JIS K 0104:2011 排ガス中の窒素酸化物分析方法 | ページ 3

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                                                                                   K 0104 : 2011
   a  : 高圧容器(酸素)          g  : 窒素酸化物酸化用四ふっ化エチレン樹脂管
    b  : 流量計                    (例えば,内径6 mm,外径8 mm,長さ10 mを約10巻きにしたもの)
    c  : オゾン発生瓶             h  : 流路切換弁
    d  : 銅線(径1 mm)           i  : 窒素酸化物除去用吸収瓶
    e  : ネオントランス            [水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)を入れる。]
    f  : オゾン含有酸素取入口     j  : オゾン添加用注射筒(M)
                                 k  : 水封瓶
                                    図4−オゾン発生装置の例
6.1.3  採取操作
  採取操作は,次のとおり行う。
  NEDA法の場合は,a)及びg)の操作はここでは行わない。また,NEDA法で弁2個付真空フラスコで採
取する場合は図2 b)の構成の装置によって採取を行うが,採取操作は次に規定する方法に準じて行う。
  なお,次に示す装置の記号は,図2 a)による。
a) 乾燥した真空フラスコ(E)の弁付蓋を外し,注射筒(L : 図7参照)又はピペットによって分析法ご
    とに規定された6.1.1 b) 4)の中のいずれかの吸収液20 mLを入れた後,弁付蓋をする。
      真空フラスコ(E)の蓋及び弁には,過剰のグリースを塗らないようにする。グリースには窒素酸
    化物に対し不活性なフロロカーボン系などを用いる。
                                                                                     2)]吸収液
b) 真空フラスコ(E)を図2 a)のように連結し,流路切換弁(Q)を真空ポンプ側に開き[
    が沸騰するまで真空フラスコ(E)内を減圧にした後,流路切換弁(Q)を閉じる()。
      なお,沸騰しないこともあるので,その場合はフラスコを軽く振るとよい。
      注2) 以下全て,図2 a)の配列の場合の弁の向きについて示す。
c) 流路切換弁(R)を閉管水銀マノメーター(F)側に切換え()[弁(Q)の向きはそのまま],配
    管内に水分の凝縮がなくなるまで吸引ポンプ(J)を作動させて試料ガスを吸引する。
d) 試料ガスを採取する直前に,流路切換弁(R)を真空フラスコ(E)側に回し(),次に流路切換弁
    (Q)を閉管水銀マノメーター(F)側に回し(),真空フラスコ(E)内の圧力(P1)を測定し記録
    する。この場合,圧力が10.1 kPa以上のときは漏れ込みのおそれがあるので,すり合わせ部にグリー
    スを塗り直し,再度,b)以降の操作を行う。
e) 流路切換弁(Q),(R)をそれぞれ元の位置に戻す(,)。同時に真空フラスコ(E)の周囲の温度

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K 0104 : 2011
    (t1)を測定し記録する。
f)  流路切換弁(Q)を真空フラスコ(E)側に回して(),試料ガスを真空フラスコ(E)に入れ,流路
    切換弁(Q)を閉じ(),吸引ポンプ(J)を停止する。
      なお,NEDA法の場合の操作は流路切換弁(R)を真空フラスコ側に回し(),次に流路切換弁(Q)
    を真空フラスコ側及び圧力計側に回し(),試料ガスを採取し,試料ガス中のNOx濃度に応じて圧力
    が1060 kPaのところで弁を閉じる()。
g) 試料ガス採取装置から真空フラスコ(E)をシリコーンゴム管(S1,S2)の部分で取り外し,これを1
    分間振り混ぜる。
h) 真空フラスコ(E)を室温になるまで放置した後,流路切換弁(Q)に開管水銀マノメーターを接続し,
    流路切換弁(Q)を接続側に開いてマノメーターの差圧を読み取り,真空フラスコ(E)内の圧力(Pf)
    を求めた後,流路切換弁(Q)を閉じる。同時に大気圧(Pa)及び周囲の温度(tf)を測定し記録する。
    NEDA法の場合は6.1.2 b) 2)の圧力計を用いる。
      なお,f)及びh)において,フラスコ内の絶対圧力は,大気圧から水銀レベル差を差し引いたもので
    ある。フラスコ内の水銀圧力差が正の場合は,大気圧に加算し,負の場合は減じる。
6.1.4  分析用試料溶液の調製
  調製は,次のとおりに行う。
a) 亜鉛還元ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(Zn-NEDA法)の場合
  1) 図4のように,オゾン発生装置から発生したオゾンを含む酸素100 mLをオゾン添加用注射筒(M)
