JIS K 0554:1995 超純水中の微粒子測定方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 0554-1995

超純水中の微粒子測定方法

Testing methods for concentration of fine particles in highly purified water

1. 適用範囲 この規格は,超純水の微粒子の測定方法について規定する。
    備考1. この方法は,超純水以外の水に含まれる微粒子の測定方法としても適用できる。
         2. この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 共通事項 共通事項は,JIS K 0050,JIS K 0094,JIS K 0101,JIS K 0211及びJIS Z 8122による。
    備考 試薬は,該当する日本工業規格(日本産業規格)がある場合には,その種類の最上級又は適切な用途のものを用
          い,該当する日本工業規格(日本産業規格)がない場合には,試験に支障のないものを用いる。
3. 測定方法の種類 測定方法の種類は,光学顕微鏡による測定方法,走査形電子顕微鏡による測定方法
及び微粒子自動計測器による測定方法の3種類とする(1)。
    注(1) 測定方法の種類によっては,測定結果が異なることがある。
4. 微粒子の捕集 光学顕微鏡による測定方法及び走査形電子顕微鏡による測定方法の場合は,微粒子捕
集装置を用いて,試料採取弁から一定量の試料をろ過して,ろ過膜上に微粒子を捕集する。
  また,微粒子自動計測器による測定方法の場合は,試料導入管を直接計測器に接続して試料を導入する。
4.1   試薬 試薬は,次のものを用いる。
(1) 水 蒸留水又はイオン交換水を孔径0.2          下のろ過膜(2)でろ過したもの。この測定に用いる試薬の
    調製及び操作には,この水を用いる。
(2) 過酸化水素水 (30g/l)   IS K 8230に規定する過酸化水素を水で10倍に薄める。
    注(2) ろ過膜の孔径は,測定の対象となる粒径よりも小さいものを用いる。
            また,このろ過膜の代わりに限外ろ過膜又は逆浸透膜のいずれかを用いてろ過してもよい。
4.2   器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
(1) 微粒子捕集装置 試料中の微粒子を捕集する装置で次のものからなる。その構成の一例を図1に示す。
  (a) 試料採取弁 試料採取弁は,ステンレス鋼製,合成樹脂製などの耐食性の材質のものを用い,配管
      内に分岐管を設けてその先端に取り付ける。試料採取弁の先端には,試料導入管が装着できるノズ
      ルを取り付けておく。
  (b) 接続具 接続具は,ステンレス鋼製,合成樹脂製などの耐食性の材質のものを用い,試料採取弁の
      ノズルに試料導入管を取り付けるのに用いる。
  (c) 試料導入管 合成樹脂製(例えば,軟質塩化ビニル製又は四ふっ化エチレン樹脂製)又はステンレ

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      ス鋼製のもの。
  (d) ろ過器 分離形の合成樹脂製又はステンレス鋼製のもので(3),直径1325mmのろ過膜が装着でき,
      試料導入管が接続できるもの。
  (e) ろ過膜 微粒子捕集用のろ過膜は,孔径0.2         4)以下のもので直径1325mm(5)のもの。
(2) 注射筒 容量10mlのもの。
(3) ピンセット ピンセットは,ろ過膜を傷つけるおそれがない先端が平らのもの。
(4) 超音波洗浄器 ろ過器及び注射筒などが洗浄できるもの(6)。
(5) クリーンベンチ JIS B 9922に規定する清浄度クラス3より清浄な環境(作業空間)が得られるもの,
    又はこれと同等の性能をもつクリーンルームを用いてもよい。
    注(3) ろ過膜の直径に合ったものを用いる。
      (4) ろ過膜の孔径は,測定の対象となる粒径以下のものを用いる。
      (5) 必要に応じて直径25mm以上のろ過膜を用いてもよい。
      (6) 周波数2550kHzのものが一般に市販されている。
                                 図1 微粒子の捕集装置の構成例
4.3   器具類の洗浄 ろ過器,注射筒などは,使用の直前にクリーンベンチ内で,次の順序に従って洗浄
する。
(1) 柔らかいブラシと界面活性剤を用いて付着している微粒子を除去する。
(2) 水で十分にすすぎ洗いする。
(3) 超音波洗浄器の洗浄槽に入れ,完全に水に浸るようにし,約15分間超音波洗浄する。
(4) 水ですすぎ洗いする。
(5) 水分を自然蒸発させる。
4.4   操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料採取弁を閉じ,試料採取弁のノズルの内外を過酸化水素水 (30g/l) でよく洗った後,試料導入管
    を取り付け,5l/min以上で約5分間(7)放流する。

