JIS K 3351:2009 工業用グリセリン | ページ 2

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K 3351 : 2009
                                    表3−小形容器の抜取個数
                                精製グリセリン     粗製グリセリン
                              容器数   抜取個数   容器数   抜取個数
                               1 10        1       1 10     1 3
                               11100       2      11 25     2 4
                              101300       3      26 50     3 6
                              301500       4      51 75     6 8
                             501以上       5      76100     810
                                                 101以上    10 %a)
                             注a) 小数点以下は,切り上げて整数とする。
b) 大形容器 大形容器の場合は,次のとおりとする。
  1) 容器内から採取する場合 精製グリセリンについては,容器の上層,中層及び下層(液面からの深
      さは約15 %,50 %及び85 %)のいずれかから少なくとも1個を採取する。2個以上のときは上層,
      中層及び下層の採取の層を変える。粗製グリセリンについては,上記各層から計3個を採取する。
        採取試料1個の場合は,そのまま代表試料とし,2個以上の場合は混合して代表試料とする。
  2) 配管類から採取する場合 精製グリセリンについては,移送中,その初期,中期及び後期のいずれ
      かから少なくとも1個を採取する。2個以上のときは採取時期を変えて採取し,混合して代表試料
      とする。
        粗製グリセリンについては,移送中,その初期,中期及び後期からそれぞれ1個を採取し,混合
      して代表試料とする。
c) 代表試料の採取量 代表試料の採取量は,必要に応じて1 000 mL1 500 mLとする。

5.5 分析試料

  代表試料を必要に応じて23個に分け,試料容器に入れて密栓し,分析試料とする。分析試料の量は,
500 mLとする。

5.6 採取器具及び試料容器

  採取器具及び試料容器は,次のとおりとする。
a) 採取器具 試料の採取器具は,図1及び図2に示すような形状で,材質はガラス,ステンレス鋼など
    試料に対し安定なもの。

――――― [JIS K 3351 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 3351 : 2009
                                      単位 mm                                         単位 mm
         図1−小形液体試料採取器の例                     図2−大形液体試料採取器の例
                 (ガラス管)                             (おもり付き金属製採取器)
b) 試料容器 試料容器は,ほうけい酸ガラス製など耐薬品性の材質のもので,密栓できるふた付きのも
    の。

5.7 試料採取上の注意

  試料採取上の注意は,次のとおりとする。
a) グリセリンは,非常に吸湿しやすいので,大気から遮断することが必要である。そのため試料容器は,
    試料の注入時及び取り出すとき以外は密栓しておく。また,試料の採取はできる限り屋根の下で行い,
    雨その他不慮の汚染を受けないようにする。
b) 沈殿又は懸濁物を含む場合は,試料を容易に均一化するため,容器容量の2/3まで試料を入れる。そ
    の他の場合は,容器を満たす。
c) 純粋なグリセリンの凝固点は約18 ℃であるので,試料は容器に充てん中又は充てん直後に採取する
    ことが望ましい。試料が凝固したときは,60 ℃以下で加熱して溶かし,全体を均一にした後に用いる。
d) 器具及び容器は,すべて清浄で乾燥したものを用いる。

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050,JIS R 3503,JIS R 3505及びJIS Z 8401による。

6.2 性状

  性状は,試料を,清浄で乾燥したガラス容器に取って調べる。

――――― [JIS K 3351 pdf 7] ―――――

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6.3 色数(ハーゼン)

6.3.1  要旨
  試料を比色管にとり,ハーゼン比色液と比較して,色数をハーゼン単位で表す。
6.3.2  器具
  器具は,次のとおりとする。
a) 比色管 共通すり合わせ平底ガラス管。内径25 mmで,それぞれ同質,同形で肉厚の等しいもの,か
    つ,液量が約100 mLになるように底部から同じ高さのところに標線を刻んだもの。
b) 白色板 JIS P 3801によるろ紙2種
6.3.3  ハーゼン比色液
  JIS K 8153によるヘキサクロロ白金 (IV) 酸六水和物2.65 g1)又はJIS K 8163によるヘキサクロロ白金
(IV) 酸カリウム2.49 g1)及びJIS K 8129による塩化コバルト (II) 六水和物2.00 gをそれぞれはかりとり,
これにJIS K 8180による塩酸200 mLを加えて,溶かした後,JIS K 0557に規定する種別A2又はA3の水
を加えて2 000 mLとし,これをハーゼン500の比色原液とする。
  ハーゼン500未満の比色液は,ハーゼン500の比色原液と先の水とを表4によって混合して調製し,密
栓して冷暗所に保存する。この場合,調製後,1年以上経過したハーゼン500の比色原液及び1か月以上
経過したハーゼン500未満の比色液は,用いてはならない。
    注1) 白金1.00 gを含む量
                                      表4−ハーゼン比色液
           ハーゼン比  ハーゼン500      水      ハーゼン比   ハーゼン500     水
           色液の番号   の比色原液      mL      色液の番号    の比色原液     mL
                           mL                                    mL
                0            0          500         25           25          475
                5            5          495         30           30          470
               10           10          490         35           35          465
               15           15          485         40           40          460
               20           20          480         50           50          450
6.3.4  操作
  試料とハーゼン比色液とをそれぞれ比色管の標線まで入れ,白色板上に置き,拡散昼光の下で比色管の
上方から下方に透かして色を比較する。
6.3.5  判定
  試料に最も近似したハーゼン比色液を決定し,そのハーゼン比色液の番号で表す。