      にとり,これを直ちに,6.1.3によって採取した試料ガスの入った真空フラスコ(E)に連結し,流
      路切換弁(Q)を注射筒側に開き,静かに注射筒(M)の内筒を押して,オゾンを含む酸素を真空
      フラスコ(E)内に入れる。流路切換弁(Q)を閉じ,注射筒(M)を外す。
  2) 真空フラスコ(E)を1分間振り混ぜ,約5分間放置する。これを分析用試料溶液とする。
b) ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(NEDA法)の場合
  1) あらかじめ混ぜておいた吸収液50 mLと硫酸銅溶液5 mLの入った注射筒(L)を真空フラスコ(E)
      の流路切換弁(Q)のところにシリコーンゴム管でつなぎ,流路切換弁(Q)を注射筒側に開き真空
      フラスコ(E)に混合液を入れる3)。
        なお,弁2個付真空フラスコを用いた場合,図5に示すように真空フラスコ内の残圧によって吸
      収液を吸引して入れてもよい。
  2) 流路切換弁(Q)を閉じ,注射筒(L)を真空フラスコ(E)から外し,直ちに真空フラスコ(E)
      を激しく3分間振り混ぜるか,又は1分間激しく振った後,振とう器で2分間振り混ぜる。
        なお,NO,NO2とSO2との気相反応を最少限におさえるため,試料ガス採取から振とうを開始す
      るまでの時間は5分以内に行う。
  3) 真空フラスコの内容液を全量フラスコ100 mLに移し,更に真空フラスコ(E)を15 mLの水で2回
      洗浄し,洗液も全量フラスコに移し入れる。
  4) 全量フラスコの栓を開いて80 ℃の水浴中で30分間静置した後,全量フラスコを水浴から取り出し,
      流水で室温まで冷やし,標線まで水を加え,栓をしてよく振る。これを分析用試料溶液とする。
        注3) アルカリ溶液から手を保護するためにゴム手袋を用いるとよい。

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                                                 A  : 吸収液の入ったガラス製ビーカー
                                                 B  : 試料ガス採取用フラスコ
                                                 C  : シリコーンゴム管(長さ約5 cm)
                                    図5−吸収液の注入法の例
c) イオンクロマトグラフ法の場合
  1) オゾンで酸化する場合
  1.1) オゾン発生装置から発生したオゾンを含む酸素100 mLをオゾン添加用注射筒(M)にとり,これ
        を直ちに,6.1.3によって採取した試料ガスの入った真空フラスコ(E)に連結し,流路切換弁(Q)
        を注射筒側に開き,静かに注射筒(M)の内筒を押して,オゾンを含む酸素を真空フラスコ(E)
        内に入れる。流路切換弁(Q)を閉じ,注射筒(M)を外す。
  1.2) 真空フラスコ(E)を1分間振り混ぜ,約5分間放置する。
  1.3) 真空フラスコ(E)の内容液を全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加える。これを分析用
        試料溶液とする。
  2) 酸素で酸化する場合 1)と同様に操作する。ただし,1.1)ではオゾンを含む酸素の代わりに酸素を
      150 mL用い,1.2)では放置時間を2時間以上とする。
  3) 試料ガス中の残存酸素で酸化する場合 6.1.3で採取した試料ガスの入ったフラスコをそのまま16
      時間以上放置した後,以下1.2)1.3)と同様に操作する。
d) フェノールジスルホン酸吸光光度法(PDS法)の場合
  1) オゾンで酸化する場合 a)の1)2)と同様に操作する。
  2) 酸素で酸化する場合 a)の1)2)と同様に操作する。ただし,オゾンを含む酸素の代わりに酸素150
      mLを用い,放置時間を2時間以上とする。
  3) 試料ガス中の残存酸素で酸化する場合 6.1.3で採取した試料ガスの入ったフラスコをそのまま16
      時間以上放置した後,1分間振り混ぜ,約5分間放置する。これを分析用試料溶液とする。
6.1.5  試料ガス採取量
  次の式によって,標準状態[273.15 K(0 ℃),101.32 kPa]の試料ガス採取量を,乾きガス量(VSD)又

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K 0104 : 2011
は湿りガス量(VSW)として算出する。
a) 乾きガス量を求める場合
  1) 亜鉛還元ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(Zn-NEDA法),イオンクロマトグラフ法及びフェ
      ノールジスルホン酸吸光光度法(PDS法)の場合
                                 273.
