JIS K 3351:2009 工業用グリセリン | ページ 4

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b) 硝酸銀溶液(100 g/L)   IS K 8550による硝酸銀を用いて調製したもの。
c) グリセリン標準液 (0.03 g/L)   IS K 8780によるピロガロール0.003 %を含有するようにJIS K 8295に
    よるグリセリンを用いて調製したもの。
6.13.4 操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 試料3 mLを試験管にとり,水5 mLを加えて溶かす。
b) アンモニア水 (1+2) 0.5 mLを加え,60 ℃の水浴中で5分間加熱する。
c) 水浴中から取り出し,硝酸銀溶液 (100 g/L) 0.5 mLを加えてよく振り混ぜ,暗所に5分間放置する。
d) 別にグリセリン標準液3 mLを用いてa)   c)までの操作を行う。
6.13.5 判定
  6.13.4 c)で得た混濁が,6.13.4 d)で得た混濁以下であるものを合格とする。

6.14 塩化物試験

6.14.1 要旨
  試料溶液に硝酸及び硝酸銀を加えて,塩化物を塩化銀として白濁させ,塩化物標準液によって生じる濁
度を上限として比較する。
6.14.2 器具
  器具は,次のとおりとする。
a) 比色管 図3に示すような共栓平底比色管で50 mLの標線を付けた無色透明のもの。それぞれの比色
    管の50 mLの標線の高さの差が2 mm以下のものを用いる。
b) 全量フラスコ 1 000 mL
                                        図3−比色管の例
6.14.3 試薬
  試薬は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 3351 pdf 16] ―――――

                                                                                             15
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a) 硝酸 (100 g/L)   IS K 8541による硝酸を用いて調製する。
b) 硝酸銀溶液 (20 g/L)   IS K 8550による硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLとする。この溶液は着色瓶
    に入れて保存する。
c) 塩化物標準液 (Cl− 0.1 mg/mL)   IS K 8150による塩化ナトリウム1.65 g をはかりとり,水に溶かし
    て全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加える。これを塩化物標準原液 (Cl− 1 mg/mL) と
    する。使用時に必要量だけ水で正しく10倍にうすめる。
6.14.4 操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 試料10.0 gを比色管にとり,水を加えて溶かし40 mLとする。
b) 硝酸 (100 g/L) 6 mLを加え,水を加えて50 mLとする。
c) 硝酸銀溶液 (20 g/L) 1 mLを加え,よく振り混ぜ,暗所に5分間放置する。
d) 別の比色管に塩化物標準液 (Cl− 0.1 mg/mL) 5.0 mLをとり,水を加えて40 mLにし,b)及びc)の操作
    を行って白濁させる。
6.14.5 判定
  6.14.4 c)で得た濁度が6.14.4 d)で得た濁度以下のときを合格とする。
  この試験に適合するものは,塩化物(Cl−として)0.005 %(質量分率)以下である。

6.15 ひ素試験

6.15.1 要旨
  試料に塩酸,よう化カリウム及び塩化すず (II) を加えて,ひ素を亜ひ酸とし,次に亜鉛を加えて水酸化
ひ素とする。これをジエチルジチオカルバミド酸銀のピリジン溶液に吸収し,赤紫に発色させてその吸光
度を測定し,同時にひ素標準液について測定した吸光度を上限として比較する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな
          い。この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなけれ
          ばならない。
6.15.2 装置及び器具
  装置及び器具は,次のとおりとする。
a) 水素化ひ素発生器及び吸収管 図4及び図5に,例を示す。

――――― [JIS K 3351 pdf 17] ―――――

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                                                                      A : 水素化ひ素発生瓶 100 mL
                                                                      B : 導管
                                                                      b  : 酢酸鉛溶液(200 g/L)
                                                                         で湿したガラス繊維
                                                                      C : 水素化ひ素吸収管
                                                                      D : ゴム栓
                              図4−水素化ひ素発生器及び吸収管の例

