JIS K 0170-1:2019 流れ分析法による水質試験方法―第１部：アンモニア体窒素 | ページ 2

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K 0170-1 : 2019
                                      表1−測定方法の種類
        測定方法の種類                                  箇条
                          試薬及び試薬   装置     測定操作    濃度の    結果の      試験
                           溶液の調製                          計算      表記      報告書
     ガス拡散・pH指示薬変
                             6.3.2.1     6.3.2.2
     色FIA法
     フェノールによるイン                            7.1
     ドフェノール青発色      6.3.3.1     6.3.3.2
     FIA法
     サリチル酸によるイン                                       8          9        10
     ドフェノール青発色      6.3.4.1     6.3.4.2
     CFA法
                                                     7.2
     フェノールによるイン
     ドフェノール青発色      6.3.5.1     6.3.5.2
     CFA法
6.3.2  ガス拡散・pH指示薬変色FIA法
6.3.2.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.2.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) ブロモクレゾールパープル JIS K 8841に規定するもの。
b) ブロモチモールブルー JIS K 8842に規定するもの。
c) クレゾールレッド JIS K 8308に規定するもの。
d) 塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。
e) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 JIS K 8107に規定するもの。
f)  ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
g) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
h) 塩化アンモニウム JIS K 8116に規定するもの。
i)  過塩素酸マグネシウム JIS K 8228に規定するもの。
j)  硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
k) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級もの。
6.3.2.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) キャリヤー液 水を用いる。シュリーレン効果によってゴーストピークが現れる場合には,水に塩化
    ナトリウムを添加して,試料溶液の塩濃度と同程度になるように調製する。
      注記1 キャリヤー液と試料溶液とで,定量目的成分以外の成分(塩類など)の濃度差が大きい場
              合には,濃度差による屈折率の違いから正及び負一対のピークが出現して定量を妨害する
              ことがある。この現象がシュリーレン効果である。
b) 混合指示薬 ブロモクレゾールパープル10 g,ブロモチモールブルー5 g,クレゾールレッド2.5 g及
    び塩化カリウム45 gを乳鉢に入れ混合する。
c) アルカリ反応溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物30 gを水約800 mLに溶か
    し,ほう酸12.4 g及び水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L)100 mLを加え,水を加えて1 000 mLとする。

――――― [JIS K 0170-1 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 K 0170-1 : 2019
    このときの溶液のpHは13.0となる。この溶液は,ポリエチレン製などのプラスチック瓶で室温で保
    存する。
d) 指示薬溶液 混合指示薬1 gを水酸化ナトリウム溶液(0.01 mol/L)50 mLに溶かし,水を加えて200 mL
    とする。不溶解物が認められる場合には,JIS P 3801に規定するろ紙5種B又はそれと同等以上の性
    能をもつものでろ過する。この溶液は,褐色のガラス瓶で室温で保存する。
e) アンモニア吸収液 指示薬溶液10 mLを水約480 mLで希釈する。この溶液の吸光度を波長590 nm,
    光路長10 mmの吸収セルで測定し,その吸光度が0.30.5の範囲にない場合,水酸化ナトリウム溶液
    (0.01 mol/L)又は塩酸(1 mol/L)を加え,吸光度が0.30.5になるように調製した後,水を加えて
    全量500 mLとする。この溶液をメンブレンフィルターでろ過し,少なくとも2時間放置する。測定
    を開始する直前に,再度吸光度を測定して,吸光度が前述の範囲になければ,水酸化ナトリウム溶液
    (0.01 mol/L)又は塩酸(0.01 mol/L,0.1 mol/L又は1 mol/L)を加えて再調製する。この溶液は,ガ
    ラス瓶で室温で保存する。
f)  水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L) 水酸化ナトリウム20 gを水に溶かし,100 mLとする。
g) 水酸化ナトリウム溶液(0.01 mol/L) 水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L)1 mLを水で希釈して500 mL
    とする。
h) 塩酸(1 mol/L) 塩酸10 mLをとり,水を加えて120 mLとする。
i)  塩酸(0.1 mol/L) 塩酸(1 mol/L)10 mLに水を加えて100 mLとする。
j)  塩酸(0.01 mol/L) 塩酸(0.1 mol/L)10 mLに水を加えて100 mLとする。
k) 硫酸(1 mol/L) 水900 mLをビーカーにとり,これをかき混ぜながら硫酸55 mLを徐々に加え,放
    冷後,水で1 000 mLにする。
l)  アンモニア体窒素標準液(N : 1 000 mg/L) 塩化アンモニウムを,過塩素酸マグネシウム(乾燥用)
    を入れたデシケーター中に16時間以上放置し,その3.819 gを水約900 mLに溶かす。硫酸(1 mol/L)
    を添加して,pH2に調節する。その後,全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加える。こ
    の溶液は,冷暗所で保存する。
m) アンモニア体窒素標準液(N : 100 mg/L) アンモニア体窒素標準液(N : 1 000 mg/L)10 mLをビー
    カーにとり,水約80 mLを加え,硫酸(1 mol/L)を添加して,pH2に調節した後,全量フラスコ100
    mLに水とともに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液は,冷暗所で保存する。
n) アンモニア体窒素標準液(N : 10 mg/L) アンモニア体窒素標準液(N : 1 000 mg/L)1 mL又はアン
    モニア体窒素標準液(N : 100 mg/L)10 mLをビーカーにとり,水約80 mLを加え,硫酸(1 mol/L)
    を添加して,pH2に調節した後,全量フラスコ100 mLに水とともに移し入れ,水を標線まで加える。
    この溶液は,冷暗所で保存する。
    注記2 トレーサビリティが確保されたJCSS(計量法トレーサビリティ制度)マークが付いたものを
            用いて,アンモニア体窒素標準液を調製することができる。
6.3.2.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図1参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。
b) 試料導入部 通常,試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は,試料用ルー
    プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。
c) 反応部 内径0.50.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管,及び化学的に不活性で,