                                 10115     Pf  Pnf    Pi  Pni
                        VSD  Vu                                 22.41 a
                                    .32   273.15 tf  273.15 ti
  2) ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(NEDA法)の場合
                                 10115
                                 273.      Pf  Pnf      Pi
                        VSD  Va
                                    .32   273.15 tf  273.15 ti
b) 湿りガス量を求める場合
  1) 亜鉛還元ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(Zn-NEDA法),イオンクロマトグラフ法及びフェ
      ノールジスルホン酸吸光光度法(PDS法)の場合
                                 273.15    Pf  Pnf   Pi  Pni
                        VSW  Vu                                 22.41 a b
                                 101.32   273.15 tf 273.15 ti
  2) ナフチルエチレンジアミン吸光光度法(NEDA法)の場合
                                 273.15    Pf  Pnf     Pi
                        VSW  Va                                 22.41c
                                 101.32   273.15 tf 273.15 ti
                      ここに,     VSD :  乾きガス量(mL)
                                   VSW :  湿りガス量(mL)
                                    Vu :  真空フラスコの内容積(Va mL)から吸収液量(20 mL)を
                                          差し引いた値(mL)
                                     Va :  真空フラスコの内容積(mL)
                                     Pf :  試料ガスを採取し,放置後の真空フラスコ内の圧力(kPa)
                                    Pnf :  t1 ℃における水の飽和水蒸気圧(kPa)
                                     Pi :  試料ガスを採取する前の真空フラスコ内の圧力(kPa)
                                    Pni :  ti ℃における水の飽和水蒸気圧(kPa)
                                     ti :  Piを測定したときの温度(℃)
                                     tf :  Pfを測定したときの温度(℃)
                                    a4) :  吸収液に捕集された分析対象成分ガス(mol)
                                    b4) :  吸収液に捕集された分析対象成分以外のガス(mol)
                                    c4) :  JIS Z 8808の6.(排ガス中の水分量の測定)によって求め
                                          た水分の量(mol)
                                 273.15 :  0 ℃に対する絶対温度(K)
                                 101.32 :  1気圧に対応する圧力(kPa)
                                  22.41 :  標準状態における1ミリモルの気体の体積(mL)
        注4) 無視しても差し支えない場合が多い。
        Pnf及びPniについては,表2による。また,試料ガス採取の前後に測定した温度(ti及びtf)の差
      が2 ℃以内のときには,Pni=Pnfとみなすことによって,次の式から試料採取量を求めてもよい。
                                   273.15   Pf  Pi
                        VSD  Vu                    22.41 a
                                 273.15 tf  101.32
                                   273.15   Pf  Pi
                        VSW  Vu                    22.41 a b
                                 273.15 tf  101.32

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                                                                                   K 0104 : 2011
                                      表2−水の飽和蒸気圧
                                                                                        単位 Pa
t/℃    0.0      0.1      0.2      0.3       0.4      0.5      0.6      0.7      0.8      0.9
  0.    611.21   615.67   620.15   624.67   629.21   633.78    638.38   643.01   647.67   652.36
  1.    657.08   661.83   666.61   671.42   676.26   681.14    686.04   690.98   695.94   700.94
  2.    705.97   711.03   716.13   721.26   726.41   731.61    736.83   742.09   747.38   752.70
  3.    758.06   763.45   768.88   774.34   779.83   785.36    790.92   796.52   802.15   807.82
  4.    813.52   819.26   825.03   830.84   836.69   842.57    848.49   854.45   860.44   866.47