――――― [JIS K 3351 pdf 18] ―――――

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                                                                      A : 水素化ひ素発生瓶 100 mL
                                                                      B : 導管
                                                                      b  : 酢酸鉛溶液(200 g/L)
                                                                         で湿したガラス繊維
                                                                      C : 水素化ひ素吸収管
                                                                      D : 亜鉛投入管
                                                                      E : 平面すり合わせ
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                              図5−水素化ひ素発生器及び吸収管の例
b) 光度計 分光光度計
c) 全量フラスコ 1 000 mL
6.15.3 試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 塩酸 JIS K 8180によるひ素分析用のもの。
b) よう化カリウム溶液 (150 g/L)   IS K 8913によるよう化カリウムを用いて調製する。
c) 塩化第一すず溶液 (400 g/L)   IS K 8136による塩化すず (II) 二水和物47.7 gを塩酸 (3+1)[a)の塩
    酸を用いて調製する。]100 mLに溶かす。使用時に調製する。
d) 亜鉛 JIS K 8012によるひ素分析用の砂状亜鉛。
e) 酢酸鉛溶液 (200 g/L)   IS K 8374による酢酸鉛 (II) 三水和物24 gを水に溶かして100 mLとする。
f)   ,N−ジエチルジチオカルバミド酸銀溶液 (5 g/L)   IS K 9512によるジエチルジチオカルバミド酸銀
    0.5 gをJIS K 8777によるピリジンに溶かして100 mLとしたもの。
g) ひ素標準液 (As 0.001 mg/mL) 国家標準にトレーサブルな標準液 (JCSS) (Japan Calibration Service
    System) のロゴ付き証明書を付した標準液,JCSS以外の認証標準物質,このような標準液がない場合
    には,一般的な市販の標準液,又は自己責任で調製したもの。調整方法は,JIS K 8001の表JA.3によ

――――― [JIS K 3351 pdf 19] ―――――

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    る。
6.15.4 操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 試料10 gを水素化ひ素発生瓶にはかりとり,塩酸 (1+1)[6.15.3a) の塩酸を用いて調製する。]20 mL
    を加える。
b) 水を加えて約40 mLとする。
c) よう化カリウム溶液 (150 g/L) 2 mL,塩化第一すず溶液 (II) (400 g/L) 2 mLを加えて振り混ぜる。15
    分間放置した後,水で全量を約60 mLとする。
d) 亜鉛5 gを加えてジエチルジチオカルバミド酸銀溶液 (5 g/L) 5 mLを入れた吸収管に連結する。水素
    化ひ素発生瓶を約25 ℃の水浴中に浸し,約1時間放置してジエチルジチオカルバミド酸銀溶液に水
    素化ひ素を吸収発色させる。
e) この溶液の一部を光度計の吸収セルにとり,波長540 nmの吸光度を測定する。
f)  ひ素標準液 (As 0.001 mg/mL) 20 mLを水素化ひ素発生瓶にとり,塩酸 (1+1) 20 mLを加え,b)   f)の
    操作を行って,吸光度を測定する4)。
      注4) ここに得られる吸光度は,試料溶液中のひ素2 mg/Lに相当する。
6.15.5 判定
  試料溶液の吸光度6.15.4 e)が比較標準液の吸光度6.15.4 f)より大きくなければ合格とする。

6.16 硝化及び分離試験

6.16.1 要旨
  グリセリンを硫硝酸混合液で硝化し,生成するニトログリセリンの生成量及び生成したニトログリセリ
ンと硝化廃酸との分離状況を観察する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな
          い。この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなけれ
          ばならない。
6.16.2 器具
  器具は,次のとおりとする。
a) フラスコ 共通すり合わせ短首丸底フラスコ500 mL
b) ゴム製容器 容量約10 L
c) ビュレット 25 mL
d) メスシリンダー 100 mL
6.16.3 試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 硫硝酸混合液 JIS K 8739による発煙硝酸とJIS K 8951による硫酸とを質量比1 : 1.2で混合して調製
    する。使用時に調製する。
b) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8625による炭酸ナトリウムを用いて調製する。
6.16.4 操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 硫硝酸混合液125 gをフラスコに入れ,氷水又は冷却水を満たしたゴム製容器中に浸して冷却する。
b) 硫硝酸混合液を7 ℃に冷却し,フラスコを氷水又は冷却水に浸して軽く振り混ぜながら,ビュレット

――――― [JIS K 3351 pdf 20] ―――――

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