JIS K 6217-2:2017 ゴム用カーボンブラック―基本特性―第２部：比表面積の求め方―窒素吸着法―単点法

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JISK6217-2 規格全文情報
pdf 目次
まえがき
ゴム用カーボンブラック−基本特性−第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
序文
1 適用範囲
2 引用規格
3 原理
4 A法流通法(熱伝導度測定法)を使用する方法
4.1 試験装置の概要
4.2 器具及び装置
4.3 ガス
4.4 試料の調製
JIS K 6216-1:2001の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 6217-2:2017 規格概要

この規格 K6217-2は、ゴム工業で原材料の配合剤として使用するゴム用カーボンブラックの基本特性のうち,窒素吸着法による比表面積の求め方の一つである,単点法について規定。

JISK6217-2 規格全文情報

規格番号: JIS K6217-2
規格名称: ゴム用カーボンブラック―基本特性―第2部 : 比表面積の求め方―窒素吸着法―単点法
規格名称英語訳: Carbon black for rubber industry -- Fundamental characteristics -- Part 2:Determination of specific surface area -- Nitrogen adsorption methods -- Single-point procedures
制定年月日: 2001年11月20日
最新改正日: 2017年11月20日
JIS 閲覧: ‐
対応国際規格 ISO
国際規格分類 ICS
主務大臣: 経済産業
JISハンドブック: ‐
改訂:履歴: 2001-11-20 制定日, 2006-10-20 確認日, 2011-10-20 確認日, 2016-10-20 確認日, 2017-11-20 改正
ページ: JIS K 6217-2:2017 PDF [15]

                                                                                 K 6217-2 : 2017

pdf 目次

ページ

序文・・・・[1]
1 適用範囲・・・・[1]
2 引用規格・・・・[2]
3 原理・・・・[2]
4 A法流通法(熱伝導度測定法)を使用する方法・・・・[2]
4.1 試験装置の概要・・・・[2]
4.2 器具及び装置・・・・[2]
4.3 ガス・・・・[3]
4.4 試料の調製・・・・[3]
4.5 試料の脱気処理・・・・[4]
4.6 試験の手順・・・・[4]
4.7 測定結果の表し方・・・・[5]
4.8 試験報告書・・・・[6]
5 B法定容量法を使用する方法・・・・[6]
5.1 試験装置の概要・・・・[6]
5.2 器具及び装置・・・・[6]
5.3 ガス・・・・[7]
5.4 吸着装置の準備・・・・[7]
5.5 試料の脱気処理・・・・[7]
5.6 試験の手順・・・・[8]
5.7 測定結果の表し方・・・・[9]
5.8 試験報告書・・・・[9]
附属書JA(参考)単点法測定結果の多点法による補正方法・・・・[10]
附属書JB(参考)シリカ及び酸化亜鉛の脱気条件・・・・[11]
附属書JC(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[12]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 6217-2 pdf 1] ―――――

K 6217-2 : 2017

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  これによって,JIS K 6217-2:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6217-1 第1部 : よう素吸着量の求め方(滴定法)
    JIS K 6217-2 第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
    JIS K 6217-3 第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法
    JIS K 6217-4 第4部 : オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)
    JIS K 6217-5 第5部 : 比着色力の求め方
    JIS K 6217-6 第6部 : ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方
    JIS K 6217-7 第7部 : ゴム配合物−多点法窒素比表面積(NSA)及び統計的厚さ比表面積(STSA)
        の求め方

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――――― [JIS K 6217-2 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6217-2 : 2017

ゴム用カーボンブラック−基本特性−第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法

Carbon black for rubber industry-Fundamental characteristics-Part 2: Determination of specific surface area-Nitrogen adsorption methods-Single-point procedures

序文

  この規格は,2012年に第2版として発行されたISO 4652を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JCに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム工業で原材料の配合剤として使用するゴム用カーボンブラック(以下,カーボンブラ
ックという。)の基本特性のうち,窒素吸着法による比表面積(以下,窒素吸着比表面積という。)の求め
方の一つである,単点法について規定する。
  なお,多孔質カーボンブラックは,細孔が多く相対圧力0.05までの吸着量が極めて高い。このため,単
点法窒素吸着比表面積を求めると極めて大きい値となるので,単点法窒素吸着比表面積を使用してはなら
ない。多孔質カーボンブラックには,多点法窒素吸着比表面積を使用することが望ましい。
  単点法による窒素吸着比表面積の求め方には,次の二つの方法がある。
− A法 流通法(熱伝導度測定法)を使用する方法
− B法 定容量法を使用する方法
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4652:2012,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of specific surface
              area by nitrogen adsorption methods−Single-point procedures(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,こ
          の使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
            この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ
          ならない。

