JIS K 0170-6:2019 流れ分析法による水質試験方法―第6部:ふっ素化合物 | ページ 3

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K 0170-6 : 2019
a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。
b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈するか,又は試料の採取量を少なくする。
c) 塩化物イオンなどを多量に含む試料を蒸留前処理した場合は,留出する塩化水素のために試料が酸性
になっていることがあるので,中和してから行う。
d) 試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,1020試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最
低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して
測定の結果に支障を与えないことを確認する。
e) 測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと
を確認する。
f) 測定終了後は,水などで各流路を洗浄する。
6.4.2 CFA
6.4.2.1 測定の準備
測定の準備は,次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にする。
b) 全ての流路に水を流し,蒸留器の温度が145 ℃で安定した後,各流路を水から各種試薬溶液に切り替
え,ベースラインが安定するのを待つ。この間,流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。
c) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
d) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し,十分なSN比が得られることを確認する。
6.4.2.2 感度調節
試料中のふっ化物イオンによる応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。
6.4.2.3 繰返し性の確認
6.4.1.3による。
6.4.2.4 検量線の作成
6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。
6.4.2.5 試料の測定
6.4.1.5によるほか,次による。
a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。
b) 試料中に含まれるF−の濃度が0.082 mg/Lの場合は,図2のS1に試料,S2に水を吸引させる。
c) 試料中に含まれるF−の濃度が0.410 mg/Lの場合は,図2のS1に水,S2に試料を吸引させる。
d) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈する。
e) 懸濁物によって流路内細管が詰まるおそれがある場合は,ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕き均
一にした試料を用いる。
f) 吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。

6.5 濃度の計算

  濃度の計算は,6.4.1.4又は6.4.2.4で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはならない。

7 結果の表記

  6.5で求めた濃度を,ふっ化物イオンとしてmg/Lで表す。

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8 試験報告書

  試験報告書には,次の項目を記載する。
a) この規格番号(JIS K 0170-6)
b) 試料名
c) 使用した方法の概要
d) 使用した測定方法及び測定条件
e) 試料の前処理及び保存方法
f) 使用した装置(装置の製造業者及び形式)
g) 分析結果
h) 結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項

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