JIS K 4101:1993 有機中間物一般試験方法 | ページ 5

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(7) 浴槽温度計 JIS B 7413に規定する浸没線付温度計で,必要な測定温度範囲のもの。
                                  図15 凝固点測定装置の一例

6.3 試料の前処理

 あらかじめ,個々の製品規格に規定する方法によって試料を乾燥する。

6.4 操作

 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料を試料容器の標線まで入れる。試料が固体のときは,予想する凝固点よりも10℃以上高い温度ま
    で注意しながら加熱して溶かし,試料容器に入れる。
(2) 浴槽に,予想する凝固点よりも510℃低い温度の水,寒剤又はシリコーン油などの熱媒体を入れる。
(3) 試料容器を空気外とう中に入れ,浸没線付温度計の浸没線を試料の液面に合わせる。
(4) 試料の温度が予想する凝固点よりも5℃高い温度まで冷却した後,かき混ぜ棒を毎分6080回の割合

――――― [JIS K 4101 pdf 21] ―――――

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    で上下に動かし,30秒ごとに温度を読み取る。
(5) 温度が徐々に下がり,結晶が析出し始めたとき,かき混ぜを止める。
(6) このとき,温度上昇がない場合には,静止したときの温度を読み取り,温度上昇がある場合には,温
    度上昇後の最高温度を読み取る。
      温度は温度計の最小目盛の101まで読み取る。
(7) (1)(6)の操作を3回以上行い,連続3回の測定値の差が0.2℃以内となったとき,その平均値を小数
    点以下第1位に丸めて凝固点とする。

7. 蒸留試験方法

7.1 要旨

 この方法は,揮発性液体試料を蒸留し,蒸留特性を試験する方法である。蒸留試験は,JIS K
0066の附属書(B法による方法)によるほか,次のとおりとする。

7.2 装置及び器具

 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 蒸留試験装置 (2)以下に規定する器具を用いて,図16のように組み立てたもの。
(2) 蒸留フラスコ 硬質ガラス製で,一例を図17(7)に示す。
    注(7) 図18と図19を連結してもよい。
(3) 風よけ 金属製で,温度計の水銀球部に風があたらない高さにしたもの。
(4) アダプター 硬質ガラス製で,一例を図20(8)に示す。
    注(8) 図21を用いてもよい。
(5) 受器 硬質ガラス製のメスシリンダーで,一例を図22に示す。
(6) 凝縮器 凝縮浴槽及び凝縮管(9)からなり,一例を図16に示す。
      なお,凝縮浴槽は幅120±10mmの金属製で,凝縮管は肉厚1mmの硬質ガラス製のもの。
    注(9) 図23を用いてもよい。
(7) 温度計 JIS B 7411に規定するガラス製棒状温度計(全浸没)又は表3に規定する全浸没水銀棒状温
    度計で,校正をしたもの。
                                   表3 全浸没水銀棒状温度計
                         温度範囲  −10120℃   90220℃     190320℃
                         最小目盛                0.5℃
                         全長                 330350mm
(8) 補助温度計 水銀温度計で,温度範囲0100℃,細分目盛1℃以下のもの。

――――― [JIS K 4101 pdf 22] ―――――

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                                   図16 蒸留試験装置の一例
                            図17 蒸留フラスコの一例(容量100ml)

――――― [JIS K 4101 pdf 23] ―――――

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                 図18 蒸留フラスコの一例                     図19 分留管の一例
                図20 アダプターの一例                    図21 アダプターの一例
                       図22 受器(メスシリンダー)の一例(容量100ml)

――――― [JIS K 4101 pdf 24] ―――――

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                                図23 硬質ガラス製凝縮管の一例

7.3 操作

 操作は,次のとおり行う。
(1) 試料100mlをメスシリンダーに取り(10),磁器片又はガラス製毛管数個を入れた蒸留フラスコに注入し,
    コルク栓,シリコーン栓などに取り付けた温度計を蒸留フラスコに差し込む。試料を量り取ったメス
    シリンダーは,洗浄しないでそのまま受器として用いる。
    注(10) 試料の予想初留点が80℃以下のときは,試料をあらかじめ1015℃に冷却してその体積を量る。
          蒸留中は,アダプターとメスシリンダーのすき間は脱脂綿でふさぎ,メスシリンダーの100ml
          の標線まで1015℃に保った透明の浴に浸す。
2) 試料の予想初留点が80℃以下のときは,風よけを用いない。試料の予想初留点が150℃以上のときは,
    蒸留フラスコのフラスコ支え板より上の部分に,あらかじめ耐熱性保温材を巻いて保温する。ただし,
    枝部は保温しない。
(3) アダプターの先端は,受器の内壁に触れるようにする。
(4) 温度計の位置は,その水銀部の中央が蒸留フラスコの上部球部の中心にくるようにし,補助温度計の
    位置は,その水銀部が温度計の露出水銀線の中央部にくるようにする。
(5) 凝縮浴に冷却水(11)を満たす。
    注(11) 蒸留温度60℃以下のときは氷水を用い,蒸留温度150℃以上のときは,温水冷却又は空気冷却と
          する。
(6) 蒸留フラスコを加熱し,10分間で留出を始め,その後毎分45mlの留出速度で蒸留する。試験終了
    後,温度計露出部の補正及び大気圧による沸点補正(12)を行う。
    注(12) 温度計露出部及び大気圧による沸点補正は,試験の都度行う。
(7) 留出量とそれに対応する温度計の示度,補助温度計の示度及び試験時の大気圧(13)を記録する。
    注(13) 蒸留の初めと終わりの平均値を求める。

7.4 蒸留温度の計算

 蒸留温度の計算は,次のとおりとする。
(1) 水銀露出部の温度補正を行った蒸留温度は,次の式によって算出する。
                        T1=t+0.000 16 (t−t1)   
                      ここに, T1 :  水銀露出部の温度補正を行った蒸留温度 (℃)
                                 t :  水銀露出部の温度補正を行った温度計の示度 (℃)
                                 t1 :  補助温度計の示度 (℃)
                                 n :  露出部にある水銀柱の度数範囲
(2) 補正大気圧は,次の式によって算出する。
                         p=P 1  .0000163 t
                                 .0133322
                      ここに, p :  補正大気圧 (kPa)
                                P :  試験時の大気圧 (kPa)
                                t' :  気圧計附属温度計の示度 (℃)

――――― [JIS K 4101 pdf 25] ―――――

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