JIS K 1404:1992 二クロム酸カリウム（重クロム酸カリウム）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1404-1992

二クロム酸カリウム(重クロム酸カリウム)

Potassium dichromate

                                   K2Cr2O7     FW : 294.18
1. 適用範囲 この規格は,工業用の二クロム酸カリウムについて規定する。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 品質 二クロム酸カリウムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                                                             単位%
                                        項目               品質
                             二クロム酸カリウム (K2Cr2O7) 99.5以上
                             塩化物 (Cl)                   0.1以下
                             硫酸塩 (SO4)                  0.05以下
                             ナトリウム (Na)               0.5以下
3. 試料採取方法 試料採取方法は,次のとおりとする。
(1) 試料採取の時期は,包装の直前又は開封の直後とする。
(2) 同じ条件下で製造され,同一品質とみなせる連続24時間を超えない生産量を1ロットとし,製品3t
    ごとに1インクリメントを採取する。1インクリメントは,100gとする。
(3) (2)によって採取したすべてのインクリメントを一つにまとめ,十分に混合した後,縮分を行って約
    100gの分析用試料とする。
(4) 分析用試料は,共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ,密封して保存する。
(5) (2)以外のロットの場合は,当事者間で採取試料が全体を代表するように定めた方法によって採取した
    後,(3)によって調製し,共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に入れ,密封して保存する。
4. 試験方法
4.1   一般事項 一般事項は,次のとおりとする。
  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
4.2   二クロム酸カリウム 二クロム酸カリウムの定量は,次のいずれかによる。
(1) 指示薬滴定法
(2) 電位差滴定法

――――― [JIS K 1404 pdf 1] ―――――

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K 1404-1992
4.2.1  指示薬滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かして硫酸を加え,指示薬としてフェロイン溶液を加えて硫酸アンモニウム鉄
    (II) 溶液で滴定し,二クロム酸カリウムを求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硫酸 (1+1)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
  (b) フェロイン溶液 JIS K 8978に規定する硫酸第一鉄0.695gを水に溶かし,これにJIS K 8789に規定
      する1, 10−フェナントロリニウム一水和物1.49g又はJIS K 8202に規定する塩化1, 10−フェナント
      ロリニウム一水和物1.76gを加えて溶かし,水を加えて100mlとしたもの。
  (c) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液 JIS K 8979に規定する硫酸第一鉄アンモニウム80gを水
      900mlに溶かし,硫酸 (1+1) 100mlを加える。
      標定 使用の都度,二クロム酸カリウム標準液の一定量を取り,(4)によって標定する。
  (d) 二クロム酸カリウム標準液 JIS K 8005に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢中で砕き,
      150℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥し,シリカゲルデシケーター中で放冷する。その約16g
      を0.1mgのけたまで量り取り,水に溶かして全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加え
      て調製したもの。
        このときの標準液の温度t1℃(1)を測る。
    注(1) 温度は,1℃単位で測る。
(3) 器具 平形はかり瓶 50×30mm
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約4gを質量既知の平形はかり瓶に素早く取り,直ちに栓をして0.1mgのけたまで量る。
  (b) 水に溶かして全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) この中から,全量ピペットを用いて25mlをビーカー500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫
      酸 (1+1) 40mlを加える。
  (d) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定し,クロム酸の黄色がほとんど消えてから,フェロイ
      ン溶液3滴を加え,更にできるだけ少量ずつ滴定を続け,溶液が青から赤褐色に変わり,約30秒間
      消えない点を終点とする。
  (e) 二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃(1)を測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別のビーカー
      500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫酸 (1+1) 40mlを加えて,(d)を行う。
(5) 計算 二クロム酸カリウムは,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。
                         f1        25
                             1000
                             f1 d2
                         f2
                             a   d1
                             f2 B
                         A          100
                                25
                            S
                               250
                      ここに,   f1 :  温度t1℃のときの二クロム酸カリウム標準液25ml[(4)(e)にお
                                      ける分取量]中に含まれる二クロム酸カリウムの質量 (g)
                                 K :  量り取った二クロム酸カリウムの100%換算量 (g)
                                 f2 :  0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液1mlの二クロム酸カリ
                                      ウム相当量 (g)