――――― [JIS K 6217-2 pdf 3] ―――――

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K 6217-2 : 2017

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 1107 窒素
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 原理

  窒素吸着比表面積の測定方法は,試料表面に付着したガスなどを事前に取り除き(以下,脱気という。),
この試料に液体窒素温度で窒素を吸着して,この吸着量から比表面積を算出する方法である。多点法窒素
吸着比表面積は,相対圧力[飽和蒸気圧に対する測定圧力の比(P/P0)]0.050.3での吸着量を求め,こ
の値をBETプロットして得られる直線部分の切片及び傾きから比表面積が求められる。一方,単点法窒素
吸着比表面積は,相対圧力0.3での吸着量を求め,この値をBETプロットして,測定点と原点とを結ぶ直
線の傾きから比表面積を求める。
    注記1 単点法は,多点法に比べ比表面積の数値はやや小さくなるので正確な比表面積を出すには補
            正する必要があるが,カーボンブラックのように同質な試料においては,試料間の大小関係
            及び繰返し精度は,多点法と変わらない。単点法を多点法で補正する方法は,附属書JAを
            参照する。
    注記2 シリカ及び酸化亜鉛の窒素吸着比表面積の測定方法も,この原理に基づく。シリカ及び酸化
            亜鉛の窒素吸着比表面積を測定するときの脱気処理の条件は,附属書JBを参照する。

4 A法流通法(熱伝導度測定法)を使用する方法

4.1 試験装置の概要

  へリウム(体積分率70 %)−窒素(体積分率30 %)の混合ガスを液体窒素の温度条件下で,脱気処理
した試料に流通すると混合ガス中の窒素が吸着され,混合ガスの組成比率が変わる。脱着時には,吸着し
た窒素が脱着して混合ガスの比率が変化する。混合ガス濃度によって熱伝導度は変わるので,熱伝導度の
変化量から吸脱着した窒素ガス量を求めることができる。

4.2 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。
4.2.1  流通法自動比表面積測定装置 流通法自動比表面積測定装置は,熱伝導度測定器を内蔵する。測定
装置の例を,図1に示す。

――――― [JIS K 6217-2 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 K 6217-2 : 2017
                                                                       1 バッファ
                                                                       2 熱伝導度検出器
                                                                       3 流量計
                                                                       4 ヒータ
                                                                       5 圧力計
                                                     6                 6 試料管
                                                                       7 試料
                                                     14                8 デュワー瓶
                                                                       9 暖気送風機
                                                                      10 試料管ホルダ
                                                                      11 検量ループ
                                                                      12 混合ガスボンベ
                                                                      13 窒素ボンベ
                                                                      14 前処理用ホルダ
                              図1−流通法自動比表面積測定装置の例
    注記 この装置は,次のところから入手できる。
            なお,この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これ
          によって指定又は承認するものではない。
            − マイクロトラック・ベル株式会社,〒559-0031 大阪市住之江区南港東8丁目2番52号
            − Quantachrome Corp,1900 Corporate Drive Boynton Beach, Florida 33426 USA
            − カンタクローム・インスツルメンツ・ジャパン合同会社,〒213-0012 神奈川県川崎市
                高津区坂戸3-2-1 KSP西311
            − Micromeritics Instrument Corp.,4356 Communications Dr.Norcross,GA 30093-2901,U.S.A.
            − 株式会社島津製作所,〒604-8511 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1
4.2.2  試料管 測定装置の取扱書に記載される耐熱ガラス製のもの。
4.2.3  デュワー瓶 液体窒素を充し,試料管を所定の時間冷却することができる大きさのもの。
4.2.4  ヒータ 温度を300±10 ℃に維持可能なもの。
4.2.5  はかり 0.1 mgの精度をもつもの。

4.3 ガス

4.3.1  ヘリウム−窒素混合ガス ヘリウムと窒素との体積混合比率が7 : 3で,圧力容器に充されてい
て,組成が既知のもの。
4.3.2  窒素ガス キャリブレーション用として使用する純度99.999 5 %(JIS K 1107に規定する1級)に
準じるもの。
4.3.3  液体窒素 純度99.9 %以上のもの。
    警告 液体窒素の温度は−196 ℃であり,手袋及び保護めがねを着用して扱う。

4.4 試料の調製

  造粒品は粉砕の必要はない。非造粒品は必要に応じてかさ密度を高めてもよい。

――――― [JIS K 6217-2 pdf 5] ―――――

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