JIS K 2235:1991 石油ワックス | ページ 2

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K 2235-1991
                                     図2 針入度計(一例)
(2) 針 図3に示す形状・寸法のステンレス鋼又はこれと同等以上の硬さをもつ鋼製の針で,その質量は
    2.5±0.05gとする。
      なお,円すい部の研磨表面粗さは0.2         下とする。
    備考 針先の直径はJIS B 7150によって測定し,円すい部の表面粗さはJIS B 0651によって測定する。

――――― [JIS K 2235 pdf 6] ―――――

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                                            図3 針
(3) 保持具 針入度計の落下機構部に取り付けて針及びおもりを保持する金属製管で,その質量は47.5±
    0.05gとする。
(4) おもり 保持具に取り付ける黄銅製環状のおもりで,その質量は50±0.05gとする。
(5) 試料容器 図4に示す形状・寸法の黄銅製円筒で,その内壁の中央部には試料が抜け落ちるのを防ぐ
    ために12本の溝(回線)を設ける。
                                     図4 試料容器(一例)
(6) 黄銅板 試料の調製時,試料容器の底板として用いるもので,長さ約65mm,幅約40mm,厚さ67mm
    とし,その表面は平滑に仕上げられていなければならない。
(7) 恒温水浴 浴温を試験温度(6)±0.1℃以内に調節・保持できる容量10l以上のガラス製又は試料容器の
    水平度を観察できるガラス窓(7)付きの水浴で,浴液面から深さ50mm以上の位置に試験用有孔架台を,

――――― [JIS K 2235 pdf 7] ―――――

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    また浴液面から深さ100mm以上,底から50mm以上の位置に試料容器浸し(漬)用有孔架台をそれ
    ぞれ備えたもの。
    注(6) 試験温度は,25℃又は35℃とする。
      (7) ガラス窓は,試験用有孔架台に載せた試料容器を側面から観察できる位置に取り付ける。
(8) 温度計 JIS B 7410に規定する温度計番号58 (SOP) のもの。
(9) 秒時計 正確度が60秒当たり±0.1秒で,最小目盛が0.1秒のストップウォッチ又は電気式タイマ。
5.4.3  試薬
(1) はく離剤 JIS K 8295に規定するグリセリンと水を等量ずつ混合したもの又はシリコーン油。
5.4.4  試料の準備 試料の準備は,次による。
(1) 試料をその融点より約17℃高い温度まで加熱し,溶融する。この際,部分的過熱を防ぐため,また溶
    融試料を均質にするため,時々ゆっくりかき混ぜる。
(2) 黄銅板の上面にはく離剤を薄く塗布した後,これを試料の融点より約3℃高い温度まで加熱する。
(3) コルク栓(NO.16又はNO.18)2個を水平な台の上に並べて置き,この上に(2)で準備した黄銅板を,
    はく離剤塗布面を上向きにして載せる。
      次に,試料容器を黄銅板上に載せた後,溶融試料を試料容器の上縁に盛り上がる程度に流し込み,
    そのまま1時間室温(8)で放冷する。
    注(8) 室温は,2226℃にあらかじめ調節しておく。
            室温を調節できない場合は,浴温を2226℃に保つことのできる適当な空気浴中で,(3)の操
          作を行う。
    備考 非常に硬い試料の場合,放冷中に収縮し,試料容器の内壁から離れてしまうことがある。この
          ような場合には,試料容器中の試料をくさびで留める。
(4) 放冷後,試料容器の上縁にはみ出した試料をナイフで削り取り,平らにし,黄銅板上から試料容器を
    取り外す。
      次に,これを試験温度(6)±0.1℃に保った恒温水浴中の試料容器浸し用有孔架台に,黄銅板と接して
    いた試料面を上向きにして載せ,1時間放置する。
5.4.5  試験の手順 試験の手順は,次による。
(1) 針入度計のダイヤルゲージ及び留金具付き落下機構部が恒温水浴の試験用有孔架台の上に位置するよ
    うに針入度計を設置する。その際,針入度計の架台及び試験台は逆向きにしておき,また,針入度計
    全体の平衡を保つため,必要に応じて適当なおもりを架台に載せる。
    備考 針入度計は,恒温水浴の中に設置してもよい。
            また,恒温水浴の水を循環させた小さな水浴を針入度計の試験台の上に置き,これを恒温水
          浴の試験用有孔架台の代わりとして用いてもよい。この場合は,試験の直前に小さな水浴の温
          度を測定し,試験温度(6)±0.1℃以内にあることを確認しなければならない。
(2) 針入度計及び恒温水浴の試験用有孔架台を水平にした後,恒温水浴中の試料容器を試験用有孔架台に,
    黄銅板と接していた試料面を上向きにして移す。
(3) 試料容器が試験用有孔架台上に水平に保持されていることを確かめた後,試料の上面が浴液面下約
    25mmに位置するように恒温水浴の水位を調節する。
(4) 清浄・乾燥した針及びおもりを保持具に取り付ける。次に,針入度計のダイヤルゲージのピニオンと
    かみ合っている針入度測定用ラックをいっぱいに引き上げた状態にして,ダイヤルゲージの指針を0
    目盛に合わせる。保持具が針入度測定用ラックに接して止まるまで,保持具を静かに押し上げる(9)。

