JIS K 2272:1998 原油及び石油製品―灰分及び硫酸灰分試験方法 | ページ 2

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K 2272 : 1998
5.6   硫酸灰分が0.02質量%未満の場合の空試験 あらかじめ恒量にした蒸発皿(8)に硫酸1mLを加え,熱
板上で硫酸蒸気の発生がなくなるまで加熱する。次いで,この蒸発皿を電気炉に入れ,775±25℃で30分
間加熱した後,デシケータ中で室温まで放冷し,その質量を0.1mgのけたまではかる。蒸発皿の前後の質
量差(9)を硫酸1mL当たりの空試験値とする。
  硫酸1mL当たりの空試験値に,試料に使用した硫酸量 (mL) を乗じて得た値を0.1mgのけたに丸め,空
試験値とする。
    注(8) 白金製のものが望ましい。
      (9) 質量差が負の値になった場合は,硫酸1mL当たりの空試験値は0.0mgとする。
5.7   計算方法及び精度
5.7.1  計算方法 硫酸灰分は次の式によって算出し,JIS Z 8401によって小数点以下2けたに丸める。た
だし,0.02質量%未満の場合は,小数点以下3けたに丸める。
                             m
                         SA      100
                      ここに, SA :  硫酸灰分(質量%)
                                 m :  硫酸灰の質量 (g)(10)
                                 M :  試料はかり採り量 (g)
    注(10) 硫酸灰分が0.02質量%未満の場合は,空試験値(5.6参照)を差し引いた後の値とする。
5.7.2  精度 この方法によって得られた試験結果の許容差(確率0.95)は,次のとおりである。
    備考1. この精度は,硫酸灰分が0.005質量%以上,25.00質量%以下の試料に適用する。
         2. 試験結果が許容差を外れた場合は,JIS Z 8402の規定によって処理する。
(1) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を2回試
    験したとき,試験結果の差の許容差を表4に示す。
(2) 室間再現精度 異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験したと
    き,2個の試験結果の差の許容差を表4に示す。
                                           表4 精度
                                                            単位 質量%
                           硫酸灰分      室内併行許容差   室間再現許容差
                          0.0050.10         0.047X0.85       0.189X0.85
                          0.1125.00         0.060X0.75       0.142X0.75
                       備考 Xは試験結果の平均値
    参考 表4によって算出した値を,参考表1に示す。
                                    参考表1 精度(算出例)
                                                            単位 質量%
                           硫酸灰分      室内併行許容差   室間再現許容差
                            0.005           0.000 5          0.002 1
                            0.010           0.000 9          0.003 8
                            0.05            0.003 7          0.014 8
                            0.10            0.006 6          0.026 7
                            0.50            0.036            0.084
                            1.00            0.060            0.142
                            5.00            0.201            0.475
                           10.00            0.337            0.799
                           20.00            0.567            1.343

――――― [JIS K 2272 pdf 6] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 2272 : 1998
                                                            単位 質量%
                           硫酸灰分      室内併行許容差   室間再現許容差
                           25.00            0.671            1.588
                       備考 硫酸灰分は,試験結果の平均値
5.8   試験結果の報告 試験結果には,次の事項を記載する。
(1) 試料名,採取場所及び採取年月日
(2)   ISの規格番号 JIS K 2272
(3) 試験方法の名称・項番号及び5.7.1によって得られた結果。
(4) 特記事項
                                        付表1 引用規格
    JIS K 0557 化学分析用の水
    JIS K 2220 グリース
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8839 2‐プロパノール(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9003 流動パラフィン(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
                                      付表2 関連外国規格
          ASTM D 482 Test Method for Ash from Petroleum Products
          ASTM D 874 Test Method for Sulfated Ash from Lubricating Oils and Additives
          IP 4 Petroleum products−Determination of ash
          IP 163 Determination of sulphated ash of lubricating oils and additives
                                工業標準原案作成委員会 構成表
                                 氏名                              所属
 (委員長)                小 西 誠 一       元防衛大学校
                           天 野     徹      工業技術院標準部
                           広 田 博 士       資源エネルギー庁石油部
                           高 橋 千 晴       工業技術院計量研究所
                           近 藤 輝 男       工業技術院環境技術総合研究所
                           有 賀 正 夫       社団法人石油学会
                           中 村 麒久男      社団法人日本海事検定協会
                           高 野 敏 夫       社団法人自動車技術会
                           中 西 忠 雄       防衛庁装備局
                           福 嶋 信一郎      日本鋼管株式会社鉄鋼技術センター
                           中 村     準      菱日エンジニアリング株式会社本牧事業所
                           長 岡 哲 夫       いすゞ自動車株式会社材料開発部
                           武 藤 敏 夫       東京電力株式会社火力部
                           君 島 孝 尚       石川島播磨重工業株式会社技術研究所
                           加 藤 良 三       東燃株式会社技術部
                           松 崎     昭      日本石油株式会社中央技術研究所
                           津 村     修      出光興産株式会社中央研究所

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K 2272 : 1998
                                 氏名                              所属
                           橘    宗 昭       昭和シェル石油株式会社商品技術室
                           矢 野 恭 治       株式会社ジャパンエナジー精製部
                           下 平     武      日本科学機器団体連合会(田中科学機器製作株式会社)
                           西 川 輝 彦       石油連盟技術環境部
 (オブザーバー)                            財団法人日本規格協会技術部
                                工業標準原案作成委員会 構成表
                                 氏名                              所属
 (分科会長)              銅 屋 公 一       昭和シェル石油株式会社中央研究所
                           中 林 賢 司       工業技術院標準部
                           村 谷 茂 典       財団法人新日本検定協会中央研究所
                           近    義 彦       社団法人日本海事検定協会理化学研究所
                           津 村     修      出光興産株式会社中央研究所
                           伊 藤     玄      出光興産株式会社製造部
                           神 園 公 哉       出光興産株式会社中央研究所
                           近 藤     修      日本石油株式会社中央技術研究所
                           鈴 木     繁      東燃株式会社総合研究所
                           神 保 知 世       東燃株式会社総合研究所
                           谷 口     宏      三菱石油株式会社開発研究所
                           大 森 道 昭       日本科学機器団体連合会(株式会社離合社)
                           当 麻     勇      富士石油株式会社袖ヶ浦製油所
                           広 田 義 則       株式会社コスモ総合研究所分析研究室
                           高 橋  己         株式会社ジャパンエナジー分析センター
                           原    慎 一       社団法人潤滑油協会中央研究所
                           林        明      ゼネラル石油株式会社中央研究所
                           下 平     武      日本科学機器団体連合会(田中科学機器製作株式会社)
                           橘 田 英 男       日本科学機器団体連合会(吉田科学器械株式会社)
                           伊 藤 正 保       社団法人全国石油協会品質管理事業部
                           久保田     亘     石油連盟技術環境部
 (オブザーバー)          上 野 陽 一       財団法人日本規格協会技術部