JIS K 4101:1993 有機中間物一般試験方法 | ページ 3

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                    表2 横置円筒形タンクの試料の採取位置及び試料の混合割合
              内容物の深さ    採取位置(底からの高さ)      混合割合(体積)
            (直径に対する%)    (直径に対する%)
                              上部     中部     下部    上部     中部    下部
                   100          80      50       20      3        4        3
                    90          75      50       20      3        4        3
                    80          70      50       20      2        5        3
                    70          −      50       20      −       6        4
                   60           −      50       20      −       5        5
                   50           −      40       20      −       4        6
                   40           −      −       20      −       −      10
                   30           −      −       15      −       −      10
                   20           −      −       10      −       −      10
                   10           −      −        5      −       −      10
(2) タンク試料採取用ノズルから採取する場合 試料の採取に先立ち,ノズルからタンクの内容物を流出
    させ,ノズル及び試料の通路を十分に洗い,次に,清浄な注入管(5)をノズルに連結する。注入管の例
    を図3中に示す。
      次に,中部,下部及び上部の各ノズルからそれぞれ試料を採取する。試料容器に試料を満たした後,
    試験室で試料容器から等量ずつ試料を取って混合し,代表試料とする。
    注(5) 試料容器内に差し込んで,試料を注入するための管である。試料を採取するとき,製品を汚染
          するなど悪影響を与えないもので,底まで届く長さがなければならない。
(3) 移送中のパイプラインから採取する場合 試料採取に先立ち,コックを開いて内容物を流出させ,コ
    ック及び試料の通路を十分に洗っておく。
      次に,全移送時間を等分する中間時点においてコックを少し開き,試料を3回以上試料容器に採取
    した後,等量の各試料を混合して代表試料とする。ただし,試料採取回数は,当事者間の協議による。

3.8 固体試料採取方法

3.8.1 器具

 器具は,次のとおりとする。
(1) 細粒及び粒末試料採取器 一例を図5に示す。
(2) サンプリングスコップ 一例を図6及び図7に示す。
                               図5 細粒及び粉末試料採取器の一例

――――― [JIS K 4101 pdf 11] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    K 4101-1993
       図6 サンプリングスコップ(A)の一例       図7 サンプリングスコップ(B)の一例

3.8.2 操作

 操作は,次のとおり行う。ただし,縮分が必要な場合は,JIS M 8100の6.5(試料の縮分)
によって縮分し,代表試料とする。
(1) 小形容器の場合 容器の口を開き,できるだけ中心部から試料を採取し,適当な試料容器に移して栓
    をする。採取した試料は,実験室で等量ずつ混合して代表試料とする。
(2) 大形容器の場合 容器の口を開き,内容物の上・中・下から試料を採取し,適当な試料容器に移して
    栓をする。採取した試料は,実験室で等量ずつ混合して代表試料とする。

4. 試料乾燥方法

4.1 要旨

 試験に用いる試料の乾燥方法として,液体の場合及び固体の場合について規定する。

4.2 液体の場合

 試料に個々の製品規格に規定する乾燥剤を入れ,よく振り混ぜた後 静置し,乾燥ろ紙
でろ過して,その ろ液を用いる。

4.3 固体の場合

4.3.1 デシケーターによる方法

 常圧で行う場合には図8(1)のデシケーターを用いて,減圧で行う場合に
は図8(2)のデシケーターを用いて,試料を入れたはかり瓶及び個々の製品規格に規定する乾燥剤を入れ,
2024時間放置する。

――――― [JIS K 4101 pdf 12] ―――――

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                                 図8 デシケーターによる乾燥剤

4.3.2 恒温乾燥器による方法

 常圧で行う場合は,個々の製品規格に規定するもののほかは105110℃に
設定した恒温乾燥機に試料を入れ,約2時間乾燥した後,デシケーター中で放冷する。減圧で行う場合は,
個々の製品規格に規定する温度に設定した減圧恒温乾燥器に試料を入れ,個々の製品規格に規定する時間
乾燥した後,デシケーター中で放冷する。

4.3.3 乾燥ガスによる方法

 図9に示す装置に試料を入れ,個々の製品規格に規定するもののほかは,空
気(6),窒素又は二酸化炭素のいずれかを約1 /minの割合で約2時間通じる。
 なお,水浴使用の場合の温度は,60℃以下とするのが望ましい。
      注(6) 濃硫酸及び塩化カルシウムで乾燥したものを用いる。

――――― [JIS K 4101 pdf 13] ―――――

                                                                                              9
                                                                                    K 4101-1993
                              図9 固体試料乾燥器(溶融法)の一例

5. 融点測定方法

 融点測定方法は、目視による方法又は光透過量の測定による方法のいずれかによる。

5.1 目視による方法

5.1.1 要旨

 この方法は,毛管に充てんした試料を加熱液中で加熱し,目視によって融点を求める方法で
ある。目視による融点測定は,JIS K 0064の3.1(目視による方法)によるほか,次のとおりとする。

5.1.2 装置及び器具

 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 融点測定装置 (2)以下の器具を用いて組み立てたもので,一例を図10に示す。温度計は,その水銀
     球に毛管の試料充てん部が密接するように固定し,加熱容器中の加熱液のほぼ中央,加熱容器の底か
     ら温度計の先端まで約20mmのところに取り付ける。
   また,加熱液のかき混ぜ循環方式による融点測定装置を用いてもよい。一例を図11に示す。このと
     きは,試料を充てんした毛管の下端が温度計の水銀球に近接するように固定する。

――――― [JIS K 4101 pdf 14] ―――――

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                                   図10 融点測定装置の一例

――――― [JIS K 4101 pdf 15] ―――――

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