――――― [JIS K 0170-1 pdf 7] ―――――

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    デッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
d) 気液分離器 流れの中から気体成分を分離するもの。主としてガス透過膜を二つのブロックの間に挟
    んだもの又はガス透過性のふっ素樹脂製細管をガラス管の中に通した二重構造のものを使用する。
e) 検出部 波長580600 nmでの測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
f)  記録部 検出器からの信号を記録できるものを用いる。
           C : キャリヤー液
           R1 : アルカリ反応溶液
           R2 : アンモニア吸収液
           S : 試料
           1 : ポンプ
           2 : 試料導入器[試料注入量40 μL(試料濃度N : 110 mg/L),試料注入量360 μL(試料濃度N : 0.11.0
              mg/L)]
           3 : 反応コイル(内径0.50.8 mm,長さ30 cm)
           4 : 気液分離器
           5 : 検出器(吸収セル 光路長5 cm,波長580600 nm)
           6 : 廃液
                        図1−ガス拡散・pH指示薬変色FIA法のシステム例
6.3.3  フェノールによるインドフェノール青発色FIA法
6.3.3.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.3.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) フェノール JIS K 8798に規定するもの。
b) ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物 JIS K 8722に規定するもの。
c) サリチル酸ナトリウム JIS K 8397に規定するもの。
d) (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物 JIS K 8536に規定するもの。
e) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度約5 %)
f)  水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 g)による。
g) 塩化アンモニウム 6.3.2.1.1 h)による。
h) 硫酸 6.3.2.1.1 j)による。
i)  過塩素酸マグネシウム 6.3.2.1.1 i)による。

――――― [JIS K 0170-1 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                 K 0170-1 : 2019
6.3.3.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) キャリヤー液 6.3.2.1.2 a) による。
b) フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 フェノール20 gとペンタシアノニ
    トロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物0.1 gとを水約900 mLに溶かし,水を加えて1 000 mLとす
    る。
      なお,フェノールの代わりにサリチル酸ナトリウムを用いることができる。サリチル酸ナトリウム・
    ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液は,水約800 mLにサリチル酸ナトリウム100 g,
    (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物19 g及びペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水
    和物0.75 gを溶かし,水を加えて1 000 mLとする。
c) 水酸化ナトリウム溶液(20 g/L) 水酸化ナトリウム20 gを水に溶かして1 000 mLとする。
d) 次亜塩素酸ナトリウム溶液 水約900 mLに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度約5 %)10 mL
    と水酸化ナトリウム15 gとを溶かし,水を加えて1 000 mLとする。この溶液は使用時に調製する。
      なお,フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液の代わりにサリチル酸ナト
    リウム・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液を用いた場合は,次亜塩素酸ナトリウム
    溶液(有効塩素濃度約5 %)100 mLと水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)900 mLとを混合したものを用
    いる。
      注記 使用する次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,JIS K 0102の36.2(よう素滴定法)
            の注(3)によって求められる。
e) 硫酸(1 mol/L)6.3.2.1.2 k)による。
f)  アンモニア体窒素標準液(N : 1 000 mg/L)6.3.2.1.2 l)による。
g) アンモニア体窒素標準液(N : 100 mg/L)6.3.2.1.2 m)による。
h) アンモニア体窒素標準液(N : 10 mg/L)6.3.2.1.2 n)による。
6.3.3.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図2参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。
c) 反応部 6.3.2.2 c)及び一定の温度に加熱保持できる恒温槽から構成する。
d) 検出部 波長660 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 6.3.2.2 f)による。

――――― [JIS K 0170-1 pdf 9] ―――――

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K 0170-1 : 2019
           C : キャリヤー液
           R1 : フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液
           R2 : 次亜塩素酸ナトリウム溶液
           S : 試料
           1 : ポンプ
           2 : 試料導入器(試料注入量200 μL)
           3 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ100 cm)
           4 : 恒温槽(80 ℃)
           5 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ10 m)
           6 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長660 nm)
           7 : 廃液
                 図2−フェノールによるインドフェノール青発色FIA法のシステム例
6.3.4  サリチル酸によるインドフェノール青発色CFA法
6.3.4.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.4.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) くえん酸三ナトリウム二水和物 JIS K 8288に規定するもの。
b) サリチル酸ナトリウム 6.3.3.1.1 c)による。
c) ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物 6.3.3.1.1 b)による。
d) ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム二水和物
e) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 g)による。
f)  硫酸 6.3.2.1.1 j)による。
g) 過塩素酸マグネシウム 6.3.2.1.1 i)による。
h) 塩化アンモニウム 6.3.2.1.1 h)による。
i)  ポリオキシエチレンドデシルエーテル
6.3.4.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) ポリオキシエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L) ポリオキシエチレンドデシルエーテル30 gに
    水を加え100 mLとする。
b) 水酸化ナトリウム溶液(200 g/L) 水酸化ナトリウム20 gを水に溶かし,100 mLとする。
c) くえん酸緩衝液 くえん酸三ナトリウム二水和物40 gを水に溶かして1 000 mLとした後,ポリオキ
    シエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L)1 mLを加える。
d) サリチル酸・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 サリチル酸ナトリウム34 gとペン

――――― [JIS K 0170-1 pdf 10] ―――――

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