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                                                                                              3
                                                                                    K 1404-1992
                                 a :  温度t2℃における二クロム酸カリウム標準液25mlに相当する
                                      0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の量 (ml)
                                d1 :  二クロム酸カリウム標準液調製時 (t1℃) の水の密度(表2に
                                      よって求める。)
                                d2 :  二クロム酸カリウム標準液使用時 (t2℃) の水の密度(表2に
                                      よって求める。)
                                A :  二クロム酸カリウム (%)
                                B :   0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の使用量 (ml)
                                 S :  試料の質量 (g)
                                         表2 水の密度
                                 温度     d      温度      d
                                  ℃     g/ml     ℃      g/ml
                                  5     0.999 96  19    0.998 40
                                  6     0.999 94  20    0.998 20
                                  7     0.999 90  21    0.997 99
                                   8    0.999 85  22    0.997 77
                                   9    0.999 78  23    0.997 54
                                  10    0.999 70  24    0.997 30
                                  11    0.999 60  25    0.997 04
                                  12    0.999 50  26    0.996 78
                                  13    0.999 38  27    0.996 51
                                  14    0.999 24  28    0.996 23
                                  15    0.999 10  29    0.995 94
                                  16    0.998 94  30    0.995 65
                                  17    0.998 77  31    0.995 34
                                  18    0.998 60  32    0.995 03
4.2.2  電位差滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かして硫酸を加え,硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定して電極電位差を測り,
    二クロム酸カリウムを求める。
(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS K 0113による。
(3) 試薬 4.2.1(2)の(a),(c)及び(d)による。
(4) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 平形はかり瓶 50×30mm
  (b) 電位差計 目盛範囲は,5001 100mVとする。
  (c) 指示電極 白金電極
  (d) 参照電極 カロメル電極
  (e) マグネチック・スターラー
(5) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 4.2.1(4)の(a)(c)を行う。
  (b) ビーカーをマグネチック・スターラーに設置する。
  (c) 電位差計の白金電極及びカロメル電極を挿入し,かき混ぜる。
  (d) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液で滴定し,クロム酸の黄色が消えてからは,できるだけ少量
      ずつ滴定を続ける。電位差測定は,常に一定のかき混ぜ条件下で行うか,又は一時かき混ぜをやめ
      て行う。

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K 1404-1992
  (e) 0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の滴下によって,電位の変化率が最大となる点を終点とする。
  (f) 二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃(1)を測り,全量ピペットを用いて,その25mlを別にビーカー
      500mlに分取し,水を加えて約400mlとし,硫酸 (1+1) 40mlを加え,(b)(e)を行う。
(6) 計算 4.2.1(5)による。
4.3   塩化物 塩化物の定量は,次のいずれかによる。
(1) 硝酸銀滴定法
(2) イオンクロマトグラフ法
(3) 塩化銀比濁法
4.3.1  硝酸銀滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,飽和炭酸ナトリウム溶液を加えて硝酸銀溶液で滴定し,塩化物を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 飽和炭酸ナトリウム溶液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)を用いて調製したもの。
  (b) 二クロム酸カリウム JIS K 8005に規定するもの。
  (c) 0.05mol/l硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀8.5gを水に溶かして1 000mlとする。この溶液
      は,褐色瓶に入れて保存する。
      標定 JIS K 8005に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに取り,600℃で約1時間加熱した後,デ
      シケーター中で放冷する。その3gを0.1mgのけたまで量り取り,水に溶かして全量フラスコ1 000ml
      に入れ,水を標線まで加える。全量ピペットを用いて25mlを分取して水約25mlを加え,クロム酸
      カリウム溶液 (50g/l) 約0.5mlを加えた後,0.05mol/l硝酸銀溶液で滴定し,溶液が黄色からかすか
      に赤褐色に変わったときを終点とする。
  (d) クロム酸カリウム溶液 (50g/l)  JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム5.0gを水に溶かして
      100mlとしたもの。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料3gを10mgのけたまで量り取り,水約30mlを加えて溶かす。
  (b) 飽和炭酸ナトリウム溶液を溶液が黄色に変わるまで加える。
  (c) 静かにかき混ぜながら0.05mol/l硝酸銀溶液で滴定し,溶液が黄色からかすかに赤褐色に変わったと
      きを終点とする。
  (d) 別に二クロム酸カリウム3gを10mgのけたまで量り取り,同じ操作によって空試験を行う。
(4) 計算 塩化物は,次の式によって算出し,小数点以下2けたに丸める。
                             D1  D2  .0001773
                        C                     100
                                    S
                      ここに,          C :  塩化物 (%)
                                       D1 :  滴定に用いた0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                       D2 :  空試験に用いた0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                 0.001 773 :  0.05mol/l硝酸銀溶液1mlの塩化物相当量 (g)
                                        S :  試料の質量 (g)
4.3.2  イオンクロマトグラフ法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,イオンクロマトグラフに導入する。電解質溶離液を移動相として用い,陰
    イオン交換体を固定相とした分離カラムで,陰イオンを展開溶離させ,それに続く除去カラムにおい
    て溶出液中の陽イオンを交換して,移動相の電気伝導率を低減した後,電気伝導度検出器を用いて塩
    化物を求める。

