JIS K 0170-9:2019 流れ分析法による水質試験方法―第９部：シアン化合物

                                                                                 K 0170-9 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 共通事項・・・・[2]
•  4.1 一般・・・・[2]
•  4.2 水・・・・[2]
•  4.3 試薬・・・・[2]
•  4.4 ガラス器具・・・・[3]
•  5 試料・・・・[3]
•  5.1 試料の採取・・・・[3]
•  5.2 試料の取扱い・・・・[3]
•  6 全シアンの測定・・・・[3]
•  6.1 原理・・・・[3]
•  6.2 妨害物質・・・・[3]
•  6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置・・・・[3]
•  6.4 測定操作・・・・[17]
•  6.5 濃度の計算・・・・[19]
•  7 シアン化物の測定・・・・[19]
•  7.1 原理・・・・[19]
•  7.2 妨害物質・・・・[19]
•  7.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置・・・・[19]
•  7.4 測定操作・・・・[24]
•  7.5 濃度の計算・・・・[25]
•  8 結果の表記・・・・[25]
•  9 試験報告書・・・・[25]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[26]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 0170-9 pdf 1] ―――――

K 0170-9 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
  これによって,JIS K 0170-9:2011は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 0170-1 第1部 : アンモニア体窒素
    JIS K 0170-2 第2部 : 亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
    JIS K 0170-3 第3部 : 全窒素
    JIS K 0170-4 第4部 : りん酸イオン及び全りん
    JIS K 0170-5 第5部 : フェノール類
    JIS K 0170-6 第6部 : ふっ素化合物
    JIS K 0170-7 第7部 : クロム(VI)
    JIS K 0170-8 第8部 : 陰イオン界面活性剤
    JIS K 0170-9 第9部 : シアン化合物

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 0170-9 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 0170-9 : 2019

流れ分析法による水質試験方法−第9部 : シアン化合物

Testing methods for water quality by flow analysis- Part 9: Cyanide compounds

序文

  この規格は,2012年に第1版として発行されたISO 14403-1及びISO 14403-2を基とし,国内で使用さ
れている装置などに適用させるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるシアン化合物を蒸留などによってシアン化水素として
分離後,4-ピリジンカルボン酸-ジメチルバルビツール酸又は4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン発色・吸
光検出による流れ分析法を用いて定量するための方法について規定する。表層水,地下水,浸出水などに
も適用できる。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 14403-1:2012,Water quality−Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis
              (FIA and CFA)−Part 1: Method using flow injection analysis (FIA)
          ISO 14403-2:2012,Water quality−Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis
              (FIA and CFA)−Part 2: Method using continuous flow analysis (CFA)(全体評価 : MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
    JIS K 0101 工業用水試験方法
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0126 流れ分析通則

――――― [JIS K 0170-9 pdf 3] ―――――

2
K 0170-9 : 2019
    JIS K 0211 分析化学用 語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8283 くえん酸一水和物(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8318 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8443 シアン化カリウム(試薬)
    JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)
    JIS K 8809 フタル酸水素カリウム(試薬)
    JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬)
    JIS K 9001 チオシアン酸カリウム(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
    JIS K 9020 りん酸水素二ナトリウム(試薬)
    JIS K 9548 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211
及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1
シアン化合物
  シアン化合物のうち,箇条6及び箇条7の測定操作に従い定量されるもの。全シアンとシアン化物とに
区別して測定される。

4 共通事項

4.1 一般

  化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に
よる。

4.2 水

  この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。

4.3 試薬

  試薬は,日本工業規格(日本産業規格)に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格(日本産業規格)に規定

――――― [JIS K 0170-9 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 K 0170-9 : 2019
されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。
    注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4 ガラス器具

  ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。

5 試料

5.1 試料の採取

  試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ポリエチレン瓶又は共栓ガラス瓶を用い
る。共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。

5.2 試料の取扱い

  試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)
b) 5) によって保存処理し,できるだけ早く試験する。

6 全シアンの測定

6.1 原理

  フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続的に流れているりん酸塩緩衝液
中に前処理した試料を注入し,クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させるこ
とで生成する青色の化合物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量するか,又は試料の流れをEDTA
を含むpH3.8のこはく酸−くえん酸緩衝液(pH3.8)の流れと混合し,紫外線照射・加熱・ガス拡散によっ
てシアン化水素として分離後,クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸を反応
させることでシアン化物イオンを定量し,全シアンとする。
  連続流れ分析(以下,CFAという。)では,空気で分節されたりん酸塩緩衝液の連続的な流れに,前処
理した試料又は水を混合するか,又はりん酸酸性下での加熱蒸留によってシアン化水素として分離した後,
クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させることによって生成する青色の化合
物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量する。又は空気で分節された連続的な流れの中で,試料を
くえん酸緩衝液(pH3.8)と混合して紫外線照射・蒸留又は紫外線照射・ガス拡散によってシアン化水素と
して分離した後,クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸溶液を反応させるこ
とによってシアン化物イオンを定量して全シアンとする。
  定量範囲 : 6.3.2,6.3.4及び6.3.7を用いる場合 CN− : 0.011 mg/L
            6.3.5及び6.3.6を用いる場合 CN− : 0.010.1 mg/L
            6.3.3を用いる場合 CN− : 0.020.2 mg/L
    注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。

6.2 妨害物質

  蒸留を連続的な流れの中で行う方法では,試料の塩類濃度が10 g/L以上になると,蒸留によって塩類が
析出するため,あらかじめ希釈する。
  残留塩素などの酸化性物質,硫化物などの還元性物質が含まれている場合は,JIS K 0102の3.3(試料の
保存処理)b) 5) によってあらかじめ除去する。

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置

6.3.1  測定方法の種類
  測定方法の種類は,表1による。ただし,4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色FIA法,及び4-ピリ

――――― [JIS K 0170-9 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6