JIS K 4101:1993 有機中間物一般試験方法 | ページ 4

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                                   図11 融点測定装置の一例
(2) 加熱容器 硬質1級ガラス製のもの。形状及び寸法の一例を図10に示す。
(3) 加熱液 水,シリコーン油など。シリコーン油は,耐熱温度が測定温度以上のもので,25℃における
    動粘度が50100mm2/sのもの。
(4) ふた 四ふっ化エチレン樹脂製,ゴム製又はコルク製のいずれかのもの。
(5) 温度計 日本薬局方(第12改正)に規定する浸線付温度計(棒状)1号6号。ただし,予想融点が
    70℃以下のときは,JIS B 7410に規定するSOP5759を用いてもよい。
(6) 毛管 内径0.81.2mm,肉厚0.20.3mm,長さ約150mmで,一端を閉じた硬質ガラス製のもの。
(7) 加熱器 加熱液を予想融点より15℃低い温度から5℃高い温度まで加熱することができ,かつ,加熱
    液の温度上昇速度を毎分約3℃及び約1℃に調節可能なもの。

5.1.3 試料の前処理

 あらかじめ,個々の製品規格の試験方法中に記載する方法によって,試料を乾燥す
る。

5.1.4 操作

 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 4101 pdf 16] ―――――

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(1) 乾燥した試料を毛管に充てんし,閉じた一端を下にして,ガラス板又は陶板上に立てた長さ約70cm
    のガラス管の内部に落とし,はずませて固く詰め,試料の層を約3mmとする。
(2) 加熱液を加熱し,予想した融点より約10℃低い温度まで徐々に上昇させる。
(3) 温度計の浸没線を加熱液の液面に合わせる。
(4) 試料を入れた毛管を図10又は図11に示すとおり固定する。
(5) 加熱液の温度が1分間に約3℃上昇するように加熱し,予想した融点より約5℃低い温度となった後,
    1分間に約1℃上昇するように加熱を続ける。
(6) 試料が毛管内で溶融して固体を認めなくなったとき,温度計の最小目盛の101まで読み取り,融点の測
    定値とする。
(7) (1)(6)の操作を3回以上行い,測定値の平均値を小数点以下第1位に丸めて融点とする。

5.2 光透過量の測定による方法

5.2.1 要旨

 この方法は,試料の温度による状態変化を光の透過量によって電気的に検出し,同時にその
温度を読み取って融点を求める方法である。光透過量の測定による融点測定は,JIS K 0064の3.2(光透過
量の測定による方法)によるほか,次のとおりとする。
    備考 溶融状態において,光を透過しない製品には適用できない。

5.2.2 装置及び器具

 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 融点自動検出測定装置 装置の一例を図12に示す。装置は,必要に応じて融点既知の物質を用いて予
    備試験を行い,その測定結果が5.1と差がないことを確認する。

――――― [JIS K 4101 pdf 17] ―――――

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                               図12 融点自動検出測定装置の一例
              参考 測定原理 金属ブロック(炉)に差し込まれた毛管は,あらかじめセットさ
                   れた昇温速度で加熱される。光源からの光は,光路を通って試料に達する。
                   試料の溶融過程で光透過率は増加し,光検出器で検出され,更に電位に変換
                   出力される。出力はデータ処理された後,記録計に出力され融点曲線が記録
                   される。
(2) 毛管 内径0.81.2mm,肉厚0.20.3mmで,一端を閉じた硬質ガラス製のもの。長さは,装置によ
    って異なるが,装着したときの露出部分の長さが1020mmのもの。

5.2.3 試料の前処理

 試料の前処理は,5.1.3による。

5.2.4 操作

 操作は,次のとおり行う。
(1) 5.1.4(1)によって,試料の充てんを行う。
(2) 試料の昇温速度が1分間に約1℃となるように操作条件を設定して融点を測定する。
(3) (1)及び(2)の操作を3回以上行い,測定値の平均値を小数点以下第1位に丸めて融点とする。

5.3 “とけ始め”及び“とけ終わり”の判定方法

 個々の製品規格に,融点として,とけ始めの温度及
びとけ終わりの温度を規定するとき,“とけ始め”及び“とけ終わり”は,次によって判定する。
(1) 目視による方法の場合 図13の湿潤点 [(a)   ] をとけ始めとし,溶融終点 [(e)   ] をとけ終わりとする。

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                            図13 融点付近における試料の変化の一例
  (a) 湿潤点 試料が毛管内壁に接する面に細かい液滴が一様に生じるとき(とけ始め)。
  (b) 収縮点 試料が収縮し,毛管内壁との間に明らかにすきまが生じるとき。
  (c) 崩壊点 収縮した試料が下方に崩壊して,液化が始まるとき。
  (d) 液化点 崩壊した試料がいくらか固体のままで液中に残っているが,液面の上部が完全なメニスカ
      スを形成するとき。
  (e) 溶融終点 液中に残っている固体の試料が完全に液化するとき(とけ終わり)。
(2) 光透過量の測定による方法の場合 光透過量測定装置によって記録された溶融曲線の光透過量が増加
    し始める点をとけ始めとし,光透過量が一定になる点をとけ終わりとする。
      試料の溶融過程の記録の一例を図14に示す。

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                                  図14 溶融過程の記録の一例

6. 凝固点測定方法

6.1 要旨

 この方法は,試料容器に入れた試料を冷却水,寒剤又はシリコーン油などの熱媒体によって
間接的に冷却し,目視によって凝固点を求める方法である。目視による凝固点測定は,JIS K 0065による
ほか,次のとおりとする。

6.2 装置及び器具

 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 凝固点測定装置 (2)以下の器具を用いて組み立てたもの。一例を図15に示す。
(2) 空気外とう ガラス製で,図15に示す形状及び寸法のもの。肉厚は23mmとし,内外面にシリコ
    ーン油を塗る。
(3) 試料容器 硬質ガラス製で,図15に示す形状及び寸法のもの。肉厚は1.21.5mmとし,図15に示
    す位置に標線を入れる。空気外とう中に差し込み,コルク栓で固定する。
    備考 試料容器が曇って温度計の目盛が読み取れないときは,容器壁の必要な部分にシリコーン油な
          どを薄く塗ってもよい。ただし,シリコーン油などが試料中に混入しないように注意する。
(4) 浴槽 ガラス製又は透明なプラスチック製の容器で,図15に示す形状及び寸法のもの。
(5) かき混ぜ棒 ガラス製又はステンレス鋼製で,下端を外径約18mmの輪状にしたもの。
(6) 温度計 JIS B 7410に規定するSOP56SOP59。ただし,予想凝固点が70℃以上のものを測定すると
    きは,JIS B 7410に規定するAP40を用いてもよい。
      また,予想凝固点が100℃以上のものを測定するときは,日本薬局方(第12改正)に規定する浸線
    付温度計(棒状)36号を用いる。

――――― [JIS K 4101 pdf 20] ―――――

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