JIS K 0170-1:2019 流れ分析法による水質試験方法―第１部：アンモニア体窒素

                                                                                 K 0170-1 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 共通事項・・・・[2]
•  4.1 一般・・・・[2]
•  4.2 水・・・・[2]
•  4.3 試薬・・・・[2]
•  4.4 ガラス器具・・・・[2]
•  5 試料・・・・[2]
•  5.1 試料の採取・・・・[2]
•  5.2 試料の取扱い・・・・[3]
•  6 測定・・・・[3]
•  6.1 原理・・・・[3]
•  6.2 妨害物質・・・・[3]
•  6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置・・・・[3]
•  7 測定操作・・・・[11]
•  7.1 FIA・・・・[11]
•  7.2 CFA・・・・[12]
•  8 濃度の計算・・・・[12]
•  9 結果の表記・・・・[13]
•  10 試験報告書・・・・[13]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[14]

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K 0170-1 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
  これによって,JIS K 0170-1:2011は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 0170-1 第1部 : アンモニア体窒素
    JIS K 0170-2 第2部 : 亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
    JIS K 0170-3 第3部 : 全窒素
    JIS K 0170-4 第4部 : りん酸イオン及び全りん
    JIS K 0170-5 第5部 : フェノール類
    JIS K 0170-6 第6部 : ふっ素化合物
    JIS K 0170-7 第7部 : クロム(VI)
    JIS K 0170-8 第8部 : 陰イオン界面活性剤
    JIS K 0170-9 第9部 : シアン化合物

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 0170-1 : 2019

流れ分析法による水質試験方法−第1部 : アンモニア体窒素

Testing methods for water quality by flow analysis- Part 1: Ammonium nitrogen

序文

  この規格は,2005年に第2版として発行されたISO 11732を基とし,国内で使用されている装置などに
適用させるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるアンモニア体窒素を吸光光度法による流れ分析法を用
いて定量するための方法について規定する。表層水,地下水,浸出水などにも適用できる。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 11732:2005,Water quality−Determination of ammonium nitrogen−Method by flow analysis
              (CFA and FIA)   nd spectrometric detection(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
    JIS K 0101 工業用水試験方法
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0126 流れ分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

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K 0170-1 : 2019
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8228 過塩素酸マグネシウム(試薬)
    JIS K 8288 くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8308 クレゾールレッド(試薬)
    JIS K 8397 サリチル酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8536 (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8722 ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8841 ブロモクレゾールパープル(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211
及びJIS K 0215による。

4 共通事項

4.1 一般

  化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に
よる。

4.2 水

  この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。

4.3 試薬

  試薬は,日本工業規格(日本産業規格)に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格(日本産業規格)に規定
されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。
    注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4 ガラス器具

  ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。

5 試料

5.1 試料の採取

  試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ポリエチレン瓶及び共栓ガラス瓶のほか

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に,共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。

5.2 試料の取扱い

  試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)
のb) 2)によって保存処理し,できるだけ早く試験する。
  試料は,JIS K 0102の42.1[前処理(蒸留法)]を用いて,アンモニウムイオンを共存物から分離した後,
適用する。ただし,妨害物質及び懸濁物質を含まない試料は,蒸留操作を省略してもよい。

6 測定

6.1 原理

  フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中
に試料を注入し,アルカリ反応溶液の連続した流れと混合させて生成するアンモニアを気液分離器で分離
後,pH指示薬の吸光度の変化を測定してアンモニア体窒素を定量するか,又はキャリヤー液中に試料を注
入し,フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム溶液の
流れを細管中で順次合流させることで生成する青色の化合物の吸光度を測定してアンモニア体窒素を定量
する。
  連続流れ分析(以下,CFAという。)では,細管中を連続して流れている試料に,サリチル酸ナトリウ
ム・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液及びジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液と反
応させて生成する青色の化合物の吸光度を測定してアンモニア体窒素を定量するか,又はフェノール溶液,
ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム溶液と反応させて生成する
青色の化合物の吸光度を測定してアンモニア体窒素を定量する。
  定量範囲 : 6.3.2及び6.3.4を用いる場合 N : 0.110 mg/L
            6.3.3及び6.3.5を用いる場合 N : 0.0510 mg/L

6.2 妨害物質

  6.3.1においては,蒸留前処理によって留出する揮発性アミン類は,ガス透過膜を通過して,吸収液のpH
変化を引き起こし正の誤差を与える。分析の前に試料をpH5.8に調節し,再蒸留することによって,揮発
性アミンの濃度を減少させることができる。6.3.2,6.3.3及び6.3.4においては,蒸留前処理によって留出
する芳香族アミン,p-アミノフェノールなどは,青色化合物を生成して妨害する。

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置

6.3.1  測定方法の種類
  測定方法の種類は,表1による。

――――― [JIS K 0170-1 pdf 5] ―――――

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