JIS K 0170-4:2019 流れ分析法による水質試験方法―第４部：りん酸イオン及び全りん

                                                                                 K 0170-4 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 共通事項・・・・[2]
•  4.1 一般・・・・[2]
•  4.2 水・・・・[2]
•  4.3 試薬・・・・[2]
•  4.4 ガラス器具・・・・[2]
•  5 試料・・・・[2]
•  5.1 試料の採取・・・・[2]
•  5.2 試料の取扱い・・・・[3]
•  6 りん酸体りんの測定・・・・[3]
•  6.1 原理・・・・[3]
•  6.2 妨害物質・・・・[3]
•  6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置・・・・[3]
•  6.4 測定操作・・・・[8]
•  6.5 濃度の計算・・・・[9]
•  6.6 結果の表記・・・・[9]
•  7 全りんの測定・・・・[9]
•  7.1 原理・・・・[9]
•  7.2 妨害物質・・・・[10]
•  7.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置・・・・[10]
•  7.4 測定操作・・・・[19]
•  7.5 濃度の計算・・・・[20]
•  7.6 結果の表記・・・・[20]
•  8 試験報告書・・・・[20]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[22]

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K 0170-4 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
  これによって,JIS K 0170-4:2011は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 0170-1 第1部 : アンモニア体窒素
    JIS K 0170-2 第2部 : 亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
    JIS K 0170-3 第3部 : 全窒素
    JIS K 0170-4 第4部 : りん酸イオン及び全りん
    JIS K 0170-5 第5部 : フェノール類
    JIS K 0170-6 第6部 : ふっ素化合物
    JIS K 0170-7 第7部 : クロム(VI)
    JIS K 0170-8 第8部 : 陰イオン界面活性剤
    JIS K 0170-9 第9部 : シアン化合物

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 0170-4 : 2019

流れ分析法による水質試験方法−第4部 : りん酸イオン及び全りん

Testing methods for water quality by flow analysis- Part 4: Orthophosphate and total phosphorus

序文

  この規格は,2003年に第1版として発行されたISO 15681-1及びISO 15681-2を基とし,国内で使用さ
れている装置などに適用させるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるりん酸体りんをモリブデン青発色・吸光光度法による
流れ分析法を用いて定量するための方法,及び試料中のりん化合物を,ペルオキソ二硫酸塩を用いる加熱
酸化分解によってりん酸イオンとする前処理を含んだ流れ分析法によって全りんを定量する方法について
規定する。表層水,地下水,浸出水などにも適用できる。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 15681-1:2003,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by
              flow analysis (FIA and CFA)−Part 1: Method by flow injection analysis (FIA)
          ISO 15681-2:2003,Water quality−Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by
              flow analysis (FIA and CFA)−Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA)(全体評価 : 
              MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
    JIS K 0101 工業用水試験方法
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則

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K 0170-4 : 2019
    JIS K 0126 流れ分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8253 ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8533 ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8905 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
    JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211
及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1
全りん(total phosphorus)
  りん化合物のうち,箇条6の測定操作に従って試料中の有機物などを酸化分解する前処理を行った後,
モリブデン青発色・吸光検出による流れ分析法でりん酸イオン中のりん(りん酸体りん)を定量し,りん
の濃度として表したもの。

4 共通事項

4.1 一般

  化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に
よる。

4.2 水

  この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。

4.3 試薬

  試薬は,日本工業規格(日本産業規格)に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格(日本産業規格)に規定
されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。
    注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4 ガラス器具

  ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。

5 試料

5.1 試料の採取

  試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ポリエチレン瓶及び共栓ガラス瓶を用い

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                                                                                              3
                                                                                 K 0170-4 : 2019
る。共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。

5.2 試料の取扱い

  試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)
b) 8)によって保存処理し,できるだけ早く試験する。

6 りん酸体りんの測定

6.1 原理

  フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中
に試料を注入し,これと連続的に細管中を流れているタルトラトアンチモン(III)酸カリウムを含む硫酸
酸性-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液とを細管中で混合する。試料中のりん酸イオン
がモリブデン酸と反応して生成するヘテロポリ化合物を,アスコルビン酸で還元し,生成するモリブデン
青の880 nm付近の吸光度を測定し,りん酸イオン中のりん(りん酸体りん)を定量する。
  連続流れ分析(以下,CFAという。)では,空気で分節された試料又は水の流れとタルトラトアンチモ
ン(III)酸カリウムを含む硫酸酸性-モリブデン酸アンモニウム溶液とアスコルビン酸溶液とを細管中で混
合し,反応させる。生成するモリブデン青の880 nm付近の吸光度を測定し,りん酸体りんを定量する。
  定量範囲 P : 0.0031 mg/L
    注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。

6.2 妨害物質

  ひ酸イオン,亜硝酸イオン及び酸化性物質は定量を妨害する。

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置

6.3.1  測定方法の種類
  測定方法の種類は,表1による。
                                      表1−測定方法の種類
        測定方法の種類                                箇条
                       試薬及び試薬     装置     測定操作    濃度の    結果の     試験
                        溶液の調製                            計算      表記     報告書
       モリブデン青発
                          6.3.2.1      6.3.2.2
       色3流路FIA法
                                                   6.4.1
       モリブデン青発
                          6.3.3.1      6.3.3.2                6.5        6.6        8
       色2流路FIA法
       モリブデン青発
                          6.3.4.1      6.3.4.2     6.4.2
       色CFA法
6.3.2  モリブデン青発色3流路FIA法
6.3.2.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.2.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するpH標準液用のもの。
b) モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物 JIS K 8905に規定するもの。
c) ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物 JIS K 8533に規定するもの。

――――― [JIS K 0170-4 pdf 5] ―――――

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