
ニウム及びアルミニウム合金−クロム定量方法−二クロム酸抽出分離ジフェニルカルバジド吸光光度法)
と対応する方法について整合させた。

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――――― [JIS H 1358 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1358 : 1998

アルミニウム及びアルミニウム合金中のクロム定量方法

Methods for determination of chromium in aluminium and aluminium alloys

序文 この規格は,1976年に第1版として発行されたISO 3978, Aluminium and aluminium alloys−
Determination of chromium−Spectrophotometric method using diphenylcarbazide, after extractionを元に,対応す
る部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
1. 適用範囲 この規格は,アルミニウム及びアルミニウム合金中のクロム定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 3978 : 1976 Aluminium and aluminium alloys−Determination of chromium−
              Spectrophotometric method using diphenylcarbazide, after extraction
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 1351 アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1351,JIS K 0115,JIS K 8001及びJIS K 8005の規
定による。
4. 定量方法の区分 クロムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄 (II) ・過マンガン酸カリウム逆滴定法 この
    方法は,クロム含有率0.05% (m/m) 以上0.5% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) 二クロム酸抽出分離ジフェニルカルバジド吸光光度法 この方法は,クロム含有率0.002% (m/m) 以
    上0.6% (m/m) 以下の試料に適用する。

――――― [JIS H 1358 pdf 2] ―――――

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5. ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄 (II) ・過マンガン酸カリウム逆滴定法
5.1   要旨 試料を水酸化ナトリウムで分解し,硫酸と硝酸とを加えて酸性とし,加熱して溶解した後,
硝酸銀を触媒として,ペルオキソ二硫酸アンモニウムでクロム (III) を二クロム酸に酸化する二クロム酸
を過剰の硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液で還元した後,過剰の硫酸アンモニウム鉄 (II) を過マンガン
酸カリウム標準溶液で逆滴定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) 硝酸
c) 硫酸 (1+1)
d) 水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム20gを水100mlに溶解し,ポリエチレン瓶に保存し,その
    上澄み液を使用する。
e) 硝酸銀溶液 (10g/l)  この溶液は,褐色瓶に保存する。
f)  ペルオキソ二硫酸アンモニウム
g) 0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 [39.21g Fe (NH4) 2 (SO4) 2・6H2O/l] 調製,標定及び保存
    の方法は,JIS K 8001の4.5(27)による。
h) 0.02mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液 調製,規定及び保存の方法は,JIS K 8001の4.5(7)による。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のクロム含有率に応じ,表1に従って1mgのけた
まではかる。
                                     表1 試料はかり取り量
                                  クロム含有率   試料はかり取り量
                                    % (m/m)             g
                               0.05以上 0.15未満      2.00
                               0.15以上 0.5 以下      1.00
5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (500ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,試料1gについて水酸化ナトリウム溶液 [5.2 d)   ] 15mlを加え,反応が穏やかになった
    ら加熱して試料を完全に分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,室温まで冷却す
    る。
c) 試料はかり取り量に応じ,表2に従って硫酸 (1+1) を加え,更に硝酸2mlを加えて加熱溶解した後,
    水で液量を約300mlとする。
                                        表2 硫酸添加量
                                試料はかり取り量 硫酸 (1+1) 添加量
                                       g               ml
                                     2.00              29
                                     1.00              25
5.4.2  クロムの酸化 クロムの酸化は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1c)で得た溶液に硝酸銀溶液 [5.2 e)   ] 3ml及びペルオキソ二硫酸アンモニウム3gを加え,23分間
    煮沸してクロム (III) をニクロム酸に酸化する(1)。
b) 過マンガン酸による赤紫色に呈色してから12分間煮沸し,塩酸 (1+1) 2mlを1滴ずつ加えて過マ
    ンガン酸を分解する。