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                                                                                              3
                                                                                    K 0554-1995
(2) 微粒子を捕集しやすい流量(8)に試料採取弁を調節して,約30分間以上放流する。
(3) 試料導入管の先端にろ過膜を装着(9)したろ過器を取り付け(9),試料を流してろ過器内の空気を除去す
    る(10)。
(4) 一定量(11)(12)の試料をろ過する。
(5) ろ過が終了したら,ろ過器を取り外す(9)。
(6) クリーンベンチ内でろ過器に残留している試料を出口側から注射筒,アスピレーターなどで吸引して
    (13)抜き取った後,直ちに試験に供する。直ちに試験ができない場合には,15℃の暗所にろ過膜をろ
    過器に装着したまま保存する(14)。
(7) 別に空試験として,(1)(6)の操作を行う。ただし,測定のためにろ過した試料の体積の510%に相
    当する試料(15)をろ過する。
    注(7) 主管路から試料採取弁までの距離が長い場合には,主管路から試料採取弁までの滞留水が完全
          に置換されるまで放流してから,引き続き約5分間放流する。試料の流量が5l/min以上にならな
          い場合には,試料採取弁を全開して25l以上を流出させる。
            常時約1l/minの割合で試料採取弁から試料を流出しておくことが望ましい。
      (8) 配管の圧力と微粒子の捕集に用いるろ過膜の孔径によって流出量が異なるので,あらかじめろ
          過器にろ過膜を装着して流出量を確認しておくとよい。
      (9) クリーンベンチ内又は移動形のクリーンベンチ内でピンセットを用いてろ過器にろ過膜を装着
          する。
            また,ろ過膜を装着したろ過器は移動式のクリーンベンチ内(又はクリーンブロアを作動さ
          せる。)で操作する。
      (10) ろ過器の出口を上に向けるなど適当な方法で除去する。
            また,ろ過器を取り付けた後は,管路の急激な圧力変動が生じないように流量に注意する。
      (11) 直径25mm[有効ろ過面積約280mm2(ろ過器によって異なる。)]のろ過膜を使用する場合の試
          料のろ過量の目安を表1に示す。ろ過量は,予想微粒子数に比例して増加させる。
                                    表1 試料のろ過量の目安
                       子想微粒子数              試料のろ過量 (l)
                         (個/l)      光学顕微鏡の場合 走査形電子顕微鏡の場合
                    100 001以上                 0.5 未満           5未満
                     50 001100 000      0.5 以上 1 未満     5以上 10未満
                     10 000 50 000      1  以上 5  未満    10以上 50未満
                            10 000未満 5   以上            50以上
      (12) ろ液をメスシリンダー1 000ml又は2 000mlに受けて,その体積を測定して試料の体積とするか,
          又は質量既知の試料容器にろ液を受け,ろ過が終了したときの試料容器の質量を1gの単位まで
          測定し試料の体積を求める。
            また,ろ過量が極めて多量になる場合には,適当な流量計(測定精度±10%)を接続して,
          試料の体積を求める。
            なお,この場合,管路内の水圧及び水温が一定で,ろ過開始時とろ過終了時のろ過流量の変
          動が10%以内のときは,ろ過水の流量と所要時間とから積算ろ過水量を求めて試料の体積とし
          てもよい。
      (13) クリーンベンチを使用しない場合にはろ過器の入口側に0.2      湟   粒子を除去できるエアフィ