  5.    872.54   878.64   884.79   890.97   897.19   903.44    909.74   916.07   922.45   928.86
  6.   935.31   941.80    948.34   954.91   961.52   968.17   974.86   981.60    988.37   995.19
  7.  1 002.0  1 008.9   1 015.9  1 022.9  1 029.9  1 037.0  1 044.1  1 051.2   1 058.4  1 065.7
  8.  1 072.9  1 080.3   1 087.6  1 095.1  1 102.5  1 110.0  1 117.6  1 125.2   1 132.8  1 140.5
  9.  1 148.2  1 156.0   1 163.8  1 171.7  1 179.6  1 187.6  1 195.6  1 203.7   1 211.8  1 219.9
 10.  1 228.1  1 236.4   1 244.7  1 253.0  1 261.4  1 269.9  1 278.4  1 286.9   1 295.5  1 304.2
 11.  1 312.9  1 321.7   1 330.5  1 339.3  1 348.2  1 357.2  1 366.2  1 375.3   1 384.4  1 393.5
 12.  1 402.8  1 412.1   1 421.4  1 430.8  1 440.2  1 449.7  1 459.3  1 468.9   1 478.5  1 488.2
 13.  1 498.0  1 507.8   1 517.7  1 527.7  1 537.7  1 547.7  1 557.9  1 568.0   1 578.3  1 588.6
 14.  1 598.9  1 609.3   1 619.8  1 630.3  1 640.9  1 651.6  1 662.3  1 673.0   1 683.9  1 694.8
 15.  1 705.7  1 716.7   1 727.8  1 739.0  1 750.2  1 761.4  1 772.8  1 784.2   1 795.6  1 807.1
 16.  1 818.7  1 830.4   1 842.1  1 853.9  1 865.8  1 877.7  1 889.7  1 901.7   1 913.8  1 926.0
 17.  1 938.3  1 950.6   1 963.0  1 975.5  1 988.0  2 000.6  2 013.3  2 026.0   2 038.8  2 051.7
 18.  2 064.7  2 077.7   2 090.8  2 104.0  2 117.2  2 130.5  2 143.9  2 157.4   2 170.9  2 184.5
 19.  2 198.2  2 212.0   2 225.8  2 239.7  2 253.7  2 267.8  2 281.9  2 296.1   2 310.4  2 324.8
 20.  2 339.2  2 353.8   2 368.4  2 383.1  2 397.8  2 412.7  2 427.6  2 442.6   2 457.7  2 472.9
 21.  2 488.2  2 503.5   2 518.9  2 534.4  2 550.0  2 565.7  2 581.4  2 597.3   2 613.2  2 629.2
 22.  2 645.3  2 661.5   2 677.7  2 694.1  2 710.5  2 727.1  2 743.7  2 760.4   2 777.2  2 794.1
 23.  2 811.0  2 828.1   2 845.2  2 862.5  2 879.8  2 897.2  2 914.8  2 932.4   2 950.1  2 967.9
 24.  2 985.8  3 003.7   3 021.8  3 040.0  3 058.3  3 076.6  3 095.1  3 113.6   3 132.3  3 151.1
 25.  3 169.9  3 188.9   3 207.9  3 227.0  3 246.3  3 265.6  3 285.1  3 304.6   3 324.3  3 344.0
 26.  3 363.9  3 383.8   3 403.9  3 424.0  3 444.3  3 464.7  3 485.2  3 505.7   3 526.4  3 547.2
 27.  3 568.1  3 589.1   3 610.2  3 631.5  3 652.8  3 674.2  3 695.8  3 717.4   3 739.2  3 761.1
 28.  3 783.1  3 805.2   3 827.4  3 849.7  3 872.2  3 894.7  3 917.4  3 940.2   3 963.1  3 986.1
 29.  4 009.2  4 032.5   4 055.8  4 079.3  4 102.9  4 126.6  4 150.5  4 174.4   4 198.5  4 222.7
 30.  4 247.0  4 271.5   4 296.0  4 320.7  4 345.5  4 370.5  4 395.5  4 420.7   4 446.0  4 471.5
 31.  4 497.0  4 522.7   4 548.5  4 574.5  4 600.5  4 626.7  4 653.1  4 679.5   4 706.1  4 732.8
 32.  4 759.7  4 786.7   4 813.8  4 841.0  4 868.4  4 895.9  4 923.6  4 951.4   4 979.3  5 007.4
 33.  5 035.6  5 063.9   5 092.4  5 121.0  5 149.7  5 178.6  5 207.7  5 236.8   5 266.2  5 295.6
 34.  5 325.2  5 355.0   5 384.8  5 414.9  5 445.1  5 475.4  5 505.9  5 536.5   5 567.2  5 598.1
 35.  5 629.2  5 660.4   5 691.8  5 723.3  5 754.9  5 786.8  5 818.7  5 850.8   5 883.1  5 915.5
 36.  5 948.1  5 980.8   6 013.7  6 046.8  6 080.0  6 113.3  6 146.9  6 180.5   6 214.4  6 248.4
 37.  6 282.5  6 316.9   6 351.3  6 386.0  6 420.8  6 455.8  6 490.9  6 526.2   6 561.7  6 597.3
 38.  6 633.1  6 669.1   6 705.2  6 741.5  6 778.0  6 814.7  6 851.5  6 888.5   6 925.6  6 963.0
 39.  7 000.5  7 038.2   7 076.0  7 114.1  7 152.3  7 190.7  7 229.2  7 268.0   7 306.9  7 346.0
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――――― [JIS K 0104 pdf 15] ―――――

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