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                                                                                              3
                                                                                   H 1358 : 1998
c) ときどき振り混ぜながら約10分間煮沸し,ペルオキソ二硫酸アンモニウムを分解する。
d) 時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,流水中で室温まで冷却した後,時計皿を取り除く。
    注(1) 試料中にマンガンが含まれていない場合には,次のb)の操作は行わない。
5.4.3  滴定 5.4.2 d)で得た溶液に0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液 [5.2 g)   ] を加えて二クロム
酸を還元して黄色を消失させた後,更に過剰に5mlを加え,その使用量を正確に求める。直ちに0.02mol/l
過マンガン酸カリウム標準溶液 [5.2 h)   ] で滴定し,溶液の赤紫色が約1分間残る点を終点とし,0.02mol/l
過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量を求める。
5.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6   計算 試料中のクロム含有率を,次の式によって算出する。
                             [(V1F1  V2  F2 )(V3 F1 V4  F2 )   ].0001 734
                        Cr=                                           100
                                                m
                     ここに,   Cr :  試料中のクロム含有率 [% (m/m)
                                V1 :  5.4.3で得た硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量 (ml)
                                F1 :  5.2 g)で得た硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液のファクター
                                V2 :  5.4.3で得た過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量 (ml)
                                F2 :  5.2 h)で得た過マンガン酸カリウム標準溶液のファクター
                                V3 :  5.5で得た硫酸アンモニウム鉄 (II) 標準溶液の使用量 (ml)
                                V4 :  5.5で得た過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量 (ml)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
6. 二クロム酸抽出分離ジフェニルカルバジド吸光光度法
6.1   要旨 試料を硝酸と硫酸との混酸で分解し,加熱蒸発して硫酸白煙を発生させ,放冷後,水を加え
て塩類を溶解する。硝酸二アンモニウムセリウム (IV) を加えてクロム (III) を二クロム酸に酸化する。二
クロム酸を4−メチル−2−ペンタノンで有機相に抽出し,水で水相に逆抽出した後,ジフェニルカルバジ
ドを加えて呈色させ,光度計を用いて,その吸光度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1,1+23)
b) 硝酸
c) 硝酸 (1+1)
d) ふっ化水素酸
e) 硫酸 (1+1,2+7)
f)  混酸 硝酸40mlに硫酸 (1+1) 60mlを加える。
g) 硝酸二アンモニウムセリウム (IV) 溶液 硝酸二アンモニウムセリウム (IV) 2.19gを少量の水に溶解
    し,硫酸 (2+7) 25mlを加えた後,溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
    で薄める。
h) ニッケル溶液 (1mgNi/ml)  ニッケル[99.9% (m/m) 以上]0.1gをはかり取って,ビーカー (300ml) に
    移し入れ,硝酸 (1+1) 10mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,溶液を100ml
    の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
i)  アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)   アルミニウム[99.99% (m/m) 以上でクロムを含まないもの]10.0g
    をはかり取って,ビーカー (1 000ml) に移し入れ,ニッケル溶液 [h)   ] 20mlを加えた後,混酸 [f)   ] 300ml
    を少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。加熱を続けて硫酸白煙が発生し始めてから,更に12

――――― [JIS H 1358 pdf 4] ―――――

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H 1358 : 1998
    分間加熱する。放冷した後,水を加えて塩類を溶解する。透明な溶液が得られるまで加熱し,常温ま
    で冷却する。溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
j)  ジフェニルカルバジド溶液 ジフェニルカルバジド0.25gを少量のアセトンに溶解し,25mlの全量フ
    ラスコにアセトンを用いて移し入れ,アセトンで標線まで薄める。この溶液は使用の都度,調製する。
k) 4−メチル−2−ペンタノン
l)  標準クロム溶液 (5   最    一                     李       した二クロム酸カリウム (JIS K 8005) 0.282 9gをはか
    って,ビーカー (300ml) に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用い
    て移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (100  最     一         ‰                   を使用の都度,必要量だけ
    で正しく20倍に薄めて標準クロム溶液とする。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,試料中のクロム含有率に応じ,表3に従って1mgのけた
まではかる。
                                     表3 試料はかり取り量
                                  クロム含有率    試料はかり取り量
                                    % (m/m)              g
                               0.002以上 0.03未満       1.00
                               0.03 以上 0.1 未満       0.50
                               0.1 以上 0.6 以下        0.20
6.4   操作
6.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,試料1gについて混酸 [6.2 f)   ] 30mlを加え(2),穏やかに加熱して分解する。加熱を続け
    て硫酸白煙が発生し始めてから,更に12分間穏やかに加熱する。放冷した後,水50mlを加え,加
    熱して可溶性塩類を溶解し,常温まで放冷する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時
    計皿を取り除く(3)。
c) けい素などの不溶解物をろ紙(5種B)を用いてこし分け,不溶解物とろ紙を温水で十分に洗い,ろ
    液と洗液を合わせて主液として保存する。
d) 不溶解物をろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,注意して加熱し,ろ紙を完全に灰化する。
    白金るつぼを700800℃の電気炉に入れ,約10分間加熱した後,電気炉から取り出し,室温まで放
    冷する。
e) 硝酸 (1+1) 5mlを加えた後,ふっ化水素酸3mlを少量ずつ加えて不溶解物を完全に分解する。硫酸 (1
    +1) 2,3滴を加え,加熱蒸発させて硫酸白煙を発生させた後,放冷する。温水約10mlを加えて塩類
    を溶解し,c)で保存しておいた主液の入ったビーカーに水を用いて移し入れる。
f)  溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。溶液をクロム含有率に応
    じ,表4に従ってトールビーカー (200ml) に分取し,表4に従ってアルミニウム溶液 [6.2 i)   ] を加え
    る。

――――― [JIS H 1358 pdf 5] ―――――

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