――――― [JIS K 2235 pdf 8] ―――――

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                                                                                    K 2235-1991
    注(9) 保持具を押し上げている間は,留金具を押し続ける。
(5) ダイヤルゲージ用腕の位置を調節して,針の先端と試料の表面がほとんど接する状態にした後,ダイ
    ヤルゲージ用腕の支柱移動部を固定する。
(6) 針入度計及び試料容器が水平に保たれていることを確かめた後,針の先端と試料の表面に映った針の
    先端の影とが接触するようにダイヤルゲージ用腕の微動調整機構を調節して,針の先端を試料の表面
    に接触させる。
(7) 5分後,針入度計の留金具を押して,針を試料中に5秒間進入させる(10)。
    注(10) 進入時間を正確にするには,試験開始前に秒時計を始動させ,秒針が任意の目盛を指したとき
          留金具を押して針を試料中に進入させ,正確に5秒後に留金具を放す。
(8) ダイヤルゲージの針入度測定用ラックを静かに押し下げ,保持具に接して止まったならば,ダイヤル
    ゲージの示度を0.5まで読み取る。
(9) 同一試料について4回,(6)(8)の操作を繰り返す。
      各測定点は,試料容器の周壁から3.2mm以上離れた円周上で,かつ測定点間の距離が12.7mm以上
    のほぼ等間隔となる位置とする。
      毎回測定後,清浄・乾燥したガーゼなどで針を先端の方に向かってぬぐい,針に付着した試料を取
    り除く。
(10) 4個の測定値を平均し,整数に丸めて試料の針入度とし,試験温度(6)とともに記録する。
5.4.6  精度 精度は,次による。
(1) 繰返し精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で日又は時間を変えて同一試料を2回試験し
    たとき,試験結果の差は,表4の許容差を超えてはならない。
(2) 再現精度 異なる2試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求め
    た2個の試験結果の差は,表4の許容差を超えてはならない。
                                           表4 精度
                               針入度      繰返し許容差  再現許容差
                            0以上 30以下        2            4
                           31以上 250以下     0.08A        0.15A
                           備考 Aは小さい方の試験結果。
5.5   反応試験方法 JIS K 2252による。
5.6   油分試験方法
5.6.1  試験方法の概要 1gの試料を15mlのメチルエチルケトンに溶解し,−32℃に冷却して析出するワ
ックスをこし,ろ液中の溶剤を蒸発させて残油の質量をはかり,油分を算出する。
    備考 この方法は,融点37℃以上で油分15%以下のワックスに適用する。ただし,メチルエチルケト
          ンに溶解したときに相溶性が悪く,層を形成するようなワックスについては適用しない。
5.6.2  油分試験器 油分試験器は,次の(1)(9)から構成する。
(1) ろ過器 JIS K 2839の図130(油分試験ろ過器)に規定するもの。ただし,ろ過板の細孔の大きさは,
    図5のように組み立てた装置を用いて,次の手順によって測定したとき,1015                    瀰
    ない。
      ろ過板を濃塩酸,水の順でよく洗い,アセトンですすぎ,数分間自然乾燥した後,105110℃に保
    った乾燥器中で30分間乾燥する。次に,ろ過板を水に浸し,完全にぬらした後,図5に示す装置に組
    み込み,徐々に清浄な圧縮空気を送りながら,ろ過板の上面が水面のすぐ下に来るまで水に浸す。泡

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    発生の予期圧力より1.33kPa [{10mmHg}] 低い圧力まで空気圧を増し,次に毎分約0.40kPa [{3mmHg}] ず
    つ圧力を増し,最初の泡がろ過板の下面から離れたときに水銀マノメータの目盛を読む。ろ過板の細
    孔の大きさは,次の式によって算出する。
                             2180 .0133  2 180
                         D
                                 P        P
                      ここに,   D :  ろ過板の細孔の大きさ (  
                                 P :  水銀マノメータの読み (kPa) [{mmHg}]
                        図5 ろ過板の細孔の大きさを測定する装置の組立図
(2) 冷却浴 灯油又はエチルアルコールを入れた冷却浴を冷却コイル又はドライアイスで冷却する。ふた
    には試験管を入れる直径約25mmの穴を設ける。

――――― [JIS K 2235 pdf 10] ―――――

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