6.4 液性

6.4.1  要旨
  試料溶液をリトマス試験紙で試験する。
6.4.2  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) リトマス試験紙 JIS K 9071による。
6.4.3  操作
  試料を水で2倍の体積にうすめ,リトマス試験紙によって液性を判別する。
6.4.4  判定

――――― [JIS K 3351 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 3351 : 2009
  リトマス試験紙が赤変しないか,又はわずかに青変する範囲内を合格とする。

6.5 酸度又はアルカリ度

6.5.1  要旨
  試料溶液にフェノールフタレイン溶液を加え,塩酸又は水酸化ナトリウム標準液で滴定して,酸度又は
アルカリ度を100 g当たりのミリモル数として求める。
6.5.2  器具
  器具は,次のとおりとする。
a) ミクロビュレット 2 mL又は5 mL。0.05 mL目盛付き
b) 三角フラスコ 500 mL
6.5.3  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 0.1 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2e)4)(0.1 mol/L塩酸)による。
b) 0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001のJA.5.2r)3)(0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液)による。
c) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.7c)(二酸化炭素を除いた水)による。
d) フェノールフタレイン溶液 (10 g/L)   IS K 8001のJA.4(指示薬)による。
6.5.4  操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 試料約100 gを三角フラスコ500 mLに0.1 gのけたまではかりとる。
b) 二酸化炭素を除いた水約200 mLを加え,よく振り混ぜる。
c) 指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 23滴を加え,振り混ぜて紅色に着色した(アルカ
    リ性)ときは,0.1 mol/L塩酸で溶液のうすい紅色が消えるまでミクロビュレットを用いて滴定する。
    着色しない(酸性)ときは,0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で同様に滴定し,うすい紅色が30秒間
    保つときを終点とする。
6.5.5  計算
  酸度又はアルカリ度は,次の式によって算出する。
                                      100
                         A  V   f 0.1       (1)
                                       S
                      ここに,     A :  酸度又はアルカリ度 (mmol/100 g)
                                   V :  滴定に要した0.1 mol/L塩酸又は0.1 mol/L水酸化ナトリウム
                                        溶液の量 (mL)
                                    f :  0.1 mol/L塩酸又は0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファク
                                        ター
                                   S :  試料の質量 (g)

6.6 密度

6.6.1  要旨
  試料の質量と,試料と同体積の水の質量とを比重瓶を用いて測定し,空気の浮力補正を行い,20 ℃にお
ける試料の密度を求める。
6.6.2  装置及び器具
  装置及び器具は,次のとおりとする。
a) 恒温水浴 浴温を20 ℃±0.1 ℃に調節できるもの。
b) 比重瓶 JIS R 3503による容量(25 mL又は50 mL)のゲーリュサック形比重瓶又はゲーリュサック

――――― [JIS K 3351 pdf 9] ―――――

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    形温度計付き比重瓶。
6.6.3  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) アセトン JIS K 1503による。
6.6.4  操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 比重瓶の検定 比重瓶の検定は,次のとおり行う。
  1) 比重瓶を洗浄し,乾燥する。
  2) 少量のアセトンを浸した布で,比重瓶を軽くたたき,静電気を除く。
  3) 2分間3分間後,比重瓶の質量をミリグラムのけたまではかる。
  4) 新たに煮沸し,20 ℃よりわずかに低い温度に冷却した水を比重瓶に満たし,栓をする。
  5) 比重瓶を水浴中に置き,少なくとも10分間放置する。
  6) 比重瓶の目盛に達するまで,吸取紙で水を取り去り,水浴から引き上げる。
  7) 比重瓶の外面を布でふき,乾かし,アセトンを浸した布で軽くふく。
  8) 2分間3分間後,比重瓶の質量をミリグラムのけたまではかる。
  9) 3)及び8)の質量の差から水の質量を求める。
b) 試料の測定 試料の測定は,次のとおり行う。
  1) 比重瓶を空にして,アセトンですすぎ,十分に乾燥する。
  2) 20 ℃よりわずかに低い温度の試料を,泡をつくらないように比重瓶に満たし,栓をする。
  3) 比重瓶の外面を20 ℃よりわずかに低い温度の水ですすぎ,水浴中に置き,少なくとも30分間放置
      する。
        以下,a) 6)   a) 9)の操作を行って試料の質量を求める。
6.6.5  計算
  密度は,次の式によって算出する。
                            M2   B
                         D           e  (2)
                            M1  B
                      ここに,    D :  密度 (g/mL)。密度は小数点以下3けたまで算出する。
                                 M1 :  20 ℃における水の質量 (g)
                                 M2 :  20 ℃における試料の質量 (g)
                                           20 ℃における水の密度 (0.998 2 g/mL)
                                  B :  浮力補正値
                                       (B=  愀     M1)
                                         懿     空気の密度(約0.001 2 g/mL)
                                       注記 M1は,ほぼその体積V (mL) に等しいので,式(2)の計算
                                               で生じるその差は,小数点以下4けたに影響しない。

6.7 グリセリン分

6.7.1  要旨
  試料を強酸性で,過よう素酸ナトリウムによって低温酸化し,生成したぎ酸を,指示薬としてフェノー
ルフタレイン溶液を用いて水酸化ナトリウム溶液で滴定してグリセリン分を求める。
    注記 反応式 CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO4→HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2O
            この方法は,隣接する二つ以上の炭素原子に水酸基をもち,上記の反応でぎ酸を生成する有
          機化合物,例えば,糖類が含まれている場合には適用できない。

――――― [JIS K 3351 pdf 10] ―――――

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