――――― [JIS K 1404 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1404-1992
(2) 一般事項 この試験方法において共通する一般事項は,JIS K 0127及びJIS K 0124による。
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(3.1) 溶離液(2)
  (a)   液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.848gと,JIS K 8622に規定する炭酸水素ナ
      トリウム0.672gとを,水に溶かして2 000mlとしたもの。
  (b)   液 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.424gと,JIS K 8576に規定する水酸化ナト
      リウム1.6gとを,水に溶かして2 000mlとしたもの。
    注(2) 種類及び濃度の異なる他の溶離液でも,同等又はそれ以上の機能のあることが確かめられてい
          るときは,それを用いてもよい。
(3.2) 除去液(3)
  (a)   液 n−ドデシルベンゼンスルホン酸32.65gに水約500mlを加え,加熱して溶かし,放冷後,水
      を加えて2 000mlとしたもの。
  (b)   液 水1 500mlにJIS K 8951に規定する硫酸を1ml加え,かき混ぜたもの。
    注(3) 種類及び濃度の異なる他の除去液でも,同等又はそれ以上の機能のあることが確かめられてい
          るときは,それを用いてもよい。
(3.3) 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) JIS K 8005に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに取り,600℃
      で約1時間加熱した後,デシケーター中で放冷する。その1.649gを水に溶かして全量フラスコ1
      000mlに入れ,水を標線まで加える。全量ピペットを用いて,使用時この原液10mlを全量フラスコ
      1 000mlに取り,水を標線まで加える。
(4) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(4.1) イオンクロマトグラフ 装置は,JIS K 0127の4.(装置の構成)によるもののうち次の条件を満た
      すもので,塩化物,硫酸塩などを検出できるもの。装置の構成の一例を図1に示す。
  (a) 分離カラム ステンレス鋼製又は合成樹脂製の管に,充てん剤を充てんした陰イオン分離カラム。
        カラムの寸法と充てん剤の種類は,JIS K 0127の4.4(1)(カラム)及び(2)(充てん剤)によるも
      の,又はそれと同等以上のもの。
  (b) サプレッサー 溶離液中の陽イオンを交換し,溶離液の電気伝導率を低減するのに十分なイオン交
      換機能をもつもので,カラム以外の形態のものも含む。
  (c) 検出器 電気伝導度検出器。ただし,それと同等以上の機能をもつことがあらかじめ確かめられて
      いるときは,他の種類の検出器を用いてもよい。
(4.2) 記録計 JIS K 0124の3.3(2)(記録計)による。
(4.3) シリンジ 容量1mlのもの。
                            図1 イオンクロマトグラフの構成(一例)

――――― [JIS K 1404 pdf 5] ―――――

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