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          ルターを取り付けてから吸引する。
      (14) ろ過器の入口側及び出口側に専用のキャップ,又は0.2       湟   粒子を除去できるエアフィルタ
          ーを取り付けるなどして汚染を防ぐ。
      (15) 測定に試料20l以上をろ過した場合には,空試験として12lをろ過する。
            また,試料の微粒子数が50 000個/l以上の場合には,試料をろ過せずにろ過膜だけの空試
          験を行ってもよい。
    備考1. 捕集装置を用いて微粒子をろ過膜に直接捕集できない場合又は微粒子数が多いと予想される
            場合,管路から採取するには次のように操作する。
              4.4(1)の操作を行った後,試料採取弁のノズルに試料導入管(あらかじめ管の内外を十分に
            洗浄したもの。)を取り付け,試料の流量を約1l/minに調節して約15分間放流する。
              試料容器 (5001 000ml) [4.1(1)の水で十分に洗浄した後エタノール (80vol%) を試料容
            器の容量の約2%になるように加えて密栓したもの。]中のエタノールを捨てた後,試料容器
            の底面に試料導入管の先端が接するようにして,試料容器の容量の約10倍量に相当する試料
            を流出させた後(この操作は移動式のクリーンベンチ内で行うことが望ましい。),試料導入
            管を抜き出し,栓をよく洗浄した後密栓する。これを微粒子測定用の試料とする。
              クリーンベンチ内で,あらかじめ洗浄した分離形のろ過装置[JIS K 0101の16.1(1)(a)参照。]
            にろ過膜を取り付け,微粒子測定用試料を吸引ろ過して微粒子をろ過膜に捕集する,又は加
            圧形ろ過装置にろ過膜を取り付け加圧ろ過して微粒子をろ過膜に捕集する。
              別に空試験として,測定のためにろ過した微粒子測定用の試料の体積の510%に相当す
            る微粒子測定用試料をろ過する。
              なお,エタノール (80vol%) はJIS K 8102に規定するエタノール (95) 80mlを4.1(1)の水で
            100mlとし,耐有機溶媒性の孔径0.2          下のろ過膜でろ過したものを用いる。
         2. 試料が容器に入れられている場合には,次のように操作する。
              試料容器 (5001 000ml) [4.1(1)の水で十分に洗浄した後,エタノール (80vol%) を試料
            容器の容量の約2%になるように加えたもの。]中のエタノールを捨てた後,試料導入管(あ
            らかじめ管の内外を水で十分に洗浄したもの。)をサイホンとして容器から試料を流出させ,
            試料導入管を試料容器に挿入して試料容器の容量の約5倍量に相当する試料を流出させた後,
            試料導入管を取り出し,栓を十分に洗浄した後密栓する。以下,備考1.と同様に操作してろ
            過膜に微粒子を捕集する。
              また,容器の容量(5l未満)が少ないときは,クリーンベンチ内でこの容器から直接備考
            1.と同様に操作してろ過膜に微粒子を捕集する。
5. 光学顕微鏡による測定 ろ過膜に捕集した微粒子を光学顕微鏡を用いて,微粒子の大きさ及びその数
を計数する。この方法は,粒径0.210        湟   粒子に適用する。
5.1   試薬 試薬は,次のものを用いる。
(1) 水 4.(1)による。
(2) 液浸油 JIS K 2400に規定するもの。
(3) フクシン(酸性)溶液 (2g/l) フクシン(酸性)0.20gを水に溶かして100mlとし,JIS R 3503に規
    定するガラスろ過器3G1でろ過する。
(4) メチレンブルー溶液 (0.2g/l)   JIS K 8897に規定するメチレンブルー20mgを水に溶かして100mlと

