JIS K 0170-1:2019 流れ分析法による水質試験方法―第１部：アンモニア体窒素 | ページ 3

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    タシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物0.4 gとを水に溶かして1 000 mLとした後,ポリ
    オキシエチレンドデシルエーテル溶液(300 g/L)1 mLを加える。
e) ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液 水約900 mLに水酸化ナトリウム溶液(200 g/L)50 mLを
    加え,これにジクロロイソシアヌル酸ナトリウム二水和物0.8 gを溶かして,水で1 000 mLとする。
f)  硫酸(1 mol/L) 6.3.2.1.2 k)による。
g) アンモニア体窒素標準液(N : 1 000 mg/L)6.3.2.1.2 l)による。
h) アンモニア体窒素標準液(N : 100 mg/L)6.3.2.1.2 m)による。
i)  アンモニア体窒素標準液(N : 10 mg/L)6.3.2.1.2 n)による。
6.3.4.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図3参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 試料を吸引していないときは,水を吸引する機構をもつもの。
c) 反応部 内径0.52.0 mmの四ふっ化エチレン樹脂製又はガラス製管,及び化学的に不活性で,デッ
    ドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
d) 検出部 波長640660 nmでの測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 6.3.2.2 f)による。
           R1 : くえん酸緩衝液
           R2 : サリチル酸・ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液
           R3 : ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液
           S : 水又は試料(試料濃度N : 110 mg/L 流量0.07 mL/min,試料濃度N : 0.11.0 mg/L 流量0.17 mL/min)
           1 : ポンプ
           2 : セグメントガス(空気)
           3 : 反応コイル(内径1 mm,長さ40 cm)
           4 : 恒温槽(37 ℃)
           5 : 反応コイル(内径1 mm,長さ50 cm)
           6 : 検出器(吸収セル 光路長5 cm,波長640660 nm)
           7 : 廃液
                図3−サリチル酸によるインドフェノール青発色CFA法のシステム例

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6.3.5  フェノールによるインドフェノール青発色CFA法
6.3.5.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.5.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a)   rans-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物(CyDTA)
b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 g)による。
c) 塩酸 6.3.2.1.1 k)による。
d) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
e) ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物 6.3.3.1.1 b)による。
f)  フェノール 6.3.3.1.1 a)による。
g) 硫酸 6.3.2.1.1 j)による。
h) 過塩素酸マグネシウム 6.3.2.1.1 i)による。
i)  次亜塩素酸ナトリウム溶液 6.3.3.1.1 e)による。
j)  ドデシル硫酸ナトリウム
k) 塩化アンモニウム 6.3.2.1.1 h)による。
6.3.5.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) ドデシル硫酸ナトリウム溶液(150 g/L) ドデシル硫酸ナトリウム15 gを水に溶かして100 mLとす
    る。
b) 水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L) 水酸化ナトリウム40 gを水に溶かして1 000 mLとする。
c) 塩酸(1 mol/L) 6.3.2.1.2 h)による。
d)   yDTA溶液 水酸化ナトリウム8 g,炭酸ナトリウム5 g及びCyDTA 22 gを水約800 mLに溶かし,
    水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L)又は塩酸(1 mol/L)でpH10±0.1に調節し,水で1 000 mLとする。
e) ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム
    二水和物0.15 gを水に溶かし250 mLとする。
f)  CyDTA混合溶液 CyDTA溶液160 mL,ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液40 mL及
    びドデシル硫酸ナトリウム溶液(150 g/L)2 mLを混合する。
g) フェノール溶液 フェノール47.5 g及び水酸化ナトリウム19 gを水に溶かして,500 mLとする。
h) 次亜塩素酸ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度約5 %)30 mLに水を加えて
    100 mLとする。この溶液は使用時に調製する。
      注記 使用する次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,JIS K 0102の36.2(よう素滴定法)
            の注(3)によって求められる。
i)  硫酸(1 mol/L) 6.3.2.1.2 k)による。
j)  アンモニア体窒素標準液(N : 1 000 mg/L)6.3.2.1.2 l)による。
k) アンモニア体窒素標準液(N : 100 mg/L)6.3.2.1.2 m)による。
l)  アンモニア体窒素標準液(N : 10 mg/L)6.3.2.1.2 n)による。
6.3.5.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図4参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。

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b) 試料導入部 6.3.4.2 b)による。
c) 反応部 6.3.4.2 c)による。
d) 検出部 波長630 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 6.3.2.2 f)による。
           R1 : CyDTA混合溶液
           R2 : フェノール溶液
           R3 : 次亜塩素酸ナトリウム溶液
           S : 水又は試料
           1 : ポンプ
           2 : セグメントガス(空気)
           3 : 反応コイル(内径1 mm,長さ27 cm)
           4 : 恒温槽(45 ℃)
           5 : 反応コイル(内径1 mm,長さ300 cm)
           6 : 反応コイル(内径1 mm,長さ54 cm)
           7 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長630 nm)
           8 : 廃液
                図4−フェノールによるインドフェノール青発色CFA法のシステム例

7 測定操作

7.1 FIA

7.1.1  測定の準備
  測定の準備は,次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの
    を待つ。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 十分なSN比が得られることを確認する。
7.1.2  感度調節
  試料中のアンモニア体窒素による応答が適切になるように,検出器の感度を調節するか,又は試料注入
量を変えることで感度を調節する。
7.1.3  繰返し性の確認
  使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)

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が10 %以下であることを確認する。
7.1.4  検量線の作成
  検量線の作成は,次による。
a) 試料中のアンモニア体窒素の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。
b) 6.3.2.1.2 m)又は6.3.2.1.2 n)のアンモニア体窒素標準液を選択し,水で希釈して5段階以上の濃度の検
    量線用標準液を調製し,測定に用いる分析条件で,各々の検量線用標準液を測定する。
c) 検量線用標準液の濃度と,吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成
    する。
d) 検量線の作成は,試料測定時に行い,試料測定の分析条件と同じでなければならない。
7.1.5  試料の測定
  試料の測定は,次による。
a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。
b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈するか又は試料の採取量を少なくする。
c) 試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,1020試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最
    低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して
    測定の結果に支障を与えないことを確認する。
d) 測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと
    を確認する。
e) 測定終了後は,水などで各流路を洗浄する。

7.2 CFA

7.2.1  測定の準備
  測定の準備は,次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの
    を待ち,流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し,十分なSN比が得られることを確認する。
7.2.2  感度調節
  試料中のアンモニア体窒素による応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。
7.2.3  繰返し性の確認
  7.1.3による。
7.2.4  検量線の作成
  7.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。
7.2.5  試料の測定
  7.1.5による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過し
た場合は,試料を希釈する。

8 濃度の計算

  濃度の計算は,7.1.4又は7.2.4で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはならない。

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9 結果の表記

  箇条7で求めた濃度を,アンモニア体窒素としてmg/Lで表す。

10 試験報告書

  試験報告書には,次の項目を記載する。
a) この規格番号(JIS K 0170-1)
b) 試料名
c) 使用した方法の概要
d) 使用した測定方法及び測定条件
e) 試料の前処理及び保存方法
f)  使用した装置(装置の製造業者及び形式)
g) 分析結果
h) 結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項

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