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                                                                                              5
                                                                                    K 0554-1995
    する。
(5) フクシン−メチレンブルー染色液 フクシン−フェノール溶液(16)8mlとアルカリ性メチレンブルー溶
    液(17)10ml及び水10mlとをよくかき混ぜる。
    注(16) フクシン−フェノール溶液 塩基性フクシン溶液[JIS K 8804に規定するフクシン(塩基性)
          11gをJIS K 8102に規定するエタノール (95) 100mlに溶かす。]10mlと,フェノール溶液 (5g/l)
          (JIS K 8798に規定するフェノール5gを水に溶かして100mlとする。)100mlとをよくかき混ぜ
          た後,ガラスろ過器1G4でろ過する。
      (17) アルカリ性メチレンブルー溶液 メチレンブルー溶液[JIS K 8897に規定するメチレンブルー
          5gをJIS K 8102に規定するエタノール (95) 100mlに溶かす。]30mlと,水酸化カリウム溶液
          (0.1g/l) (JIS K 8574に規定する水酸化カリウム1gを水に溶かして100mlとし,その5mlをと
          り,水で500mlとする。)100mlとをよくかき混ぜた後,ガラスろ過器1G4でろ過する。
5.2   器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
(1) スライドガラス JIS R 3703に規定するもので,品質2種以上で標準形 (76×26mm) を用いる。
(2) カバーガラス JIS R 3702に規定する品種1種のもの。
(3) ペトリ皿 JIS R 3503に規定する内径90mm,高さ15mmのもの,又はJIS K 0950に規定する90Bの
    もの。
(4) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Bの直径70mmのものを用いる。
(5) ピンセット 4.2(3)による。
(6) 光学顕微鏡及びその附属品 光学顕微鏡は,0.2            鉛       定できるもので,次のものからなる。
  (a) 光学顕微鏡 JIS B 7132に規定するもの。
  (b) 対物レンズ JIS B 7147に規定する液浸対物レンズ。呼び倍率100のもの。
  (c) 接眼レンズ JIS B 7148に規定する呼び倍率1520のもの。
  (d) 接眼レンズミクロメータ JIS B 7149に規定したもの。
  (e) 対物ミクロメータ JIS B 7152の3.1(2)に規定する一目盛の間隔が0.01mm,全長1mmのミクロメ
      ータ目盛をもつもので,JIS R 3702に規定するカバーガラスNo.1−S及びJIS R 3703に規定するス
      ライドガラス1種,標準形を用いたもの。
(7) 計数器 計数器は,手動で微粒子数が計数できるもの。
(8) 超音波洗浄器 4.2(4)による。
(9) クリーンベンチ 4.2(5)による。
5.3   器具類の洗浄 スライドガラス,カバーガラス,ペトリ皿,ピンセットなどは4.3に従って洗浄する。
5.4   プレパラートの調製 この操作は,クリーンベンチ内で行う。
(1) ペトリ皿にろ紙を置き,4.4の操作を行ったろ過器からピンセットでろ過膜を取り出し,捕集面を上に
    してろ紙上に置き,自然乾燥させる。
(2) 乾燥後,ペトリ皿にフクシン−メチレンブルー染色液約5mlを入れ,ろ紙を浸す(18)。そのろ紙上に捕
    集面を上にしてろ過膜を置き,約6分間放置し,ろ過膜上の微粒子を染色する。
(3) ペトリ皿に水約5mlを入れ,ろ紙を浸す。そのろ紙上に捕集面を上にしてろ過膜を置き,過剰の染色
    液を除去する。
(4) 捕集面を上にしてろ過膜を別のろ紙上に置き,自然乾燥する。
(5) スライドガラスに液浸油23滴を滴加し,その上にろ過膜の捕集面を上にして置く。さらに,液浸油
    をろ過膜上に均一になるように滴加し,カバーガラスをかぶせる。

――――― [JIS K 0554 pdf 5] ―――――

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